十个物化实验思考题参考答案及数据记录格式.docx

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十个物化实验思考题参考答案及数据记录格式

第一轮物化实验思考题参考答案

实验一燃烧热的测定【思考题】

1.在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？

答：

在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：

用0.1mol·dm-3NaOH溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1mol·dm-3NaOH溶液相当于5.983J（放热）。

（1）本实验中，那些为体系？

那些为环境？

（2）实验过程中有无热损耗，（3）如何降低热损耗？

答：

（1）氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。

（2）实验过程中有热损耗：

内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

（3）降低热损耗的方法：

调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。

3.在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？

低多少合适？

答：

在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。

实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】

1.该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？

为什么？

答：

在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致，因为温度不同，物质的折射率不同；而且测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。

2.过热现象对实验产生什么影响？

如何在实验中尽可能避免？

答：

过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。

在本实验中，所用的电热丝较粗糙，吸附的空气作为形成气泡的核心，在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象。

3.在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？

为什么？

答：

样品的加入量不用十分精确，因为测定样品的折射率后，要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。

实验五二组分金属相图的绘制

1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品，用什么方法可以确定其组成？

答：

将其熔融、冷却的同时记录温度，作出步冷曲线，根据步冷曲线上拐点或平台的温度，与温度组成图加以对照，可以粗略确定其组成。

2．总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么不同？

为什么？

答：

（1）混合物中含Sn越多，其步冷曲线水平段长度越长，反之，亦然。

（2）因为Pb和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1，熔化热越大放热越多，随时间增长温度降低的越迟缓，故熔化热越大，样品的步冷曲线水平段长度越长。

