化学检验技能培训实践教学指导书.docx
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化学检验技能培训实践教学指导书
自编实验指导书
化学检验职业技能鉴定
(2009-2010-1)
材料科学实践教学中心
2009-10-30
化学检验工基础技能操作训练
训练1溶液的配制、一般玻璃仪器的正确使用
(一)训练目的
1)掌握指定质量分数及物质的量浓度溶液的配制方法。
2)练习溶液的搅拌及药品的称量操作。
3)巩固质量浓度、物质的量浓度的计算方法。
(二)仪器与试剂
1、仪器
托盘天平:
10mL、25mL、100mL、250mL量筒;250mL试剂瓶;250mL棕色试剂瓶;药匙;玻璃棒;滴管;标签;250mL烧杯。
2、NaCl(固体、化学纯);浓硫酸(化学纯);CuSO4·5H2O(固体、化学纯)。
(三)训练步骤
1、指定某质量分数溶液的配制
1)配制200g质量分数为10%的NaCl溶液
计算配制200g质量分数为10%的NaCl溶液,所需NaCl和水的质量
称取NaCl:
200g×10%=20g
量取水:
200mL-20mL=180mL
用托盘天平称出NaCl20g,倒入250mL烧杯中,用250mL量筒取180mL蒸馏水,倒入盛有NaCl的烧杯内,用玻璃棒搅动,使NaCl的烧杯内,用玻璃棒搅动,使NaCl全部溶解。
将配好的200g质量分数为10%的NaCl溶液沿玻璃棒流放250mL细口瓶中,盖严瓶塞,贴好标签备用。
2)用密度为1.84g/cm3质量分数为98%的浓硫酸配制250mL密度为1.083g/cm3质量分数为12%的稀H2SO4溶液
计算出配制250ml质量分数为12%的稀H2SO4溶液所需要的浓硫酸和水的体积
V(浓H2SO4)=
mL=18mL
V(H2O)=250Ml-18mL=232mL
用250mL量筒量取232mL蒸馏水,倒入250mL烧杯中,再用25mL量筒取18mL浓硫酸,沿玻璃棒缓缓倒入上述烧杯中,边倒边搅拌,使其混合均匀并冷却。
将配好并冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂瓶中,盖严瓶塞,贴好标签备用。
2、指定物质的量浓度(简称浓度)溶液的配制
1)配制500mL0.1mol/L的NaOH溶液。
计算配制500mL0.1mol/L的NaOH溶液所需固体NaOH的质量。
设500mLmol/L的NaOH溶液中含NaOH溶液中含NaOH的质量为x(g),则
1000:
500=4:
x
x=2g
用托盘天平取2g氢氧化钠,放入洁净的250mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解,将溶液沿玻璃棒注入500mL试剂瓶中,并用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,洗涤液也注入试剂瓶中,然后且蒸馏水将溶液稀释至500mL,盖紧瓶塞,摇匀后贴好标签备用。
2)用密度为1.84g/cm3质量分数为98%的浓H2SO4配制250mL0.5mol/L的稀H2SO4溶液
计算配制250mL0.5mol/L的H2SO4溶液所需浓硫酸的体积
V(浓H2SO4)=
=6.8
往250mL干净的烧杯中注入大约100mL蒸馏水,用10mL量筒取浓H2SO4为6.8mL,沿玻璃棒缓缓注入烧杯内,并不断搅拌,量筒用少量蒸馏水洗涤2次,洗涤液也注入烧杯中,用玻璃棒慢慢搅动,使溶液混合均匀并冷却。
把冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂中,用少量蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒2-3次,洗涤液也注入试剂瓶中,然后用蒸馏水将溶液稀释至250mL,摇匀后贴好标签备用。
训练2分析天平的称量练习
(一)训练目的
1)熟悉天平和砝码的使用方法。
2)初步掌握称样的方法和操作
(二)仪器与试剂
1、仪器
分析天平;托盘天平;表面皿;称量瓶;锥形瓶或小烧杯;药匙。
2、试剂
固体试样(NaCl或Na2CO3)
(三)训练步骤
按称量的操作顺序检查天平并调好天平的零点。
1、直接称样法
1)在分析天平上准确称出称量瓶的质量。
2)在分析天平上准确称出表面皿的质量。
2、指定质量称量法
1)先称了表面皿的质量。
2)在天平右盘上加500mg环码。
3)用药匙将NaCl慢慢加到表面皿上,直至天平的平衡点恰好与称量表面皿时的平衡点一致。
此时称取NaCl的质量为0.5000g,以同样的方法,称取2~3个试样。
3、差减称样法
1)取一洁净干燥的称量瓶,装放试样NaCl至称量瓶的1/3左右。
在托盘天平上粗称其质量。
2)在分析天平上准确称其质量(准确至0.1mg),记下质量读数,设为m1(g).
