标准溶液配制方法.docx
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标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准
UDC543.06:
54—41
GB601—88
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
Chemicalreagent
Preparationsofstandardvolumetriesolutions
1主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。
2引用标准
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
GB9725化学试剂电位滴定法通则
3一般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。
3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。
3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。
在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。
3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。
。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。
3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。
4标准溶液的制备和标定
4.1氢氧化钠标准溶液
c(NaOH)=1mol/L(1N)
c(NaOH)=0.5mol/L(0.5N)
c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N)
4.1.1配制
称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml
152
0.526
1.15
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,ml
1680
0.5380
0.10.650
4.1.2.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(1)计算:
c(NaOH)=m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….
(1)式中:
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;
m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;
v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;
0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.1.3比较
4.1.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH),mol/Lc(HCl),mol/L
21
0.50.5
1.10.1
4.1.3.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按
(2)计算
c(NaOH)=——……………………………………………
(2)
式中:
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL;
C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——氢氧化钠溶液之用量,mL。
4.2盐酸标准溶液
c(HCl)=1mol/L(1N)
c(HCl)=0.5mol/L(0.5N)
c(HCl)=0.1mol/L(0.1N)
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCl),mol/L盐酸,mL
190
0.545
1.19
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g
21.6
0.50.8
1.10.2
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
c(HCl)=.m/(v1-v2)*0.05299………………………………………………………(3)
式中:
c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
v1——盐酸溶液之用量,ml;
v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;
0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(HCl),mol/lc(NaOH),mol/L
21
0.50.5
1.10.1
4.2.3.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:
c(HCl)=v1*c1/v……………………………………………………………………...(4)
式中:
c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——盐酸溶液之用量,ml。
4.3硫酸标准溶液
c(1/2H2SO4)=1mol/L(1N)
c(1/2H2SO4)=0.5mol/L(0.5N)
c(1/2H2SO4)=0.1mol/L(0.1N)
4.3.1配制
量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
c(1/2H2SO4),mol/l基准无水碳酸钠,g
21.6
0.50.8
0.10.2
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
c(1/2H2SO4)=.m/(v1-v2)*0.05299………………………………………………(3)
式中:
c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
v1——硫酸溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;
0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。
4.3.3比较
4.3.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(1/2H2SO4),mol/lc(NaOH),mol/L
11
0.50.5
0.10.1
4.3.3.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(4)计算:
c(1/2H2SO4)=v1*c1/v………………………………………………………………(4)
式中:
c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;
c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——盐酸溶液之用量,ml。
4.4碳酸钠标准溶液
c(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)
c(1/2Na2CO3)=0.1mol/L(0.1N)
4.4.1配制
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g
153
1.15.3
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
c(1/2Na2CO3),mol/l水,mlc(HCl),mol/l
1501
0.1200.1
4.4.2.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
c(1/2Na2CO3)=v1*c1/v……………………………………(7)
式中:
c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——盐酸标准溶液之用量,ml;
c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——碳酸钠溶液之用量,ml。
4.5重鉻酸钾标准溶液
c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l(0.1N)
4.5.1配制
称取5g重鉻酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
4.5.2标定
4.5.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的重鉻酸钾溶液{c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l},置于碘瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白实验。
4.5.2.2计算
重鉻酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:
c(1/6K2Cr2O7)=(v1-v2).c1*v……………………………………(8)
式中:
c(1/6K2Cr2O7)——重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——重鉻酸钾溶液之用量,ml。
4.6硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=0.1mol/l(0.1N)
4.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,称准至0.0001g。
