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ito靶材的制备

ITO靶材

ITO靶材简介

ITO靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物，是ITO薄膜制备的重要原料。

ITO靶主要用于ITO膜透明导电玻璃的制作，后者是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。

ITO靶的理论密度为

7115g/cm3。

优质的成品ITO靶应具有>99%的相对密度。

这样的靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。

高密度靶可以在温度较低条件下在玻璃基片上溅射，获得较低电阻率和较高透光率的导电薄膜，甚至可以在有机材料上溅射ITO导电膜。

目前质量最好的ITO溅射靶，具有》99%相对密度。

靶材制备技术

日本新金属学会在二十世纪九十年代初期就把ITO靶材列为高科技金属材

料的第一位。

我国在“九五”期间也曾将它作为国家“九五”攻关重点项目进行立项研究，尝试了热压、烧结以及热等静压几种制备方法，但是未能形成大规模的工业化生产。

国外生产的ITO靶材早已投放市场，主要产家有德国Leybold

（莱博德）公司、日本Tosoh（东曹）公司、日本Energy（能源公司）、日本SamITO（住友）公司以及韩国Samsung（三星）公司。

国内生产靶材的公司主要有：

株洲冶炼集团有限责任公司、宁夏九0五集团、威海市蓝狐特种材料开发有限公司、韶关西格玛技术有限公司和柳州华锡有限责任公司等。

ITO靶材的制造技术

高性能的ITO靶材必须具备以下的性能：

高密度，ITO靶材的理论密度为7.15g/cm3,商业产品相对密度至少要达98%以上，目前高端用途的产品密度在99。

5%左右；高耐热冲击性；组织均一无偏析现象；微细均匀的晶粒大小；纯度达到99。

99%。

目前ITO靶材的生产工艺和技术设备已较为成熟和稳定，其主要制备方法有热等静压法、真空热压法、常温烧结法、冷等静压法。

真空热压法

真空热压是利用热能与机械能将材料陶瓷致密化的工艺，可制备出密度达91%~96%的高密度ITO陶瓷靶。

热压法的工艺流程是利用加热加工模具后，注入试料，以压力将模型固定于加热板，控制试料之熔融温度及时间，以达融化后硬化、冷却，再予以取出模型成品即可。

热压法是加压成型和加热烧结同时进行的工艺，此工艺的优点是：

（1）热压时，因为粉末处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密化，所以所需的成型压力较小。

（2）由于同时加温、加压，

有助于粉末颗粒的接触、扩散和流动等传质过程，降低了烧结温度和缩短烧结时间，抑制了晶粒的长大。

（3）热压法容易获得接近理论密度、气孔率接近于零的烧结体，容易得到细晶粒的组织。

此方法的主要缺点为：

由于受热压设备压力和模具尺寸所限，靶材尺寸较小，目前靶材最大尺寸为400X300mm；对模具材料

要求高（一般为高纯高强石墨），模具寿命短，损耗大，且在高温下与ITO靶材容易发生还原反应。

热压机需要进口，而且不适于工业化连续生产，生产效率低，产品成本高；靶材晶粒均一性差。

日本索尼公司的专利中，采用真空热压法制备ITO靶材的烧结工艺为：

烧

结温度1100C，压力为100kg/cm2,保温30min，制得的靶材的平均粒径0.7卩m，靶材致密度为98%。

美国学者B.L.Gehman[6]在ITO粉中添加微量元素（如A1、Si、Mg等），在Ar气中，用石墨模具进行热压，得到一组不同密度的靶材，最高相对密度为96.0%，最低为85.6%。

目前国内ITO靶材生产厂家普遍采用热压法生产ITO靶材，此法生产的ITO靶材由于尺寸小、晶粒大小不均匀，只能用于低挡TN-LCD、建筑玻璃镀膜和冰柜玻璃镀膜等低端领域。

热等静压法

热等静压法（hotisostaticpressingHIP）既可以认为是加压下的烧结，也可以认为是高温下的压制。

相对于传统的无压烧结而言，热等静压法可以在相对较低的温度下（一般约为物料熔点的0.5~0.7倍）获得完全致密化，而且可以很好地控制组织结构，抑制晶粒生长，获得均匀的、各向同性的组织，可以“净成型”力卩工成具有一定复杂外形的产品。