实验十四弱电解质电离常数的测定【思考题】

1.为什么要测电导池常数？

如何得到该常数？

答：

测出电导池常数后，把待测溶液注入该电导池测出其电导值，再根据G=κA/l求出其电导率,然后根据

Λm＝κ/C，α=Λm/Λm∞Kc=cα2/（1-α）可求Kc。

由于电极的l和A不易精确测量，因此实验中用一种已知电导率值的溶液，测出其电导，根据G=κA/l可求出电导池常数Kcell。

将已知电导率的溶液装入电导池中测其电导值，即可求得电导池常数。

2.测电导时为什么要恒温？

实验中测电导池常数和溶液电导，温度是否要一致？

答：

因为电导与温度有关，所以测电导时要恒温，而且实验中测电导池常数和溶液电导温度是要一致。

3.实验中为何用镀铂黑电极？

使用时注意事项有哪些？

答：

铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化，且增加电极的表面积，使测定电导时有较高灵敏度。

电导池不用时，应把铂黑电极浸在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变。

第二轮物化实验思考题参考答案

实验十三溶液偏摩尔体积的测定

1.使用比重瓶应注意哪些问题？

答：

（1）拿比重瓶时应手持其颈部。

（2）实验过程中毛细管里始终要充满液体，注意不得存留气泡。

2.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度？

答：

对固体密度的测定也可用比重瓶法。

其方法是首先称出空比重瓶的质量为W0,再向瓶内注入已知密度的液体（该液体不能溶解待测固体，但能润湿待测固体），盖上瓶塞。

置于恒温槽中恒温10min，用滤纸小心吸去比重瓶塞上毛细管口溢出的液体，取出比重瓶擦干，称出重量为W1。

倒去液体，吹干比重瓶，将待测固体放入瓶内，恒温后称得质量为W2。

然后向瓶内注入一定量上述已知密度的液体。

将瓶放在真空干燥内，用油泵抽气约3～5min，使吸附在固体表面的空气全部抽走，再往瓶中注入上述液体，并充满。

将瓶放入恒温槽，然后称得质量为W3，则固体的密度可由下式计算：

3.为提高溶液密度测量的精度，可作哪些改进？

答：

温度影响测量结果，因此尽可能在室温与所需恒定的温度相同条件下进行实验。

实验十六电极的制备与原电池电动势的测定【思考题】

1.电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？

如何保护及正确使用？

答：

（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。

（2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。

（3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。

检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。

（4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。

2.参比电极应具备什么条件？

它有什么功用？

答：

（1）装置简单、可逆性高、制作方便、电势稳定。

（2）以标准氢电极（其电极电势规定为零）作为标准，与待测电极组成一电池，所测电池电动势就是待测电极的电极电势。

由于氢电极使用不便，常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极，如：

甘汞电极。

3.盐桥有什么作用？

选用作盐桥的物质应有什么原则？

答：

（1）盐桥用来减小液体接界电势。

（2）作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近；在使用温度范围内浓度要大；不能与两端电池溶液发生反应。

4.UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。

答：

原因：

电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。

5.在测量金属电极的电极电势时，金属电极要加以处理，以除去氧化膜。

6.如何使E测定准确？

答：

（1）避免标准电池和待测电池极化，“标准/未知选择”旋钮在“标准”或“未知”位置的时间应尽可能的短。

对“待测溶液”应将读数盘预置到理论值后再将“标准/未知选择”旋钮旋到“未知”。

（2）饱和甘汞电极不用时浸泡在饱和氯化钾溶液中。

（3）在测量金属电极的电极电势时，金属电极要加以处理，以除去氧化膜。

（4）对新制锌汞齐电极和新镀铜电极应及时测量，避免再度被氧化

（5）电极管不能漏液。

实验二十一乙酸乙酯皂化反应

1．为什么由0.0100mol·dm-3的NaOH溶液和0.0100mol·dm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ0、κ∞？

答：

κ0是反应：

CH3COOC2H5＋NaOH→CH3COONa＋C2H5OH体系t=0时的电导率，但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应，因而混合后第一时间测的κ也不是t=0时的电导率。

根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等，二者混合后浓度均稀释一倍，若忽略CH3COOC2H5的电导率，0.0100mol·dm-3NaOH所测κ即为κ0。

κ∞是上述反应t=时的电导率，当反应完全时，CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同，若忽略C2H5OH的电导率，0.0100mol·dm-3的CH3COONa所测κ即为κ∞。

2.反应物起始浓度不相等，试问应怎样计算k值？

答：

若CH3COOC2H5溶液浓度a＞b（NaOH溶液浓度），则其反应速率方程的积分式为

κt+κ0（—-1）-κ0—

bca

ln=κ（a—b）t+ln—

____bb

κt-κc—

C和κc分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率

若a＞b时b=C，若ab时a=C

3．如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时，能否用此法求k值，为什么？

答：

不能。

只有反应体系是很稀的水溶液，才可认为CH3COONa是全部电离的。

反应前后Na+的浓度不变。

随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。

可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，以跟踪反应物浓度随时间变化。

4.哪些离子的贡献？

答：

溶液的电导是OH-、Na+和CH3COO-离子的贡献。

5.使用浓度相同的两种反应物？

答：

两种反应物的浓度相同比不同的κt~t关系式简单。

6．反应进行的过程中为何溶液的电导发生变化？

答：

随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。

实验二十蔗糖的转化

1．实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？

在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正？

为什么？

答：

（1）因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液，以蒸馏水的旋光度作为零点，则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。

（2）在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt不需要零点校正，因为数据处理

要求ln（αt－α∞）对t作图，若αt和α∞对零点都有一个偏差，αt－α∞可以抵消。

2．蔗糖溶液为什么可粗略配制？

答：

以ln（αt－α∞）对t作图的斜率为–k，粗略配制蔗糖溶液不影响αt－α∞，需要的是差。

3．蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？

答：

温度、盐酸的浓度

4．试分析本实验误差来源，怎样减少实验误差？

答：

（1）温度波动大，测定过程中旋光管无法恒温，室温也不恒定。

（2）测定温度尽量接近室温

实验二十八溶胶的制备及电泳

1.本实验中所用的稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近？

答：

为了保持ξ电势计算式中的电势梯度（V/L）尽量接近。

2.电泳的速度与哪些因素有关？

答：

由ξ=ηυ/[ε。

εr（V/L）]，式可以分析，电泳的速度υ的影响因素有：

ξ电势、介质的粘度η和介电常数εr、两极间距L、外加电压V以及影响ξ、η、εr、L、V的因素如温度、胶体浓度、胶体中杂质、通电时间的长短、电泳管受到震动的情况、电泳管的胶塞处通大气的畅通状态等。

