山东省职业院校技能大赛sdei.docx
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山东省职业院校技能大赛sdei
2017年山东省职业院校技能大赛
高职学生组“工业分析检验”项目竞赛规程
一、赛项名称
赛项名称：
工业分析检验
赛项组别：
高职学生组
专业类别：
生物与化工
二、竞赛目的
通过技能竞赛促进学生的学习与企业岗位对接。
通过理论与仿真考核、化学分析对无机样品的常规测定、仪器分析对有机样品的微量测定，考查学生对产品的质量监控的意识，现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。
通过竞赛增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。
三、竞赛内容与时间
竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。
竞赛的时长为：
理论与仿真100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟。
（一）理论与仿真试题及分布
仿真考核题目：
液相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定。
理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，包括中级篇和高级篇全部内容。
理论与仿真试题分布
项目
序号
知识点
比例
成绩
理论
1
职业道德
1
100
2
化验室基础知识
7
3
化验室管理与质量控制
5
4
化学反应与溶液基础知识
3
5
滴定分析基础知识
9
6
酸碱滴定知识
8
7
氧化还原滴定知识
7
8
配位滴定知识
9
9
沉淀滴定知识
3
10
分子吸收光谱法知识
8
11
原子吸收光谱法知识
7
12
电化学分析法知识
10
13
色谱法知识
7
14
工业分析知识
7
15
有机分析知识
6
16
环境保护基础知识
3
仿真
17
液相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定
100
理论与仿真成绩=理论成绩×70%+仿真成绩×30%
100
（二）化学分析题目
高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定。
考核点与权重分布，见下表。
化学分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
基准物及试样的称量
8.5%
2
定量转移并定容
3%
3
移取溶液
4.5%
4
托盘天平使用
0.5%
5
滴定操作
3.5%
6
滴定终点
4%
7
空白试验
1%
8
读数
2%
9
原始数据记录
2%
10
文明操作
1%
11
数据记录及处理
5%
12
标定结果
35%
13
测定结果
30%
总计
100%
（三）仪器分析题目
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
考核点与权重分布，见下表：
仪器分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
仪器准备
2%
2
溶液的制备
5%
3
比色皿的使用
3%
4
分光光度计的操作
3%
5
原始记录
5%
6
结束工作
2%
7
定性测定
9%
8
定量测定
37%
9
测定结果
34%
总计
100%
（四）竞赛流程
每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。
理论与仿真考核在11月11日晚上进行，技能考核安排在11月11、12日进行，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。
（五）具体时间安排
具体时间安排见下表：
日期
时间
工作内容
11月
10日
全天
参赛队报到，安排住宿、发放参赛证
全天，部分裁判提前一天
裁判员报到，熟悉比赛评分细则
15:
00～16:
30
领队会议
18:
30～21:
30
裁判员培训会议
11月
11日
7:
45
检录
8:
30～12:
00
化学分析操作考核
（单号学校单号选手）
8:
30～12:
00
仪器分析操作考核
（双号学校单号选手）
12:
45
检录
13:
30～17:
00
化学分析操作考核
（双号学校双号选手）
13:
30～17:
00
仪器分析操作考核
（单号学校双号选手）
19:
00～21:
00
裁判员阅卷
19:
00～19:
15
仿真与理论考核检录
19:
20～21:
00
仿真与理论考核
11月
12日
7:
45
检录
8:
30～12:
00
化学分析操作考核
（双号学校单号选手）
8:
30～12:
00
仪器分析操作考核
（单号学校单号选手）
12:
45
检录
13:
30～17:
00
化学分析操作考核
（单号学校双号选手）
13:
30～17:
00
仪器分析操作考核
（双号学校双号选手）
19:
00～22:
00
裁判员阅卷、统分、公布成绩
11月
13日
全天
参赛队离开
四、竞赛方式
（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：
每个参赛队由2名选手组成，男女不限。
每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。
所有参赛选手必须参加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。
竞赛分别计个人成绩和团体成绩，指导教师不超过2人。
（三）竞赛需采取多场次进行，考核顺序由各参赛队报名单双号，确定各队选手参赛场次。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录，加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
理论与仿真考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证抽签进入赛场。
五、竞赛命题（公开试题）
（一）化学分析方案
1、高锰酸钾标准滴定溶液的标定
（1）操作步骤
用减量法准确称取2.0g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入250mL锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定4次，同时作空白试验。
（2）计算公式
式中
c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；
M（1/2Na2C2O4）—1/2Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。
2、过氧化氢含量的测定
（1）操作步骤
用减量法准确称取1.5g过氧化氢试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白试验。
（2）计算公式
式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（试样）—H2O2试样的质量，g；
M（1/2H2O2）—1/2H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。
注：
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