热均压工艺是将原料粉末成型以后，以金属或玻

璃材料包覆其外，然后再同时加温、加压，使得粉末陶瓷致密化。

热等静压法制备ITO靶材的工艺流程主要为：

将单相的ITO固溶体粉末在一定的还原气氛（如H2、N2与H2的混合气体）和温度（300〜500E）下进行部分还原，还原度控制在0。

02〜0。

2之间，再用模压或冷等静压以及两者兼用的成型方法（100〜

300MPa）将还原后的粉体压制成初坯，将初坯置于不锈钢的包套中并在两者之间辅以隔离材料，然后对包套抽真空并且封口，最后置于热等静压炉中在800〜

1050C,50〜200MPa的压力下进行2〜6h热等静压制备出ITO靶材。

热等静压法是国外最常用制备ITO溅射靶材的方法，热等静压法的优点是：

（1）能克服在石墨模具中热压的缺点，不易还原。

（2）由于制品在加热加压状态下，各个方向同时受压，所制得的产品密度极高（几乎达到理论密度），可制成大尺寸产品。

⑶热等静压强化了压制和烧结过程，降低了烧结温度，避免了晶粒长大，可获得极好的物理力学性能。

其缺点是：

由于使用均方性气体压力，没有剪应力及模具摩擦力，因此保形性非常优良，但靶材尺寸受设备压力和压缸限制，无法

制备大尺寸靶材；设备昂贵，投资成本高；生产效率低，生产成本高，产品竞争力不强。

日本东曹公司采用热等静压方法，将O2导入烧结容器中，罐体内部采用镀氧化铝、镀氮化硼（BN）以及它们的多层喷镀，镀层的厚度为100~800卩m，烧结温度为1100C，烧结压力为100kg/cm2,烧结时间为2~4h。

此方法制得的ITO靶材的致密度为90%~100%,大多数形成了95%~99%的极高密度的烧结体。

德国莱博德材料有限公司M•施罗特，采用热等静压法制造ITO靶材。

他采用由部分还原的In2O3、SnO2粉末，该粉末具有氧化皮外层，内包金属相核，这种粉末采用热压或热等静压，容易进行致密烧结，制成的ITO靶具有高的机械强

度和溅射靶的基质，可达到理论密度值96%以上的相对密度。

中南工业大学粉末冶金国家重点实验室张树高、黄伯云利用热等静压的方法制造ITO靶材，采用质量比为9:

1的In2O3和SnO2原料粉末，其平均粒径为30~200nm,纯度为99•99%;先进行冷等静压，压力为200~280MPa,保压时间10分钟撚后进行热等静压，热等静压温度为1100~1300C，保温时间0.5~6h,气氛压力为100~120MPa,可以制造出高密度、高纯度、大尺寸的ITO靶材。

常压烧结法

常压烧结法是上世纪90年代初期兴起的一种靶材制备方法，它是采用预压方式（或粉浆浇铸方式）制备高密度的靶材素坯，在一定气氛和温度下对靶材素坯进行烧结，通过对烧结温度和烧结气氛控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达到靶材的高致密化及晶粒分布的均匀性。

常压烧结法的主要工艺为：

将具

有一定摇实密度（TapDensity）的ln2O3粉末与SnO2粉末混合，制备成浆料进行粉浆浇铸或者在加入少量成型剂的情况下进行模压或冷等静压（成型压力一般为

100〜300MPa）或两者兼而用之；用粉浆浇铸或者添加了成型剂的坯料要在300〜500C的温度范围进行长时间的脱水与脱脂处理，最后在压力至少达到1atm的纯氧或空气气氛下进行烧结，烧结的温度为1450〜1550C，所获得的靶材为单一

ITO固溶体相，其相对密度为95%以上，ITO烧结体的晶粒尺寸为1〜20卩m,抗弯强度50〜200MPa,靶体的比电阻约为1X10-4?