3.在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象？

答：

本实验是用界面移动法测电动电势，如果在电泳测定中如不用辅助液体，只靠气液界面，不存在液-液界面，无法判断液-液界面移动情况

4.溶胶胶粒带何种符号的电荷？

为什么它会带此种符号的电荷？

答：

（1）实验中溶胶移向负极，说明溶胶胶粒带正电。

（2）溶胶带正电，实际上是胶粒带正电：

水解法制备Fe（OH）3溶胶的反应为：

FeCl3+3H2O=Fe（OH）3+3HCl

Fe（OH）3+HCl=FeOCl+2H2O，FeOCl离解成FeO+与Cl-离子。

胶团结构为：

[（Fe（OH）3）m].nFeO+.（n-）Cl-]+.Cl-

胶粒

5、仅用自来水冲洗电泳管和试管，对实验结果会有何影响？

答：

溶胶会发生聚沉。

界面移动速率减小，电动电势ξ偏小。

6、通过气味判断两电极上各产生的什么气体？

为什么？

答：

（1）从正阳极上产生刺激性气味判断是氯气。

负阴极上产生的气体没有气味应该是氢气。

（2）正阳极上电极电势低的物质首先发生氧化反应，考虑到制备Fe（OH）3溶胶时加入的FeCl3浓度低，体积小，生成的HCl和辅助液HCl浓度很小，可忽略浓度对E的影响，I=1000A.m-2时，在光亮的Pt电极上

H2O→2H++（1/2）O2+2e-，Eir≈Er+ηO2（Pt）=1.229+1.28=2.51V

2Cl-→Cl2+2e-Eir≈Er+ηCl2（Pt）=1.36+0.054=1.41V

负阴极发生还原反应2H++2e-→H2没有竞争反应。

7、实验成功的关键是什么？

答：

（1）使用的仪器必须洁净，蒸馏水及药品不能被污染。

（2）制备好的溶胶一定冷却到和HCl辅助液温度一致或比HCl辅助液温度略低。

（3）用下加液法往电泳管中加溶胶时，乳胶管中无气泡，开始一定要慢，保证界面清晰。

（4）电泳管的胶塞处通大气要畅通。

实验三十粘度的测定和应用

1.与奥氏粘度计相比，乌氏粘度计有何优点？

本实验能否用奥氏粘度计？

答：

（1）乌氏粘度计比奥氏粘度计增加了支管C，通过支管C使毛细管下端和上端同时与大气相通，溶液是在其本身重力作用下流出的，故测定数据更准确。

（2）本实验也能用去掉C管的奥氏粘度计，只是测定精度不高。

2.乌氏粘度计中支管C有何作用？

除去支管C是否可测定粘度？

答：

（1）乌氏粘度计中支管C起与大气平衡的作用。

（2）除去支管C也可以测定溶液的粘度，但是没有C支管使毛细管下端和上端同时与大气相通，F管中溶液重力的影响会影响流出毛细管的时间，导致测定结果精度差。

3.乌粘度计的毛细管太粗或太细有什么缺点？

答：

毛细管太粗流经时间短，容易使读数误差增大。

毛细管太细容易造成堵塞。

4.为什么用[η]来求算高聚物的分子量？

它和纯溶剂粘度有无区别？

答：

（1）

K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得[η]。

（2）[η]主要反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，纯溶剂粘度反映的是溶剂分子之间的内摩擦作用。