（二）仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
1、仪器
紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
容量瓶：
100mL15个；吸量管：
10mL5支；烧杯：
100mL5个；
2、试剂
（1）标准溶液：
任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
（2）未知液：
四种标准溶液中的任何一种。
3、实验操作
（1）吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
（2）未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
（3）标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
（4）未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样平行测定3次。
4、结果处理
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
——原始未知溶液浓度，μg/mL；
——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
——未知溶液的稀释倍数。
六、竞赛规则
（一）报名资格及参赛队伍要求
1、参赛队及参赛选手资格：
按照山东省教育厅等5部门关于举办2017年全省职业院校技能大赛的通知（鲁职教字【2017】37号）文件的要求执行。
2、组队要求：
每个学校限报1支代表队，参赛选手为同一学校，不允许跨校组队。
3、各市教育行政部门负责本地区参赛学生的资格审查工作，并保存相关证明材料的复印件，以备查阅。
4、凡在往届全国职业院校技能大赛工业分析检验赛项中获奖的选手，不再参加同一项目同一组别的比赛。
（二）熟悉场地与抽签
1、比赛前一天召开领队会议，宣布竞赛纪律和有关事宜，抽签确定理论考核的卷号。
比赛当天上午安排参赛队熟悉比赛场地，下午实操进行考核。
2、仿真考核比赛前20分钟检录抽签确定考核机位号。
实操考核部分每场比赛前45分钟组织各参赛选手检录抽签，确定当场比赛赛位。
（三）赛场要求
1、参赛选手进入赛场必需听从现场裁判人员的统一布置和安排，比赛期间必须严格遵守安全操作规程，确保人身和设备安全。
2、参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。
3、竞赛使用的仪器部分，除紫外-可见光谱仪外，其他玻璃量具和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。
各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。
4、竞赛时选手可以自带不具有工程计算功能的计算器。
5、参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。
6、参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。
7、将已经公开的竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，实际操作现场提供的测定样品各场次略有差异。
8、每个代表队由两名选手组成，每名选手都必须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。
选手参赛报名时确定单双号，选手操作分单双号分项、分时间进行考核。
9、化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。
10、竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。
11、在竞赛过程中，参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。
12、在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
13、若参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
14、裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。
15、竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。
（四）成绩评定
1、大赛在赛项执委会领导下，裁判组负责赛项成绩评定工作；参赛队成绩通过裁判长、监督人员、仲裁人员审核，确保比赛成绩准确无误。
2、竞赛成绩在所有竞赛结束3小时后闭赛式上公布。
七、竞赛环境
根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地，满足理论与仿真考核、化学分析考核和仪器分析考核要求。
竞赛场地设在淄博职业学院化学工程系实训基地。
（一）赛场设定、赛场面积及场内设施
1、赛场设理论与仿真考场、化学分析考场和仪器分析考场。
2、赛场面积共计500余m2。
其中赛场设化学分析竞赛考场1个，赛位12个，考场面积100m2；天平称量室1个，12赛位，面积40m2。
赛场设仪器分析竞赛考场1个，赛位12个，考场面积100m2。
每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。
3、检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息。
4、赛场设医疗服务站，比赛时安排淄博职业学院校医院救护人员现场服务。
5、赛场服务区域有充足的男女卫生间6个。
（二）赛场内仪器设备
1、关于仪器使用的要求和说明
⑴化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。
⑵仪器分析赛项使用指定设备：
紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。
2、关于分析天平
赛场使用的分析天平为奥豪斯仪器（上海）有限公司的先行者CP214，精度为0.1mg。
（三）赛场技术支持
1、理论知识考试系统、仿真考核系统由北京东方仿真软件技术公司提供技术支持，现场有工程师技术培训、维护和技术支持。
2、仪器分析赛项使用设备紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，由上海美谱达仪器公司提供技术支持。
八、技术规范
竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：
GB/T10705-2008，二水合5-磺基水杨酸；GB1293-1989，1,10-菲啰啉；HG/T4018-2008，化学试剂1,10-菲啰啉；GB/T5009.28-2003，糖精钠的检测；GB1905-2000，食品添加剂-山梨酸；HG/T3398-2003（2009）邻羟基苯甲酸（水杨酸）；GB12597-2008，工作基准试剂苯甲酸；GB/T601-2002，标准滴定溶液的制备；GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；HG/T4020-2008化学试剂六水合硫酸镍。
九、技术平台
（一）技术平台包括比赛软件、比赛的设备，如下表：
序号
技术平台项目
设计单位或生产单位
1.
