第二章空气样品的采集.docx
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第二章空气样品的采集
第二章空气样品的采集
空气样品（Airsample）具有流动性和易变性，空气中有害物质的存在状态、浓度和分布状况易受气象条件的影响而发生变化，要正确地反映空气污染的程度、范围和动态变化的情况，必须正确采集空气样品。
否则，即使采用灵敏和精确的分析方法，所测得的结果也不能代表现场空气污染的真实情况。
因此，空气样品的采集是空气理化检验中至关重要的环节。
空气样品的采集原则是根据监测目的和检验项目，采集具有代表性的样品，以保证空气理化检验结果的真实性和可靠性。
为此，在对采样现场调查的基础上，应该选择好采样点、采样时间和频率；要根据待测物在空气中的存在状态、理化性质、浓度和分析方法的灵敏度选择合适的采样方法和采样量；正确使用采样仪器，要建立相应的空气采样质量保证体系；在采样过程中尽量避免采样误差；在样品的采集、运输、贮存、处理和分析等过程中，要确保样品待测组分稳定，不变质，不受污染；保证采集到足够的样品量，以满足分析方法的要求。
根据检测目的不同，本章按大气、工作场所和室内环境分别阐述空气样品采样点的选择；根据待测物在空气中的存在状态，按空气中气态、气溶胶和两种状态共存的污染物分别介绍空气样品的采集方法和原理以及最小采气量和采样效率等基本概念。
第一节采样点的选择
采集空气样品的地点称为采样点（samplingsite）。
采样点的选择是否正确，直接关系到所采集样品的代表性和真实性。
空气理化检验目的不同，选择的采样点也不相同。
一、大气样品采样点的选择
对于大气污染调查的采样点选择，首先应根据大气污染监测目的进行调查研究，收集必要的基础资料，经过综合分析，设计布点网络，确定采样频率、采样方法和监测技术。
大气污染监测有三个主要目的：
①通过对大气环境中主要污染物进行定期或连续地监测，判断大气质量是否符合大气质量标准，并对大气环境质量状况作出评价。
②研究大气质量的变化规律和发展趋势，为开展大气污染的预测预报工作提供依据。
③研究大气环境污染与人体健康的关系，为修订大气环境质量标准提供基础资料和依据。
（一）大气污染采样调查
大气污染是由固定污染源和流动污染源排放的污染物扩散造成的，而污染物的扩散又直接与排放量、时间和空间有关，受气象、季节、地形等因素的影响极大。
在设计采样方案和选择采样点前，应根据监测的目的，对所检测区域的污染源类型、位置、主要污染物及排放量、排放高度、一次污染物及二次污染物等情况进行全面调查；了解采样地区的功能、人口分布、居民和动植物受大气污染危害情况及流行性疾病等资料；掌握该地区所处的地理位置、气象条件（包括风向、风速、气温、温度变化和温度的垂直分布）、大气稳定性等地形和气象情况。
综合考虑上述因素的影响，正确选择空气样品的采样点，使采集的样品具有代表性和真实性。
空气污染物对周围区域空气的污染程度，与风向、风速和污染物的排出高度直接相关，选择采样点时应首先考虑到这些因素的影响。
1．风向和风速的影响风向通常分为北、东北、东、东南、南、西南、西和西北八个方位。
在长期观测风向的记录中，从某个方位吹来的风的重复次数与各个方位吹来的风的总次数的百分比，称为风向频率。
根据风向频率绘制成风向频率图。
表2-1风向频率和烟污强度系数
指标
北
东北
东
东南
南
西南
西
西北
风向频率，％
15
8
7
11
12
6
13
12
平均风速，m/s
6
5
2
5
2
4
6
6
烟污强度系数
2.5
1.6
3.5
2.2
6.0
1.5
2.2
2.0
烟污强度系数百分比
11.6
7.4
16.3
10.2
27.9
7.0
10.2
9.3
风向频率最大的风向称为主导风向，简称主风向。
若各方位的平均风速差异不大，主风向的下风向受污染严重。
通常从污染源排出的废气受主风向影响最大，主风向的上风向较远处为无污染区，常选作无污染的清洁对照采样点。
由表2-1和图2-1可见，主导风向为北风，主导风向的下风向（南方）受污染严重，污染源的南方区域是严重污染区。
风向频率最小的西南风的下风向（东北方）污染程度最小，是污染最轻的区域。