5.分析ηSP/C－C及lnηr/C－C作图缺乏线性的原因？

答：

（1）温度波动，

（2）记时有误差，（3）每次加入水之后未混合均匀，使溶液的浓度不准，（4）G管溶液有泡沫，

（5）测定过程中因为毛细管垂直发生改变以及微粒杂质局部堵塞毛细管而影响流经时间。

数据记录格式

实验一燃烧热的测定

1.苯甲酸的燃烧热的测定

镍铬（燃烧丝）重：

g,棉线重：

g,棉线+镍铬丝+苯甲酸片：

苯甲酸样品重：

g,剩余镍铬丝重：

g燃烧的镍铬丝重：

外筒温度：

℃,内筒温度℃

苯甲酸点火前

点火过程

点火后

时间/min

温度T/℃

时间/min

温度T/℃

时间/min

温度T/℃

0.5

5.5

1.0

6.0

1.5

6.5

2.0

7.0

2.5

7.5

3.0

8.0

3.5

8.5

4.0

9.0

4.5

9.5

5.0

10.0

2.萘的燃烧热的测定

与1格式相同

水当量W计算思路参考：

Q镍铬丝=-1400.8J·g-1；Q棉线=-17479J·g-1。

（教材P86）

C6H5COOH（s）+7.5O2（g）→7CO2（g）+3H2O（l），QP,m苯甲酸（20℃）＝-3226900J.mol-1（教材P224）

QV,m苯甲酸＝Qp-（Δn）gRT=-3226900-（7-7.5）×8.314×[273.15+（10.4+11.6）/2]=-3225718.79J.mol-1

