焦化厂煤焦油分析化验操作规程.docx
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焦化厂煤焦油分析化验操作规程
焦化厂煤焦油分析化验操作规程
第一章焦化粘油类产品的密度测定方法（GB/T15243）
1适用范围
本标准适用于煤焦油、洗油等密度的测定。
2方法要点
用密度计在量筒中测量粘油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20?
时的密度，
以符号ρ20表示，g/立方厘米。
3仪器
3.1密度量筒:
内径不小于40毫米高不小于260毫米。
3.2密度计:
范围为1.010--1.070，1.070--1.130，1.130--1.190，1.190--1.250，分格值不
大于0.001g/立方厘米。
3.3温度计:
分格值不大于0.2?
，全浸。
3.4水浴:
恒温水浴或内容积5升以上适当容器（水浴高度?
240mm）。
4试验步骤
4.1取混合均匀的试样，在低于60?
的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部融化，
并除去上部可见水。
4.2将上述式样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒中，所取试样的液
位高度低于密度量筒上沿35--40毫米，然后置于预先加热到40--50?
（洗油15--35?
）的
水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。
4.3待温度稳定后，将温度计和密度计缓慢的插入试样中，使密度计自由下沉，待
5---10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在
测量温度时的密度，密度计露出液面的部位不得粘有试样，并位于量筒的中部，不得碰量
筒壁。
同时测量试样的温度。
观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻
度值，作为测定该试样密度时的温度。
5试验结果
5.1计算
试样20?
时密度按下式计算:
ρ
20
=ρ
t
+K（t-20）
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-1-
式中:
ρ
t
--------试样在温度t?
时的密度，g/立方厘米;
t----------测定密度时试样的温度，?
;
K----------试样每增减1?
时，试样密度的平均校正值。
选用K值系数及密度计范围
样品名称K值参考密度计范围
煤焦油0.00061.130—1.250
洗油0.00081.010—1.130
第二章煤焦油的测定
第一节水分的测定
1仪器和试剂
1.1仪器:
蒸馏瓶:
硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29
标准磨口。
冷却管:
内管长300毫米，外管长250毫米的直型冷却管，下端具有直径19/26标准
磨口。
接受管:
容积为2mL，分刻度为0.05mL，最大误差为0.02mL;容积为10mL，分刻
度为0.1mL，最大误差为0.06mL;容积为25mL，分刻度为0.2mL，最大误差为0.1mL。
每个上端具有直径19/26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直
径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平:
感量0.2g。
量筒:
容积50mL。
1.2试剂。
甲苯:
无水。
纯苯:
无水。
2分析步骤
2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的
蒸馏瓶中，细心摇匀。
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-2-
2.2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却
管，再冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。
2.3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受管中水分不
在增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分
钟，停止蒸馏。
注:
当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。
2.4待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受管内液体浑浊时，则将
接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
3计算
W（f）=,
G
V
式中:
V------接受管中水分的体积，mL;
G------试样重量，g。
第二节灰份测定方法
1方法要点
称取一定重量的煤焦油试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，放入815?
10?
箱
型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。
2仪器设备
2.1箱型高温炉:
带有调温装置，能保持温度815?
10?
。
附有热电偶和高温计，炉子后
壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底
20--30毫米，炉门有一通气孔。
2.2蒸发皿:
容积50mL。
2.3干燥器:
内装干燥剂。
2.4电子天平。
3分析步骤
3.1准确称取煤焦油试样2g，放入预先灼烧至815?
10?
，并恒重过的蒸发皿中。
3.2用小火加热慢慢灰化，待大部分挥发物挥发后，放在加热至815?
10?
打开的箱型高
温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧一小时，取出检查应无黑色颗粒，
在空气中冷却5min后，放入干燥器内，冷却至室温，称重。
然后进行恒重检查，每次15min，
直到连续两次重量差在0.0006g以内为止，计算时取最后一次的重量。
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-3-
4计算:
A,
100
12
G
GG
式中:
G-------试样的重量，g;
G
1
------灼烧过的空蒸发皿重量，g;
G
2
------蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，g。
第三节粘度的测定方法
1方法要点
液体受外力作用移动时，在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20?