如果各个方位的平均风速差异较大时，必须用烟污强度系数来评价污染情况，考虑风向和风速两个因素的综合影响，污染源周围区域受污染的程度与风向频率成正比，与风速成反比。
某个方位烟污强度系数的大小，通常采用烟污强度系数的百分比来表示。
烟污强度系数百分比是判断污染程度的指标。
根据烟污强度系数百分比绘制的烟污强度系数图，可以直观地反映污染源周围区域受风向和风速的综合影响情况。
由表2-1和图2-1可见，烟污强度系数百分比最大的风向是南风，最小的是西南风，因此受污染最严重的区域在污染源的北方，污染源的东北方受污染最轻。
2．废气排出高度的影响废气排出高度是指烟囱的有效排出高度，即烟囱本身的高度与烟气排出后上升高度之和。
在其它条件相同时，废气有效排出高度越高，烟波接触地面时的截面越大，排出口的风速越大，烟气中有害物质越容易扩散和稀释，当烟气中的污染物接触地面时，距离烟囱越远，其浓度越低。
反之，烟气中有害物质越不易扩散和稀释，地面受到的污染越严重。
因此，废气经烟囱排放时，烟波被推进一定距离后才能接触地面，烟囱附近地面处废气浓度反而较低。
当废气由家用炉灶无组织排放时，废气中有害物质沿地面扩散，随着距离的增加，浓度降低。
（二）采样点选择的原则和要求
我国《环境监测技术规范》（大气和废气部分）对采样布点制定了以下原则和要求：
1．采样点应设在整个监测区域的高、中、低三种不同污染物浓度的地方。
2．在污染源比较集中，主风向比较明显时，应将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样点，在其上风向布设对照点。
3．工业较密集的城区和工矿区，人口密度及污染物超标地区，要适当增设采样点；在郊区和农村，人口密度小及污染物浓度低的地区，可酌情少设采样点。
4．采样点的周围应开阔。
应避免靠近污染源，根据污染源的高度和排放强度选择合适的距离设点；避免靠近高层建筑物，以免受高层建筑物下旋流空气的影响，通常采样点与建筑物的距离应大于建筑物高度的两倍。
采样点水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30º。
采样点周围无局部污染源，还尽量避开表面有吸附能力的物体（如建筑材料和树木），间隔至少1m。
交通密集区的采样点应设在距人行道边缘至少1.5m的地点。
5．根据监测目的确定采样高度。
研究大气污染对人体健康的危害时，采样点应离地面1.5～2m；连续采样例行监测，采样口高度应距地面3~15m；若置于屋顶采样，采样点的相对高度在1.5m以上，以减小扬尘的影响。
各采样点应该容易接近、安全，并能提供可靠的电源，各采样点的采样设施、条件要尽可能一致或标准化，使获得的监测数据具有可比性。
（三）采样布点方法
1．网格布点法将监测区域的地面划分成若干均匀网状方格，采样点设在两条直线的交点处或方格中心。
对于有多个污染源，且污染源分布较均匀的地区常用此法布设采样点，它能较好地反映污染物的空间分布。
网格的大小视污染程度、人口密度以及人力、物力和财力条件而定。
2．功能分区布点法将监测区域划分为工业区、商业区、居住区、工业和居住混合区和商业繁华区、清洁区等，再根据具体污染情况和人力、物力条件，在各功能区设置一定数量的采样点。
清洁对照点一般设在无污染区或远郊地区，一般在污染较集中的工业区和人口较密集的居住区多设采样点。
按功能区划分布点法多用于区域性常规监测。
3．同心圆布点法适用于受单一污染源或多个污染源构成的一个污染群所影响的地区布设采样点。
即以污染群的中心或特定的污染源为中心，在污染源四周不同方位的不同距离地点设置采样点。
一般在八个方位作射线，作半径为100~5000m的同心圆，根据污染源、风向频率、有害物质排出高度和排放量以及人力、物力等情况，在不同方位一定范围内设采样点。
常年主导风向的下风向可以多设一些采样点。
4．扇形布点法适用于孤立的高架点源，而且主导风向明显的地区。
以污染源所在位置为顶点，常年主风向的下风向的扇形区域不同距离设置采样点，同时在无污染区选择对照点。
扇形的角度一般为45º，不超过90。
为了掌握污染物的垂直分布情况，对于建筑物沿山坡层层分布的城市，除了设置水平采样点外，还需设置一些垂直采样点。