Q总热量=Qv,m苯甲酸·（m/M）＋Q燃丝·m燃丝＋Q棉线·m棉线－5.983·VNaOH＝W·（T终－T始）

实验表明5.983·VNaOH项仅为几焦耳，忽略。

Q总热量=-3225718.79×（0.6195/122.1224）-1400.8×0.0026-17479×0.0214

=-16741.05J＝W·（T终－T始）＝W·（11.6－10.4）

解得：

水当量W=-13950.87J/K

萘的燃烧热计算思路参考：

Q总热量＝W·（T终－T始）=-13950.87×（12－10.1）=-26506.653J

Q总热量=Qv,m奈·（m/M）＋Q燃丝·m燃丝＋Q棉线·m棉线

-26506.653=Qv,m奈×（0.684/128.1732）-1400.8×0.0071-17479×0.0204

解得：

Qv,m奈=-4898340.42J.mol-1

C10H8（s）+12O2（g）→10CO2（g）+4H2O（l）QP,m奈（25℃）＝-5153.8KJ.mol-1（教材P224）

QP,m奈＝QV，m+（Δn）gRT

=-4898340.42+（10-12）×8.314×[273.15+（10.1+12）/2]=-4903066.1J.mol-1

=-4903.1.kJ.mol-1与文献值[教材P224QP,m奈（25℃）＝-5153.8KJ.mol-1〕比较

相对误差=〔QP，m萘（实）－QP，m萘（理）〕/QP，m萘（理）×100%

={〔-4903.1－（-5153.8）〕/（-5153.8）}×100%=4.9%

实验四完全互溶双液系的平衡相图

乙酸乙酯-乙醇体系的沸点-组成数据表格式：

溶液

沸点/℃

气相

液相

X（乙醇）

折射率（校正值）

组成X乙醇

折射率（校正值）

组成X乙醇

实验五二组分金属相图的绘制报告格式

一、目的

1.用热分析法绘制二组分金属相图，

2.学会使用计算机及作图软件辅助实验

3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用方法

二、原理

将纯Pb或纯Sn以及不同含量的Pb-Sn混合物熔化后，冷却的过程中温度-时间曲线（步冷曲线）斜率发生改变，表明有相变热放出。

根据相律f=C–P+2，压强一定，单组分发生相变时f=1–2+1=0，步冷曲线斜率发生改变处应为平台。

而双组分发生相变析出一种固体时，f=2–2+1=1；步冷曲线斜率发生改变处为转折，两种固体同时析出时，f=2–3+1=0，步冷曲线斜率发生改变处为平台。

因而，从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变化。

测定一系列组成不同样品的步冷曲线，在其上面找出发生相变时的温度，就可绘出温度-组成图。

三、仪器和药品

1．KWL-08可控升降温电炉---金属固体的融化与金属熔融液的冷却装置

2．SWKY数字控温仪---金属固体的融化温度控制与显示装置

3．作图软件与计算机---温度~时间数据处理与步冷曲线显示装置

4.样品管，含纯Pb、纯Sn、Pb与Sn（61.9%、80%）的混合物共四个。

四、实验步骤

（一）配制Sn质量百分数0%、61.9%、80%、100%的Pb混合物，上盖石墨粉（已完成）。

（二）数字控温仪操作步骤

1、接通电源（与电炉的插头使用同一插座时，直径小的紧靠按键，以免接触不良）

2、按压“工作/置数”键，使“置数”灯亮。

3、“设定温度”高于样品熔点50（纯Pb）~70℃，转置“工作”状态。

样品

纯Pb

纯Sn

Sn61.9%

Sn80%

设定温度╱℃

380

300

260

平台（或拐点）温度╱℃

327.5

232

180

206（拐点），180

数据记录或计算机“开始实验”温度

350

255

200

225

（三）可控升降温电炉操作步骤

1、将装有金属的样品管（玻璃管轻放！

！

）放到电炉炉膛保护筒内

2、将传感器放到电炉炉膛保护筒内，样品管外。

3、“冷风量调节”旋钮逆时针旋到头。

4、接通电源，电炉置于“外控”状态。

5、将“加热量调节”旋钮顺时针调至最大。

6、待控温仪“实时温度”达到了所“设定温度”之后，迅速将控温仪“工作”转至“置数”状态，同时将“加热量调节”旋钮逆时针调回最小（旋不动），再将传感器转移到样品管中（玻璃管轻放！

！

），待控温仪“实时温度”经历：

降、升、达到“设定温度”并且又降低时：

7、将“冷风量调节”旋钮顺时针电压调至7.5V，使样品冷却速率基本恒定。

8、控温仪置于“置数”状态，设置控温仪的时间间隔（40秒）按设置的控温时间间隔记录温度，直到步冷曲线的平台以下（含Sn80%的样品有拐点和平台各一个），结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。

（四）计算机操作步骤

当（三）6进行时，打开计算机→桌面“金属相图1.50”→设置→“纵坐标”→“横坐标”：

样品

纯Pb

纯Sn

Sn61.9%

Sn80%

设定纵坐标温度╱℃

270~370

170~270

140~240

设定横坐标时间╱min

0~40

→“确定”→“数据通讯”→“开始实验”：

在实时温度下降到高于拐点或平台温度20~30℃时（四

（二）表格所示），点击“开始实验”→直到步冷曲线平台以下2厘米（20~30℃），点击“结束实验”得出该样品的步冷曲线。

（五）重复步骤四

（二）~（四）依次测出其它各样品的步冷曲线数据和步冷曲线。

（六）注意：

1、传感器不能超过400℃！

！

（失灵）

2、实验时勿将样品管拿出观看！

更不能将高温的样品管直接移置低温处！

（七）教师对实验数据检查、签字、仪器检查完毕即可关闭数字控温仪与电炉的电源，

计算机退出系统。

最后一组完成该实验者关闭计算机总电源。

五、数据记录和处理

1．绘制步冷曲线所需数椐

样品

温度/℃

例实验数据

混合物W（Sn）%

61.9

例实验数据

时间间隔40秒

记录一个数据

340.0

249.4

199.9

220.4

︰

301.5

︰

200.4

︰

149.7

164.2

2．绘制步冷曲线

以温度为纵坐标（温度范围从140～340℃），时间为横坐标[时间范围从0～2000秒，

每小格（20秒）一个数据，，每两个小格描一个数据

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