流出
相同体积所需的时间（秒，即粘度计的水值）之比。
在试验过程中，试样流出应成为连续的线状。
温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。
恩氏粘度的单位为条件度。
2仪器
2.1恩氏粘度计;
2.2接受瓶:
200mL;
2.3秒表。
3试验步骤
3.1粘度计水值的测定
3.1.1恩氏粘度计的水值是指在20?
下，200mL水从粘度计流出的时间，此数值应在50--52
秒之间。
3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。
流出孔用木塞塞紧，然后加入20?
蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接受瓶。
3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20?
，10min后，小心而迅速的提起木塞（应能自动
卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时开动秒表，至水量达到接受瓶标线时停
表，记录时间，此时间应在50--52秒之间。
3.1.4测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。
3.1.5水值应每个三个月测定一次，如超过50--52秒，仪器不能使用。
3.2煤焦油粘度的测定
3.2.1测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞紧。
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-4-
3.2.2将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水
平螺丝使其液面水平，盖上盖子插好温度计，在出口下放置接受瓶。
3.2.3外容器注水加热，在试样温度升至80?
过程中，小心转动外容器的搅拌器，和内容
器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。
3.2.4当油温保持80?
1?
5min时，小心迅速的提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状
态，不允许拔出木塞）同时开动秒表。
3.2.5待油液流至接受瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。
4计算:
E
80
20
80
T
T
式中:
E
80
------80?
时的煤焦油的粘度;
T
80
------80?
时煤焦油流出200mL的时间，秒;
T
20
------20?
时粘度计的水值，秒。
5分析误差
同一化验室平行实验误差每100s不得超过3s，不同化验室误差每100s不得超过4s。
第四节煤焦油蒸馏试验------馏分产率的测定
1仪器
48齿分馏柱;
分液漏斗:
100或200mL;
烧杯:
100或250mL;
保温罩。
2分析步骤
于蒸馏瓶中称取混合均匀试样1000g，安上48齿分馏柱及温度计，分馏柱支管与水冷
却器联接，安装妥善后，用煤气灯小火加热脱水，至温度达180?
时停火，以100mL分液
漏斗收集馏出物，下层水分注入量筒中读记体积数计算水分含量，上层之液层仍倒回原蒸
馏瓶中，以每秒自分馏柱支管滴出1--2滴之馏速继续蒸馏，以已知重量烧杯收集馏出物，
按下列条件切取收集各馏分。
180?
前收集之馏出物为轻油，换空气冷却管，继续蒸馏;
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-5-
180?
至萘结晶点出现收集之馏出物，为酚油，萘结晶点出现至萘结晶消失收集之馏出
物为萘油;
萘结晶消失至蒽结晶出现收集之馏出物为洗油。
蒽结晶出现至360?
收集之馏出物为
蒽油。
结晶之出现与消失可用表面皿于15?
水上检查之，蒸馏至360?
时停火。
蒸馏瓶冷至
200?
时称量，增加之重量即为沥青重量。
3计算:
馏分%,
G
G100
1
馏分（无水）%,
G
G100
1
f
100
式中:
G
1
-------收集某馏分重量，g;
G--------试样重量，g;
W
f
-------试样中水分含量。
4注意
4.1180?
前馏出之水分可用来计算水分百分含量，不在另行测定。
4.2脱水时务必小火加热以免因水大冲击。
4.3可以用小火烤空气冷却管使结晶溶解。
第五节煤焦油萘含量气象色谱测定方法YB/T5078-93
1方法要点
根据烷烃对煤焦油中沥青不溶解，而对萘有较大溶解能力，以烷烃为萃取剂除去沥青质
和其它杂质，然后对萃取液在阿皮松L色谱柱上分离，在保证萘和萃取剂的相对分离度R?
1.5
和萘标样灵敏度S?
120mm/1%及保留时间tR萘为6min左右的条件下以外标峰高法定量。
2试剂
2.1固定液:
ApiezonL（阿皮松L）。
2.2担体:
6201（60,80目）。
2.3苯:
分析纯。
2.4萘:
分析纯。
2.5烷烃萃取剂:
十二烷（分析纯）。
也可用十一烷（分析纯）、癸烷（分析纯）。
2.6氢气:
纯度99%以上。
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-6-
3仪器
3.1气相色谱仪
3.1.1氢火焰离子化检测器:
氮气作载气，灵敏度?