气相色谱与质谱联用仿真软件
北京东方仿真软件技术有限公司
2
紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2
上海美谱达仪器公司
3
分析天平，先行者CP214，精度为0.1mg
奥豪斯仪器（上海）有限公司
4
玻璃量器（容量瓶100mL、250mL）
天津玻璃制品厂
5
玻璃量器（滴定管50mL，聚四氟）
天津玻璃制品厂
6
玻璃量器（吸量管10mL）
天津玻璃制品厂
7
移液管（25mL）
天津玻璃制品厂
8
小烧杯（100mL）
天津玻璃制品厂
9
锥形瓶（300mL）
天津玻璃制品厂
10
化学试剂（EDTA）
天津市化学试剂研究所
（二）软件设计是按照国家对行业的规范和标准设计，使用的软件是行业多年使用的技术平台和操作规范。
（三）玻璃量器是按照国家规范和行业标准进行的采购，玻璃仪器符合JJG196-2006。
其中设备符合国家质量监督局相关仪器检测标准，各项指标均符合或高于国家标准。
（四）仪器分析赛项使用设备紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2。
样品称量天平精度为0.1mg。
十、评分标准
（一）化学分析评分细则
化学分析评分细则表
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
一
基准物
的
称量
（7.5分）
称量操作
1
1.检查天平水平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.清扫天平
3.敲样动作正确
基准物及试样
称量范围
6
1.称量范围不超过±5%
在规定量±5%～±10%内每错一个扣1分，扣完为止
2.称量范围最多不超过±10%
每错一个扣2分，扣完为止
结束工作
0.5
1.复原天平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.放回凳子
二
试液配制
（3分）
容量瓶洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
容量瓶试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
定量转移
0.5
转移动作规范
转移动作不规范扣0.5分
定容
1.5
1.三分之二处水平摇动
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.准确稀释至刻线
3.摇匀动作正确
三
移
取
溶
液
（5分）
移液管洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
移液管润洗
1
润洗方法正确
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分，扣完为止
2.不重吸
调刻线
1
1.调刻线前擦干外壁
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.调节液面操作熟练
放溶液
1.5
1.移液管竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.移液管尖靠壁
3.放液后停留约15秒
四
滴
定
操
作
（5.5分）
滴定管的洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
滴定管的试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
滴定管的润洗
0.5
润洗方法正确
润洗方法不正确扣0.5分
滴定操作
2
1.滴定速度适当
每错一项扣1分，扣完为止
2.终点控制熟练
近终点体积确定
2
近终点体积≤5mL
每错一个扣0.5分，扣完为止
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
五
滴定终点
（4分）
标定终点
粉红色
4
终点判断正确
每错一个扣1分，扣完为止
测定终点
粉红色
终点判断正确
六
读数
（2分）
读数
2
读数正确
以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止
七
原始数据记录（2分）
原始数据记录
2
1.原始数据记录不用其他纸张记录
每错一个扣1分，扣完为止
2.原始数据及时记录
3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）
八
文明操作结束工作
（1分）
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1
1.仪器摆放整齐
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.废纸/废液不乱扔乱倒
3.结束后清洗仪器
九
重大失误（本项最多扣10分）
基准物的称量
称量失败，每重称一次倒扣2分。
试液配制
溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分
移取溶液
移取溶液后出现失误，重新移取，每次倒扣3分
滴定操作
重新滴定，每次倒扣5分
篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。
十
总时间
（0分）
210min
0
特别
说明
打坏仪器照价赔偿。
（续上表）
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
十一
数据记录及处理
（5分）
记录
1
1.规范改正数据
每错一个扣0.5分，扣完为止
2.不缺项
计算
3
计算过程及结果正确。
（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。
每错一个扣0.5分，扣完为止
有效数字保留
1
有效数字位数保留正确或修约正确
每错一个扣0.5分，扣完为止
十二
标定结果
（35分）
精密度
20
相对极差≤0.15％
扣0分
0.15％<相对极差≤0.25％
扣4分
0.25％<相对极差≤0.35％
扣8分
0.35％<相对极差≤0.45％
扣12分
0.45％<相对极差≤0.55％
扣16分
相对极差>0.55％
扣20分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
十三
测定结果
（30分）
精密度
15
相对极差≤0.15％
扣0分
0.15％<相对极差≤0.25％
扣3分
0.25％<相对极差≤0.35％
扣6分
0.35％<相对极差≤0.45％
扣9分
0.45％<相对极差≤0.55％
扣12分
相对极差>0.55％
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
2.仪器分析评分细则
仪器分析考核评分细则表
序号
作业项目
考核内容
配分
考核记录
扣分说明
扣分
得分
一
仪器的准备（2分）
玻璃仪器的洗涤
1
洗净
未洗净，扣1分，最多扣1分。
未洗净
检查仪器
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
二
溶液的制备（5分）
吸量管润洗
1
进行
吸量管未润洗或用量明显较多扣1分
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