•cm，热导率约为1.5X10-2〜47X10-2cal•cm-1•s-1。

常压烧结法的主要优点有：

靶材尺寸不受设备限制，能生产大尺寸靶材，且设备投入少、生产成本低，生产效率高，靶材性能优良，易实现工业化生产。

适合高端显示器用镀膜靶材性能要求。

缺点是：

该法与其它方法相比是最难烧结的方法，要获得致密的烧结体，往往要提高原料粉末的烧结活性或添加烧结助剂。

而活性剂以及烧结助剂很难再从烧结体中去除。

对粉末的烧结活性有很高的要求，因此对粉体的形状、粒度以及粒度分布要求较严，为了达到要求一般对粉末进行球磨、气流粉碎以及沉降分级处理。

制备的靶材一般较薄，所以对靶材变形的控制要求很严，一般要求有很好的净成型能力。

常压烧结法制ITO靶材的难点体现在密度的提高，因为在高温下（特别是温度高于1200C）ITO固溶体中的In2O3与SnO2会分解，并且以气态方式升华：

由此可见在低氧压特别是欠氧的气氛中，由于In2O3、SnO2的分解以及In2O3、

SnO以气态的方式挥发，气态物质从ITO固溶体中逃逸形成了很多气流通道和孔隙，阻碍了ITO靶材密度的提高。

因而在ITO靶材的烧结过程中通入一定压力的纯氧或空气气氛来提高氧的分压，抑制上述的分解与挥发过程对于获得高密度的靶材至关重要。

常压烧结法对粉末的烧结活性有很高的要求，日本新日矿集团的专利中，采

用烧结法工艺制备ITO靶材，素坯使用冷等静压工艺，在1000kg/cm2的压力下成型，素坯的密度可达3.98g/cm3,素坯在烧结前须在80°C下干燥24h，然后在1650C、纯O2气氛下烧结9h，制的靶材。

常压烧结法对靶材变形的控制要求很严，传统的常压烧结是将素坯直接放在刚玉垫板上烧结，由于素坯的底面与刚

玉垫板存在摩擦，导致上下两面收缩不一致，样品变形。

为解决这个问题，日本东曹公司的专利是：

在刚玉板上铺一层5mm厚的氧化铝粉末，素坯放置在粉末上，烧结气氛为O2,在1550C烧结5h,其靶材致密度可达99.5%。

中色（宁夏）东方集团公司在2008年年中，已经基本掌握了ITO靶材的烧结工艺，现可生产出300mmX600mmX（6〜10）mm,相对密度》99%，稳定在99.5%左右的大尺寸、高密度ITO烧结靶材。

经过德国贺利士公司、深圳南玻镀膜公司、蚌埠华益镀膜公司等用户试用，各项性能指标均达到或接近日本日矿和韩国三星康宁靶材水平。

冷等静压法

冷等静压技术（ColdIsostaticPressing,简称CIP，是在常温下，通常用橡胶或塑料作包套模具材料，以液体为压力介质，液体传递超高压使粉末成型，为进一步烧结，煅造或热等静压工序提供坯体。

一般使用压力为100~630MPa。

在低

压氧气气氛气压保护下，将ITO粉体采用冷等静压压成大块陶瓷胚体，然后在0.1~0.9MPa纯氧环境中，用1500~1600C高温烧结，可以生产密度达理论密度95%的陶瓷靶。

冷等静压法制备靶材的特点是：

与机械压制相比，由于冷等静压制压力大，工件受力均匀，特别适宜压制大尺寸的粉末制品。

压制的粉末制品具有密度高，密度均匀，压制的粉末不需添加润滑剂等优点。

生产成本较低，适于批量生产，

但是使用高温带压纯氧，生产带有一定的危险。

RXYQ-16-55高温高氧烧结炉已

由浙江长兴益丰特种陶瓷窑业有限公司研制成功。

日本同和鈜业株式会社的江岛、光一郎发明的ITO靶材制备方法，采用比

表面积15m2/g的纳米粉末，采用冷等静压法压出相对密度45%的坯体，在1500C左右温度下烧制10h，可制备出相对密度为99%以上的溅射靶。

日本东曹株式会社的内海健太郎、黑泽聪、星野浩采用平均粒径为0.1~1.5卩m的In2O3和SnO2混合粉末，添加PVA等粘合剂，先在300~500C的温度下干燥5~20h进行脱粘合剂处理然后在1500~1600C下，纯氧气氛中烧结5~30h，制备出的ITO靶材相对密度为99%以上。