在实际工作中，应因地制宜，往往采用以一种布点方法为主，兼用其他方法的综合布点，使采样网点布设更完善合理。
目前，监测大气污染最有效的方法是建立大气污染自动监测系统，即在一个城市、一个区域或一个国家设置监测网，由监测中心站控制和指挥一系列的监测站，各监测站与中心站之间保持自动的信息联系。
在一个监测区域内，采样点设置数目应根据监测范围大小、污染物的空间分布特征、人口分布及密度、气象条件、地形及经济条件等因素综合考虑确定。
（四）采样时间和频率
采样时间系指每次采样从开始到结束所经历的时间，也称采样时段。
采样频率系指在一定时间范围内的采样次数。
要根据监测目的和我国环境空气质量标准（GB3095-1996）所要求的监测项目、污染物分布特征及人力、物力等因素决定采样时间和采样频率。
一般短时间采样，空气样品缺乏代表性，监测结果不能反映污染物浓度随时间的变化，仅适用于突发污染事件、初步调查等情况的应急监测。
为增强所采集样品的代表性，可以采取两种方式：
一是增加采样频率，即每隔一定时间采样测定一次，取多个试样测定结果的平均值为代表值。
这种方法适用于人工采样测定的情况，是我国目前大气污染常规监测和环境质量评价监测所采用的方法。
若采样频率安排合理、适当积累足够多的数据，测定结果具有较好的代表性。
二是使用自动采样仪器进行连续自动采样，其监测结果能很好地反映污染物浓度的变化，可以获得任何一段时间（如l小时、1天、1个月、1个季度或1年）的代表值或平均值。
我国居住区大气的卫生标准通常要求检测空气中有害物质的一次最高容许浓度和日平均最高容许浓度。
因此，对城镇空气污染状况调查时，应选择每日适当时间（包括夜间）多次采样。
这样既可测得空气污染物的一次最高浓度，又可得到其日平均浓度。
二、工作场所采样点的选择
对工作场所空气污染状况调查主要是为了评价工作场所的环境条件，为改善劳动环境、职业卫生评价和经常性卫生监督工作提供科学依据；鉴定和评价工作场所中通风、消烟除尘等卫生技术设施的效果；调查职业中毒原因；通过现场观察与理化检验相结合，为制订职业卫生标准和厂房设计等提供依据。
（一）工作场所空气污染情况调查
工作场所指劳动者进行职业活动的全部地点。
为了正确选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机，采样前必须对工作场所进行现场调查，必要时可进行预采样。
现场调查主要包括：
①调查工作过程中使用的原料、辅料、生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。
②了解工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和设备的完好程度等。
③了解工作地点（即劳动者从事职业活动或进行生产管理过程中经常或定时停留的地点）、劳动者的工作状况、劳动人数，了解在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。
④了解工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、浓度等。
⑤了解工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。
（二）采样点的选择
工作场所采样点是指根据监测需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。
2004年我国制定了工作场所空气中有害物质监测的采样规范（GBZ159－2004），包括了工作场所空气中有毒物质和粉尘监测的采样方法，适用于时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度的监测。
1．采样点的选择原则工作场所中采样点应该选择有代表性的工作地点，应包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点。
在不影响劳动者工作的情况下，采样点尽可能靠近劳动者，空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。