10
-10
g/s（苯）。
3.1.2记录仪:
量程0,5mV，满程时间2.5s。
3.1.3色谱柱:
不锈钢管，U形，内径4mm，长2m。
或螺旋形，内径4mm，长2m。
3.2微量注射器:
10?
L和1?
L各一支。
3.3注射器:
5mL。
3.4高型称量瓶:
直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。
3.5玻璃蒸发皿。
3.6电热器或其它加热装置。
3.7分析天平:
分度值0.0001g，最大称量200g。
3.8玻璃搅棒。
3.9空压机及空气净化装置。
3.10标准筛:
60目、80目。
4试验条件
4.1色谱柱的制备
4.1.1固定相的涂渍度:
固定液:
担体,20:
100。
4.1.2制备方法:
按涂渍度将ApiezonL置于蒸发皿中，加入适量的苯（盖过担体），将
ApiezonL充分溶解后，再缓缓加入6201担体，轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，
待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥到无苯味。
4.1.3填充方法:
把色谱柱的尾端（连接检测器的一端）塞上玻璃棉，接上真空泵，另一端
接上漏斗，在抽吸下加入固定相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定相不再进入为止。
装好后二端塞上玻璃棉，填充量为10,12g固定相，要求填的均匀紧密。
4.1.4老化条件:
在载气流量30mL/min，150?
下老化8h以上。
然后在200?
下老化2h。
直至基线稳定。
4.2仪器条件
4.2.1分离度R:
不低于1.0。
4.2.2灵敏度S:
不低于120mm/1%。
4.2.3保留时间tR萘:
6min左右。
4.2.4柱温:
180?
。
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-7-
4.2.5汽化室温度:
250?
。
4.2.6检测器温度:
170?
。
4.2.7载气:
氢气，流速40mL/min。
4.2.8助燃气:
空气，流速，600mL/min。
4.3外标样和样品的制备
4.3.1外标样制备:
称取一定量的萘（称准至0.0002g），再称取一定量的烷烃萃取剂（称准
至0.0002g），都置于高型称量瓶中，全溶后，摇匀。
保存于安瓿瓶中。
要求配制的外标样
中的萘含量与4.3.2中制备的样品中萘含量大孪嗨啤?
4.3.2样品的制备
4.3.2.1第一次萃取:
称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右（称准至0.0002g），置于高型称
量瓶中，然后用5mL注射器抽取3,4g烷烃萃取剂，注入此瓶中，在电热器或其它加热装置
上微微加热，温度控制在80?
左右，边加热边搅拌2,3min后取下静置，冷却到室温后，将
萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中，盖严。
4.3.2.2第二次萃取:
再用5mL注射器抽取3,4g烷烃萃取剂，注入盛有残渣的高型称量瓶
中，按第一次萃取方法，进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。
4.3.2.3第三次萃取:
与上述方法相同进行第三次萃取，将三次萃取液并入上二次萃取液中，
并称取萃取液的重量，准确到0.001g，盖严，摇匀，备用。
4.3.2.4萃取过程中，不得将残渣转移到装有萃取液的称量瓶中。
4.4线性范围的测定
4.4.1调整色谱仪达到4.2仪器条件，待整机稳定后，在同一色谱仪条件下分别进0.2，0.4，
0.6，0.8，1.0，1.2，1.4，…?
L的外标样。
4.4.2分别量出其萘峰高，以萘峰高为纵坐标，进样量为横坐标，绘出其关系曲线，找出其
浓度与峰高成直线关系的范围。
4.4.3每换一次色谱柱及改变色谱条件都要作一次线性范围的测定。
5实验步骤
5.1调整色谱仪达到4.2仪器条件，待整机稳定后，用微量注射器注入1?
L的外标样，平行
二针，量取谱图上的峰高，取其平均值为外标样的萘峰高h标。
5.2在同样的色谱条件下，用微量注射器注入4.3.2中制备的1?