李锦桥设计出制备ITO靶材的专用设备，将ITO粉体冷等静压压成大块溅射靶坯体，然后在0.1~0.5MPa纯氧环境中，在1500~I600C高温烧结，可以生产密度达理论密度95%的溅射靶。

这种高温高氧烧结炉已由浙江长兴益丰特种溅射靶窑业有限公司研制成功。

该炉定型设计后有望工业化批量生产，为我国ITO

溅射靶国产化打下基础。

另外，李晶等也进行了冷等静压烧结法制备ITO靶材

制备靶材的研究。

他们先采用化学沉淀法制备复合粉末，通过冷等静压进行粉末压制，压制出相对密度约为60%的生坯，然后将此压坯在1600C下烧结6h，可得到相对密度＞90%的ITO靶材。

总之，采用冷等静压制坯，纯氧气氛和1550~1650C条件下烧结的方法是目前国外采用较多的烧结方法。

放电等离子烧结

放电等离子烧结（SPS是在脉冲电流作用下，通过样品及间隙的部分电流激活晶粒表面，在孔隙间局部放电，产生等离子体，粉末颗粒表面被活化、发热；同时，通过模具的部分电流加热模具，使模具开始对试样传热，试样温度升高，开始收缩，产生一定密度，并随着温度的升高而增大，直至达到烧结温度后收缩结束，致密度达到最大。

与常规烧结方式相比，SPS方法具有操作简单、高速烧结、降低烧结温度、再现性高、安全可靠、节省空间、节省能源及成本低等特点。

已经被成功地应用于梯度功能材（FGM）、金属基复合材料（MMC）、纤维增强陶瓷（FRC）、纳米材料、多孔材料、磁性材料、金属间化合物和高致密度、细晶粒陶瓷等各种新材料的制备。

SPS烧结，利用未添加任何烧结助剂的粉体在中性气氛下，在较低的温度下制备元素分布均匀，具有较高致密度和较好热学性能和电学性能的ITO靶材。

放电等离子烧结（SPS）是在脉冲电流作用下，粉末颗粒间放电，产生瞬间高温进行烧结。

与常规烧结方式相比，SPS法具有操作简单、高速烧结、再现性高、安全可靠、节省空间、节省能源及成本低等优点。

能在很低的烧结温度下，保温很短的时间制备高密度的材料。

K.Yamazaki用SPS方法初步制备出超细晶粒的WC2Co系金属陶瓷。

T.Nishimura用SPS方法制备了a2Si3N4和B2Si3N4陶瓷,烧结温度为1500~1600C,烧结时间5~7min,达到理论密度的98%以上，晶粒尺寸为150~200nm。

杜大明等也用此法获得了致密的氮化硅陶瓷。

高濂等用SPS方法制备了20%AI2O32ZrO2陶瓷，烧结压力为45MPa得到理论密度高于98%的细晶粒样品，断裂韧性KIC（压痕法测定）接近10MPa•m1/2。

另外,用SPS方法在1450C时烧结得到了弯曲强度达1000MPa的纳米5vol%SiC2AI2O3陶瓷。

Cs.Baldzsi用放电等离子烧结获得了几乎完全致密的碳纳米管增韧氮化硅复合陶瓷，其力学性能明显优于热等静压法制得的制品。

我国从2000年起,武汉理工大学、北京工业大学、清华大学、北京科技大学、中科院上海硅酸盐所等单位也相继引进了日本制造的SPS设备，开展

了用SPS技术制备新材料的研究工作，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料。

各种制备方法都有优点与缺点，我们综合自己掌握的知识与技术选择合适的方法进行改进技术弥补缺点充分利用优点制备靶材，得到靶材的各项性能符合我们制备薄膜的要求，进而节约资源与降低成本，使得ITO薄膜的应用范围更加

广泛

ITO靶材的研究现状及发展趋势

ITO靶材制备的研究现状

从目前ITO产业的现状来看，以日本JapanEnergyTOSOH及Mitsui三家厂商囊括了80%以上的ITO靶材市场，而JapanEnergy在TFT及PDP方面市场占有率较大，TOSOH在ColorFilter方面较强，Mitsui则分配较为平均。