采样点应设在工作地点的下风向，远离排气口和可能产生涡流的地点。
在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时，应根据设备的情况设置采样点，在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。
以观察措施实施前后，工人呼吸带的有毒物质浓度的变动情况。
2．采样点数量的确定
（1）工作场所按产品的生产工艺流程，凡逸散或存在有害物质的工作地点，至少应设置1个采样点。
（2）一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时，按1～3台设置1个采样点；4～10台的设置2个采样点；10台以上的，至少设置3个采样点。
（3）对一个有代表性的工作场所，有2台以上不同类型的生产设备，逸散同一种有害物质时，采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点；逸散不同种有害物质时，将采样点设置在逸散待测有害物质设备处，采样点的数目参照
（2）的情况确定。
（4）劳动者在多个工作地点工作时，在每个工作地点设置1个采样点。
劳动者的工作流动时，在其流动的范围内，一般每10m设置1个采样点。
仪表控制室和劳动者休息室，至少设置1个采样点。
3．采样时段的选择在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样，采样时间一般不超过15min。
采样必须在正常工作状态和环境下进行，避免人为因素的影响。
空气中有害物质浓度随季节发生变化的工作场所，应将空气中有害物质浓度最高的季节选择为重点采样季节。
在工作周内，应将空气中有害物质浓度最高的工作日选择为重点采样日。
在工作日内，应将空气中有害物质浓度最高的时段选择为重点采样时段。
对于职业接触限值为最高容许浓度的有害物质的采样，当劳动者实际接触时间不足15min时，按实际接触时间进行采样；对于短时间接触容许浓度的有害物质的采样，采样时间一般为15min；采样时间不足15min时，可进行1次以上的采样；对于时间加权平均容许浓度的有害物质的采样，根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况，可选择个体采样或定点采样，长时间采样或短时间采样方法。
以个体采样和长时间采样为主。
个体采样应选择有代表性的、接触空气中有害物质浓度最高的劳动者作为重点采样对象。
在所选择的每个采样点都应采集平行样品。
即在相同条件下，用同一台采样器的两个收集器的进气口相距5～10cm，同时采集两份样品。
当平行样品测定结果的偏差不超过20%时，所采样品为有效样品，否则为无效样品。
平行样品间的偏差计算公式为：
式中，D为平行样品间的偏差；a，b分别为两个平行样品的浓度值。
如果现场空气污染物的浓度受周围环境影响很大，平行样品测定结果的偏差超过了20%，此时可用多次单个采样分析结果的平均值或浓度波动范围来表示现场待测物的浓度。
三、室内空气样品采样点的选择
根据我国室内空气质量标准（GB/T18883－2002）和民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB50325－2001）对室内环境检测布点的要求，在监测室内空气污染时，应该按照所监测的室内面积大小和现场情况确定采样点的位置、数量，以便能正确反映室内空气污染物的水平。
1．采样点选择的原则室内空气的采样点应避开通风道和通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
采样点的高度原则上与人的呼吸带高度相一致，相对高度0.5～1.5m。
2．采样点的数量室内采样点的数量应按房间的面积设置，原则上小于50m2的房间应设1～3个点；50～100m2设3～5个点；100m2以上至少设5个点。
样点设在对角线上或梅花式均匀分布，当房间内有2个及其以上的采样点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