L的样品，平行二针，量取
谱图上的峰高，取其平均值为样品的萘峰高h试。
5.3平行二针的最大误差，以萘峰高计不得超过4min。
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5.4外标样和样品中萘的浓度和进样量必须控制在4.4中测定的线性范围之内。
6试验结果计算
6.1定性方法:
在4.2的仪器条件下，所得的谱图各峰的定性，均用标准试剂在同样色谱条
件下的保留时间来判定。
6.2定量方法:
采用外标峰高法（单点校正），在谱图上分别量取外标样及样
品的萘峰高，
按下式计算煤焦油中的萘含量。
萘（无水基）%,
f
WGh
hGC
100
100
标
试试标
式中:
C标---------配制的外标样萘的百分浓度，%;
G试---------萃取后，所得的萃取液重量，g;
G---------煤焦油试样重量，g;
h标---------配制的外标样中萘的峰高，mm;
h试---------萃取液中萘的峰高，mm;
W
f
---------煤焦油分析试样中的水分含量，%。
6试验误差
同一化验室的化验误差不大于0.5%。
第六节焦化产品甲苯不溶物含量的测定（GB/T2292）
1范围
适用于煤焦油等甲苯不溶物含量的测定，甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热
甲苯的物质。
2原理
甲苯不溶物系煤焦油中不溶于热甲苯的物质。
将约3g煤焦油试样装在滤纸
筒内，放进
脂肪抽提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣重量，算出甲苯不溶物含量。
3试剂和材料
3.1甲苯:
分析纯，或GB2284焦化甲苯;
3.2砂子或石英砂:
粒度0.3mm--1.0（20目--60目）;
3.3定量滤纸:
中速，直径150毫米，直径125毫米;
3.4脱脂棉。
4仪器和设备
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4.1甲苯不溶物测定仪:
4.1.1平底烧瓶:
容积250mL，具直径24/29mm标准磨口。
4.1.2抽提筒:
高185?
5mm，筒径直径48?
1mm，回流管高43?
1mm，直径6?
1mm，上具
直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。
4.1.3冷凝器:
5球形水冷凝器，高200?
5mm，直径42?
2mm，下具直径45/40mm标准磨
口。
4.2电热套:
容积250mL，功率300瓦或用其他加热器。
4.3称量瓶:
高75mm，直径35mm，具有严密的磨口盖。
4.4干燥箱:
具有自动调温装置、鼓风装置、能保持115--120?
温度。
4.5电子天平:
感量0.0001g。
4.6干燥器:
内装干燥剂。
4.7试管:
高170mm，外径直径25mm,用于折叠滤纸筒。
4.8可调变压器:
2kVA。
4.9烧杯等其它试验室常用仪器。
5试样的采取和制备
5.1按GB/T2289进行取样，作为原始试样。
6准备工作
6.1制作滤纸筒:
将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤
纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒，纸筒中
放入一小块脱脂棉。
将滤纸筒和脱脂棉一起在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干，放入称量
瓶中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入115--120?
的干燥箱内干燥至恒重（两次称
量之差不超过0.001g）后备用。
7试验步骤
7.1称取煤焦油试样约3g（称准至0.0002g）于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放
入装有60mL甲苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌
滤纸筒内的试样2min，使试样均匀的分散在甲苯中，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，
再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，将此脱脂棉放入滤纸筒内。
7.2将此滤纸筒放入抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管液面20毫米左右。
7.3往蒸馏瓶中倒入150mL甲苯，装上抽提筒和挂有引流铁丝的冷凝器，接
通冷却水。
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7.4接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为1.5min/次（甲苯萃取液
从回流管反流回到平底烧瓶为一次萃取），抽提2小时（总萃取次数约80次），直至回流
液呈微黄色接近无色。
如萃取速度大于或小于规定值时，可接上可调变压器进行调节。
当
萃取达到设定的次数时，即为萃取终点。
7.5停止加热后稍冷，取出滤纸筒放回原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，
将称量瓶及盖一起放入115?
--120?
干燥箱中，干燥2小时，盖上磨口盖，取出放入干燥
器中冷却至室温称量，再干燥0.5小时进行恒重检查，直至连续2次质量差不超过0.001g。
8结果计算
煤焦油（无水基）甲苯不溶物含量TI,
m
mm
12
×100
100
100
式中:
m-------试样质量，g;
m1------称量瓶和滤纸筒、脱脂棉的质量，g;
m2------称量瓶和滤纸筒、脱脂棉、甲苯不溶物的总质量，g;
M-------煤焦油的水分含量，%。
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