届高三化学一轮复习物质的分离提纯和检验.docx

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届高三化学一轮复习物质的分离提纯和检验

2022届高三化学一轮复习——物质的分离、提纯和检验

考点1　物质的分离与提纯

『知识梳理』

1．分离与提纯

（1）混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。

（2）混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。

分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。

2．物质分离与提纯的物理方法

（1）过滤

①装置

②适用范围：

固（不溶）—液分离，如除去食盐中的泥沙。

③操作要点：

一贴二低三靠。

（2）减压过滤（抽滤）

用安装在吸滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸流下，实现分离。

减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵（如图）。

减压过滤装置示意图

（3）热过滤

①装置：

②适用范围：

溶质在温度下降时会大量结晶析出（不希望结晶析出）。

③操作：

将普通漏斗放置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。

内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，散热降温，析出晶体使装置堵塞。

（4）蒸发结晶

①装置

②适用范围：

利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固—固（均溶）分离或从可溶性固体溶液中得到固体。

③操作要点：

a．加热时用玻璃棒不断搅拌，防液体溅出。

b．蒸发皿中出现较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干。

（5）蒸馏法

①装置

②适用范围：

分离沸点不同的液体混合物，如从石油中分离出各馏分

③操作要点：

a．温度计水银球放在烧瓶支管口附近；

b．冷凝管横放时应“头高尾低”，保证冷凝液自然流下，冷却水流向与蒸气相反；

c．蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸。

（6）萃取分液

①装置：

②适用范围：

将两种互不相溶的液体分开。

③操作要点：

a．两手握住分液漏斗倒转并反复振荡，不断打开活塞放气。

b．下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

（7）纸层析法的原理及实验操作

①纸层析实验示意图（见右图）

②基本原理

纸层析以滤纸为惰性支持物。

滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。

样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。

亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。

③应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子

a．纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理

Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。

b．Fe3＋、Cu2＋的显色反应

吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：

Cu（OH）2能溶于过量氨水中，生成[Cu（NH3）4]2＋（呈深蓝色）；Fe（OH）3（呈红褐色）不溶于过量氨水中。

Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe（OH）3、[Cu（NH3）4]2＋的特征颜色。

Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：

Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe（OH）3↓＋3NH。

Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：

Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu（NH3）＋4H2O。

c．操作步骤：

（a）装置制作——裁纸

（b）点样——点层析试样

（c）配制展开剂

（d）层析操作

（e）显色反应

3．物质分离和提纯的化学方法

化学方法

原理

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl－、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH

杂转

纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应酸、酸酐或碱）

氧化

还原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2

热分

解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

酸碱溶

解法

利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

4.物质分离提纯的几个重要应用

（1）海带中碘元素的分离

海带样品灼烧后，灰分中加水后，碘元素以I－的形式进入溶液，利用适量新制氯水或双氧水等氧化剂将I－转化为I2，用淀粉检验I2，用CCl4萃取并分液来分离I2。

（2）硝酸钾晶体的制备

①原理：

NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。

NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。

②方法和操作

『考向突破』

考向一　物质分离提纯常用的物理方法

[题目设计]

1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”

（1）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（　　）

（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（　　）

（3）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法（　　）

（4）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（　　）

（5）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（　　）

（6）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（　　）

（7）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（　　）

（8）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（　　）

答案　

（1）×　

（2）×　（3）×　（4）×　（5）√　（6）√　（7）×　（8）×　

[命题素材]

依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）

[题目设计]

2．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。

A

B

C

D

E

F

G

H

从海水中获得粗食盐

从溴水中提取溴

除去氯化钠溶液中的泥沙

分离固体氯化钠和单质碘

用自来水制取蒸馏水

油脂发生皂化反应后产物的分离

四氯化碳和水的分离

除去硝酸钾中混有的氯化钠

①过滤　②蒸发　③萃取　④蒸馏　⑤升华　⑥分液　⑦重结晶　⑧盐析

答案　A②　B③　C①　D⑤　E④　F⑧　G⑥　H⑦

[命题素材]

（1）蒸发中的“2注意”：

玻璃棒搅拌和不能蒸干。

（2）过滤中的“3要求”：

一贴二低三靠。

（3）蒸馏中的“3注意”：

温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。

（4）萃取分液中的“4步操作”：

加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。

[题目设计]

3．物质分离提纯操作要领填空

（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：

__________________________________________________________________、

洗涤、干燥。

（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　、冷却结晶、　　　　洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　　（填序号）。

①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

（3）若滤液浑浊，需__________________________________________________。

浑浊的原因可能是______________________________________________。

（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。

溶液不能蒸干的原因是____________________________________________________________

_________________________________________________________________。

（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是___________________________________________________________________

___________________________________________________________________。

答案　

（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤

（2）蒸发浓缩　过滤　①③

（3）更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸上边缘

（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出

（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）

考向二　利用化学方法分离提纯物质

[题目设计]

4．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”

（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去（　　）

（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO（　　）

（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去（　　）

（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：

加过量盐酸后，过滤（　　）

（5）除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：

加入过量铁粉，过滤（　　）

（6）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（　　）

答案　

（1）√　

（2）×　（3）×　（4）×　（5）√　（6）×

[命题素材]

（1）“四原则”：

一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。

（2）“三必须”：

一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳。

[题目设计]

5．下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是（　　）

方案Ⅰ：

方案Ⅱ：

A．可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2

B．方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质

C．方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3

D．方案Ⅱ中加入的试剂是能够溶解除X外的其余物质的试剂

解析　I2易升华，故可用加热的方法分离NaCl和I2，A正确；用加热的方法也可以分离NaCl和NH4Cl的混合物，B错误；SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3，而Fe2O3与NaOH溶液不反应，C正确；依据方案Ⅱ的分离方案判断D正确。

答案　B

[命题素材]

主要成分（杂质）

除杂试剂

主要操作方法

N2（O2）

灼热的铜网

用固体

转化气体

CO2（CO）

灼热CuO

乙烯（SO2）

碱石灰

MnO2（C）

－

加热灼烧

CO2（H2S）

CuSO4溶液

洗气

CO（CO2）

NaOH溶液

CO2（HCl）

饱和NaHCO3溶液

H2S（HCl）

饱和NaHS溶液

SO2（HCl）

饱和NaHSO3溶液

Cl2（HCl）

饱和食盐水

CO2（SO2）

饱和NaHCO3溶液

乙烷（乙烯）

溴水

C（MnO2）

浓盐酸（需要加热）

过滤

C（CuO）

稀酸（如稀盐酸）

Al（OH）3（Fe2O3）

NaOH溶液、CO2

Fe2O3（Al2O3）

NaOH溶液

Al（OH）3（SiO2）

盐酸、氨水

SiO2（ZnO）

盐酸

BaSO4（BaCO3）