对于民用建筑工程的验收，应抽检具有代表性房间的室内环境污染物浓度，采样检测数量不得少于5%，并不得少于3个房间。
房间总数少于3间时，应全数采样检测。
凡进行了样板间室内环境污染物浓度测试结果合格的，抽检数量减半，但不得少于3个房间。
3．采样时间和频率采样前至少关闭门窗4h。
年平均浓度至少连续或间隔采样3个月，日平均浓度至少连续采样18h；8h平均浓度至少连续采样6h；1h平均浓度至少连续采样45min。
评价室内空气质量对人体健康影响时，在人们正常活动情况下采样；对建筑物的室内空气质量进行评价时，应选择在无人活动时进行采样，最好连续监测3～7日，至少监测一日。
每次平行采样，平行样品的相对误差不超过20%。
经装修的室内环境，采样应在装修完成7d以后进行,一般建议在使用前采样监测。
第二节气态污染物的采样方法
气态污染物的采样方法通常分为直接采样法和浓缩采样法两大类。
一、直接采样法
直接采样法（directsamplingmethod）是一种将空气样品直接采集在合适的空气收集器（aircollector）内，再带回实验室分析的采样方法。
该法主要适用于采集气体和蒸气状态的污染物，适用于空气污染物浓度较高、分析方法灵敏度较高、不适宜使用动力采样的现场；采样后应尽快分析。
用直接采样法所得的测定结果代表空气中有害物质的瞬间或短时间内的平均浓度。
根据所用收集器和操作方法的不同，直接采样法又可分为注射器采样法、塑料袋采样法、置换采样法和真空采样法。
1．注射器采样法（syringesamplingmethod）这种方法用50ml或100ml医用气密型注射器作为收集器。
在采样现场，先抽取空气将注射器清洗3～5次，再采集现场空气，然后将进气端密闭。
在运输过程中，应将进气端朝下，注射器活塞在上方，保持近垂直位置。
利用注射器活塞本身的重量，使注射器内空气样品处于正压状态，以防外界空气渗入注射器，影响空气样品的浓度或使其被污染。
用气相色谱分析的项目常用注射器采样法采样。
2．塑料袋采样法（samplingmethodusingplasticbag）该法用塑料袋作为采样容器。
塑料袋既不吸附空气污染物、不解吸空气污染物，也不与所采集的空气污染物发生化学反应。
在采样现场，用大注射器或手抽气筒将现场空气注入塑料袋内，清洗塑料袋数次后，排尽残余空气，重复3～5次，再注入现场空气，密封袋口，带回实验室分析。
通常使用50～1000ml铝箔复合塑料袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋、聚四氟乙烯袋和聚酯树脂袋采气袋。
使用前应检查采气袋的气密性，并对待测物在塑料采样袋中的稳定性进行试验。
所用的采气袋应具有使用方便的采气和取气装置，而且能反复多次使用，其死体积不应大于其总体积的5%。
3．置换采样法（substitutionsamplingmethod）置换采样法以集气瓶为采样容器（图2-2）。
在采样点，将采气动力或100ml大注射器与采样容器连接（图2-3），打开采样容器的活塞，抽取比采气管容积6～10倍的现场空气，将管内空气完全置换后，再采集现场空气样品，密闭，带回。
4．真空采样法（vacuumsamplingmethod）采样容器为耐压玻璃或不锈钢制成的真空采气瓶（500～1000ml）（图2-2）。
采样前，先用真空泵将采样容器抽真空（见图2-3），使瓶内剩余压力小于133Pa，在采样点将活塞慢慢打开，待现场空气充满采气瓶后，关闭活塞，带回实验室尽快分析。
采样体积为：
式中，Vs为实际采样体积，ml；Vb为集气瓶容积，ml；P1为采样点采样时的大气压力，kpa；P2为集气瓶内的剩余压力，kpa。
抽真空时，应将采气瓶放于厚布袋中，以防采气瓶炸裂伤人。
为防止漏气，活塞应涂渍耐真空油脂。
直接采样法的优点是方法简便，可在有爆炸危险的现场使用。
但要特别注意防止收集容器器壁的吸附和解吸现象。
收集器内壁的吸附作用可使待测组分浓度降低，例如，用塑料袋采集二氧化硫、氧化氮、苯系物、苯胺等样品时，器壁吸附待测物，应该选用聚四氟乙烯塑料收集器采集这些性质活泼的气态污染物。
有些收集器的内壁吸附待测物后又会解吸附，释放待测物，使待测组分浓度增加。