日本企业生产的靶材以大尺寸、高性能占据着显示器中高端领域，主要以常压烧结法作为靶材主要生产方法，常压烧结法也是目前ITO靶材生产的主流技术。

我国

虽然是世界第一产铟大国，铟产量占世界产量的70%（原生铟），但是目前我国在铟的深加工方面却处于初级阶段，从亚洲金属网相关分析来看，全球84%铟用于ITO行业，（其次的几个消费领域分别是：

合金领域，占全球铟用量量的8%;化

合物消费领域占5%，半导体行业占2%，研究行业占1%），全球90%以上的平板显示器件生产都集中在亚洲，因此，目前韩国、中国、台湾地区，都在积极研发和引进常压烧结技术，韩国三星已经在这方面取得了突破性的进展，打破了日

本企业在方面的技术垄断地位。

由于日本企业的技术封锁，我国的常压烧结技术目前处于初级研发阶段，因此技术突破还须时日。

目前国内可供应商品靶材的

单位主要有以下几家：

株洲冶炼集团有限责任公司、宁夏九0五集团、威海市蓝狐特种材料开发有限公司、韶关西格玛技术有限公司和柳州华锡有限责任公司等。

株洲冶炼集团有限责任公司，是我国早期开展ITO靶材研究工作的主要单

位之一，该公司与华中科大联合建立了博士后工作站，专门从事ITO粉末及靶

材的研究，经过近十年的研究，采用热等静压法所研制的ITO靶材相对密度》

99%,最大尺寸达到320mmx300mm。

宁夏九0五集团在纳米级铟锡氧化物（ITO）粉体和高性能ITO靶材的研究与制造方面，率先在国内研制出了平均粒径小于40nm的ITO超细粉体，并采用热等静压法制备出相对密度大于98%的ITO靶材。

威海蓝狐公司开发出相对密度》99%，平板靶材最大尺寸380mmx200mm;筒形ITO靶材密度》99%。

韶关西格玛技术有限公司依托于中南大学粉末冶金研究所，成立了相关公司，专业从事氧化物纳米粉末及其相关制品的设计开发、生产、

销售和服务，其研制的ITO靶材相对密度》99%晶粒度5~15卩m,电阻率0.14x10-3Q•cm，外观为黑色。

柳州华锡公司利用其在铟原材料上优势，也积极开

展ITO靶材的研究工作，并与桂林电子科技大学开展了大尺寸超高密度ITO靶

材制备的新工艺研究。

目前该公司所公布的ITO靶材的性能指标如下：

相对密

度＞99%，电阻率w0.25X10-3Q•cm,规格300mmx300mmx（5~10）mm,颜色为灰黑色。

ITO靶材的发展趋势

近年来，随着平板显示器尺寸大型化的发展，对ITO靶材尺寸及密度的要

求也越来越高，热压设备与技术已远远不能满足其要求。

因此，以烧结工艺生产大尺寸、高密度ITO靶材已成为国内各大靶材生产厂家研发的重点。

LCD经过

长时间的发展后，产品质量不断提升，成本也不断下降，对ITO靶材的要求也

随之提高，因此，配合LCD的发展，未来ITO靶材发展大致有以下的趋势。

目前LCD、PDP及OLED等显示技术的发展，要求提升ITO靶材品质，降低成本，所以ITO靶材呈现以下的发展趋势。

1）尺寸大型化随着液晶模块产品轻薄化和低价化趋势的不断发展，相应

的ITO玻璃基板也出现了明显的大型化的趋势，因此ITO靶材单片尺寸大型化不可避免。

为了满足大面积镀膜的工艺要求，技术先进企业采用大尺寸靶材，以减少靶材的拼接接缝数量，提高效率和品质。

这主要是由于靶材之间的缝隙破坏了靶材表面电子的定向运动，并且，在缝隙处容易集聚大量的电荷，从而容易引起靶材的放电现象，造成靶材过早黑化。

靶材的黑化会造成很多问题，如面电阻增大，膜厚增加，透过率降低，靶材的溅射率降低，导电功率加大和电压升高等。

2）低电阻率随着LCD愈来愈精细化发展的趋向，以及它的驱动程序不同，

需要更小电阻率的透明导电膜，要求改善ITO靶材性能，改进溅射技术和装备。

目前ITO靶材所形成的ITO膜电阻，在基极温度350E时，已达到1。

1X10-4?