置于碘瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白实验。
4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:
c(Na2S2O3)=v1*c1/v……………………………………(9)
式中:
c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——碘标准溶液之用量,ml;
c1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml
0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。
4.7溴标准溶液
c(1/6KBrO3,)=0.1mol/l(0.1N)
4.7.1配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀。
4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白实验。
4.7.2.2计算
溴标准溶液浓度按式(11)计算:
c(1/6KBrO3)=(v1-v2)*c1/v……………………………………………(11)式中:
c(1/6KBrO3)——溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——溴溶液之用量,ml。
4.8溴酸钾标准溶液
c(1/6KBrO3,)=0.1mol/l(0.1N)
4.8.1配制
称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的溴酸钾溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白实验。
4.8.2.2计算
溴标准溶液浓度按式(12)计算:
c(1/6KBrO3)=(v1-v2)*c1/v……………………………………………(12)式中:
c(1/6KBrO3)——溴标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——溴酸钾溶液之用量,ml。
4.9碘标准溶液
c(1/2I2)=0.1mol/l(0.1N)
4.9.1配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.9.2标定
4.9.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,加4ml氢氧化纳溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
4.9.2.2计算
碘标准溶液浓度按式(13)计算:
c(1/2I2)=m/(v1-v2)*0.04946………………………………………(13)式中:
c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——三氧化二砷质量,g;
V1——碘溶液之用量,mL;
V2——空白试验碘溶液之用量,mL;
0.004946——与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/l]相当的以克表示的三氧化二砷的质量。
4.9.3比较
4.9.3.1测定方法
准确量取30.00~35.00mL配制好的碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:
取250ml水,加0.05ml配制好的碘溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示液(5g/l),用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
4.9.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(14)计算:
c(1/2I2)=(V-V2)*c1/(V1-0.05)………………………………………(14)式中:
c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V1——碘溶液之用量,mL;
0.05——空白试验中加入碘溶液之用量,mL;
4.10碘酸钾标准溶液
c(1/6KIO3)=0.3mol/l(0.05M)
c(1/6KIO3)=0.1mol/l(0.1N)
4.10.1配制
称取下述规定量的碘酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
c(1/6KIO3),mol/l碘酸钾,g
0.311
1.13.6
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶中,加规定体积的水及规定量的碘化钾,加5ml盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
c(1/6KIO3),mol/l碘酸钾溶液,ml水,ml碘化钾,g
0.311.00~13.00203
0.130.00~35.0002
4.10.2.2计算
碘酸钾标准溶液浓度按式(15)计算:
c(1/6KIO3)=(v1-v2)*c1/v………………………………………………(12)式中:
c(1/6KBrO3)——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——碘酸钾溶液之用量,ml。
4.11草酸标准溶液
c(1/2C2H2O4)=0.1mol/L(0.1N)
4.11.1配制
称取6.4g草酸(C2H2O4*2H2O),溶于1000ml水中,摇匀。
4.11.2标定
4.11.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的草酸溶液[c(1/2C2H2O4)=0.1mol/L],加100mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定,近终点时加热至65,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。
同时作空白试验。
4.11.2.2计算
草酸标准溶液浓度按式(16)计算:
c(1/2C2H2O4)=(v1-v2)*c1/v………………………………………………(12)式中:
c(1/2C2H2O4)——草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——高锰酸钾标准溶液之用量,ml;
v2——空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,ml;
c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——草酸钾溶液之用量,ml。
4.12高锰酸钾标准溶液
c(1/5KMnO4)=0.1mol/L(0.1N)
4.12.1配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min。
冷却后置于暗处保存两周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注:
过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。
4.12.2标定
4.12.2.1测定方法
称取0.2g于105~110烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。
溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定,近终点时加热至65,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。
同时作空白试验。
4.12.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(17)计算:
c(1/5KMnO4)=m/(V1-V2)*0.06700……………………………………(18)式中:
c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——草酸钠之质量,g;
V1——高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;
0.06700——与1.00ml高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/l]相当的以克表示的草酸钠的质量。
4.12.3比较
4.12.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
4.12.3.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(18)计算:
c(1/5KMnO4)=(v1-v2)*c1/v………………………………………………(12)式中:
c(1/5KMnO4)——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
v——高锰酸钾溶液之用量,ml。
4.13硫酸亚铁铵标准溶液
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L(0.1N)
4.13.1配制
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。
4.13.2标定
4.13.2.1测定方法量取30.00~35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L},加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
4.13.2.2计算
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(19)计算:
c[(NH4)2Fe(SO4)2]=V1*c1/V……