因此，用直接采样法采集的空气样品应该尽快测定，减少收集器内壁的吸附、解吸作用。
二、浓缩采样法
浓缩采样法（concentratedsamplingmethod）是大量的空气样品通过空气收集器时，其中的待测物被吸收、吸附或阻留，将低浓度的待测物富集在收集器内。
空气中待测物浓度较低，或分析方法的灵敏度较低时，不能用直接采样法，需对空气样品进行浓缩，以满足分析方法的要求。
浓缩采样法所采集空气样品的测定结果代表采样期间内待测物的平均浓度。
浓缩采样法分为有动力采样法和无动力（无泵）采样法。
（一）有动力浓缩采样法
这种采样方法以抽气泵为动力，将空气样品中气态污染物采集在收集器的吸收介质中而被浓缩。
以液体为吸收介质时，可用吸收管为收集器；用颗粒状或多孔状的固体物质为吸附介质时，可用填充柱等为收集器。
因此，有动力浓缩采样法又分为溶液吸收法、固体填充柱采样法、低温冷凝浓缩法等。
在实际应用时，还应根据检测目的和要求、污染物的理化性质和所用分析方法等选择使用。
1．溶液吸收法（solutionabsorptionmethod）该法利用空气中待测物能迅速溶解于吸收液，或能与吸收剂迅速发生化学反应而被采集。
（1）溶液吸收原理：
当空气样品呈气泡状通过吸收液时，气泡中待测污染物的浓度高于气-液界面上的浓度，由于气态分子的高速运动，又存在浓度梯度，待测物迅速扩散到气-液界面，被吸收液吸收（图2-4）；当吸收过程中还伴有化学反应时，扩散到气液界面上的待测气态分子立即与吸收液反应，被采集的污染物与空气分离。
待测气体在溶液中的吸收速度可用下式表示。
式中，
为气体吸收速度；A为气-液接触面积；D为气体的扩散系数；cg为平衡时气相中待测组分的浓度；cl为达到平衡时液相中待测组分的浓度。
由于扩散到气-液界面的待测气态或蒸气分子与吸收液迅速发生反应，或被吸收液溶解而被吸收，这时可认为cl＝0。
如果不考虑待测物在液相的扩散，而只受在气泡内气相扩散的影响，则上式可写成：
可见，增大气-液接触面积可以提高吸收效率。
空气样品是以气泡状态通过吸收液的，气-液接触的总面积为：
式中，Q为采气流量；H为吸收管的液体高度；
为气泡的速度；d为气泡的平均直径。
所以，当采气流量一定时，要使气-液接触面积增加，以提高采样效率，应该增加吸收管中液体的高度、减小气泡的直径、气泡通过吸收液的速度要慢。
（2）吸收液的选择：
常用的吸收液有水、水溶液或有机溶剂等。
采集酸性污染物可选用碱性吸收液；采集碱性污染物可选用酸性吸收液；有机蒸气易溶于有机溶剂，可选用加有一定量可与水互溶的有机溶剂作为吸收液。
理想的吸收液不仅可以吸收空气中的待测物，同时还可以用作显色液。
实际工作中应根据待测污染物的理化性质和分析方法选择吸收液。
待测物在吸收液中应有较大溶解度，发生化学反应速度快，稳定时间长；吸收液的成分对分析测定无影响；选用的吸收液还应价廉、易得、无毒害作用。
（3）收集器：
溶液吸收法常用的收集器主要有气泡吸收管、多孔玻板吸收管和冲击式吸收管。
1）气泡吸收管（bubblingabsorptiontube）：
气泡吸收管有大型和小型气泡吸收管两种（图2-5）。
大型气泡吸收管可盛5～10ml吸收液，采样速度一般为0.5～1.5L/min；小型气泡吸收管可盛1～3ml吸收液，采样速度一般为0.3L/min。
气泡吸收管内管出气口的内径为1mm，距管底距离为5mm；外管直径上大下小，有利增加吸收液液柱高度，增加空气与吸收液的接触时间，提高待测物的采样效率；外管上部直径较大，可以避免吸收液随气泡溢出吸收管。
气泡吸收管常用于采集气体和蒸气状态物质。
使用前应进行气密性检查，并作采样效率实验。
通常要求单个气泡吸收管的采样效率大于90%；若单管采样效率低，可将两个气泡吸收管串联采样。
采样时应垂直放置，采样完毕，应该用管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，再将吸收液倒出分析。
2）多孔玻板吸收管（frittedglassbubbler）：
有
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