•cm以下，而高端液晶显示用ITO膜，要求更低的电阻。

3）高密度化密度作为ITO靶材最重要的技术指标，直接影响到靶材的使用效率和ITO膜的品质，若使用低密度靶材，有效溅射面积会减少、溅射速度也会降低，靶材的使用周期会缩短，造成成本升高，ITO膜品质下降；使用高密度靶则表面变化较小，膜品质高，使用周期长。

4）靶材本体一体化。

如前所述，靶材将朝大面积发展，以往技术能力不足时，必须使用多片靶材拼焊成大面积，但由于接合处会造成镀膜质量下降，因此目前大多以一体成形为主，以提升镀膜质量与使用率。

未来新世代LCD玻璃基板尺寸的加大，对靶材生产厂家是一项严苛的挑战

5）提高使用率提高ITO靶材的溅射使用效率，一直是该领域研究的热点和难点之一。

平面ITO溅射靶使用效率约为20〜25%,而采用非平面式溅射靶将可使其使用率提升至40%〜60%o目前，靶材生产企业都在积极研究开发旋转式ITO靶材以及管状ITO靶材，此技术的研发与应用势必会给ITO产业带来新的技术革新。

目前在ITO靶材技术方面，虽然还是日本企业领先和掌握着先进技术，但国内多家厂商在积极研究开发自主的应用技术。

国家目前对铟的出口采取了许可证制度，使得国际铟呈现出了局部短缺的现象，ITO靶材的生产格局将有可能

发生大变化，国内的靶材生产厂家遇到了前所未有的良好机遇。

若高性能ITO靶

材生产技术能够本土化，势必会对ITO产业的发展产生深远的影响，提升我国企业在平板显示领域的整体竞争力。

现有靶材的不足

目前国内生产并能供应的ITO靶材的尺寸都相对比较小。

几个厂家提供的靶材尺寸如下：

宁夏有色金属冶炼厂200仅50代〜10）mm;广西柳州华锡集团有限责任公司250X200mm。

这些都是小尺寸靶材，虽然这些靶材满足了一定的生产需要，但是，根据时代发展的要求和科学技术部《当前优先发展的高技术产业化重点领域指南》（1999）所指出的方向，即电子专用材料近期产业化的重点是：

ITO大型靶材和ITO导电玻璃。

在镀制ITO膜过程中，为了满足大面积镀膜的工艺要求，必须将多块小的靶材进行连接，SDP一85O

VTMB设备用两片构成一副完整的靶材，ARIsO一800设备用四片，这样势必影响靶材的利用率，更严重地影响镀膜的质量。

这是因为，靶材之间的缝隙破坏了靶材表面电子的定向运动，并且，在缝隙处容易集聚大量的电荷，从而容易引起靶材的放电现象，造成靶材过早黑化。

靶材的黑化会造成很多问题，如面电阻增大，膜厚增加，透过率降低，靶材的溅射率降低，导电功率加大和电压升高，由此，整个靶材的面放电增多等等，降低靶材的利用率。

因此，着手研究生产大面积靶材有着及其重要的意义。

ITO靶材制作的难点就是氧化铟锡在高温下的分解和挥发行为，这种物性使

得制备靶材工艺难度大大增加。

如何保持粉末特性和控制烧结体内晶粒尺寸的优点，为靶材具有良好微观结构提供了条件。

如何让提高ITO靶材的质量，满足

镀膜技术和要求日益提高的客观需要。

生产大面积靶材所面临的难题

生产靶材的工艺大多采用热等静压方式，这种生产有受压缸尺寸的限制，不能生产出大尺寸的靶材，而要增大压缸的尺寸，则成本会成倍的增长。

另外，在生长大尺寸的靶材时，如何确保大尺寸溅射靶材的微观结构与组织的均一性以及避免产生缺陷，也是一个有待解决的课题，溅射靶材的微观结构的均一性对于溅射时的成膜速率、淀积薄膜的质量及厚度分布等均有很大的影响。

细晶粒结构的溅射靶材的成膜速率大于粗晶粒靶材。

所以，如何生产大尺寸并保持微观结构与组织均匀性，合成搞密度靶材是靶材研制的难题。