3)取出称量瓶,转移NaCl试样0.2~0.3g于小烧杯中,并准确称出称量瓶和剩余试样的质量,设为m2(g)。
以同样方法转移试样0.2~0.3g于另一个小烧杯中,再准确称出称量瓶和剩余试样的质量,设为m3(g).
(四)数据记录与计算
1、直接称量法记录(见表6-1)
表6-1直接称量法记录表
称量物
所加砝码/g
所加砝码g
天平零点/mg
微分标尺读数/mg
称量物质量/g
表面皿
称量瓶
2、指定质量称样法记录(见表6-2)。
表6-2指定质量称样法记录表
记录项目
序号
1
2
3
试样与表面皿质量/g
空表面皿质量/g
试样质量/g
3、差减称样法记录(见表6-3)
称量物
所加砝码/g
所加环码/mg
微分标尺读数/mg
称量物质量/g
试样质量
序号
g
称量瓶加试样质量m1/g
倾出第一份试样后质量m2/g
倾出第二份试样后质量m3/g
训练3容量器皿的基本操作
(一)训练目的
掌握容量瓶的洗涤和操作方法。
(二)仪器与试剂
1、仪器
25mL移液管1支;250mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;玻璃棒1根;滴管1支;吸耳球1个;吸水纸若干。
2、试剂
铬酸洗涤液。
(三)训练步骤
1、用固体物质配制标准滴定溶液
(1)试漏使用前先检查容量瓶是否漏水,容量瓶标线距离瓶口是否太近。
(2)洗涤按洗涤容量瓶的操作方法,用铬酸洗液将容量瓶洗涤至内壁不挂水珠为止。
(3)转移将准确称取的固体质置于250mL烧杯中,以少量的蒸馏水溶解,待液体冷却至室温后,再将其定量转移到250mL容量瓶中。
(4)定容将溶液转入容量瓶后,用蒸馏水稀释至容量瓶容积的3/4时,平摇几次,继续加蒸馏水至标线以下1cm处,再用滴管逐滴加入蒸馏水,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧瓶塞。
(5)摇匀将瓶塞盖紧后,用左手食指按住塞子,左手其他手指握住瓶颈,右手指尖顶住平底边缘,将瓶倒转,使气泡上升到顶部,同时将瓶振荡数次,如此反复操作15~20次,使瓶塞周围的溶液流下后,塞紧再加上振荡1~2次。
2、稀释溶液
1)将25mL移液管用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净,用吸水纸吸去管尖内外的水分,再用烧杯内的待吸溶液将移液管淋洗3次,然后用吸耳球吸取浓溶液25mL,移入洁净的250mL容量瓶中。
2)按稀释、定容的操作方法,将容量瓶内的浓溶液用蒸馏水稀释至溶液的弯月面与标线相切,盖紧瓶盖,再按摇匀操作方法,将容量瓶倒转过来,反复振荡数次,使溶液混合均匀。
训练7固体样品的采集与处理
(一)均匀固体样品的采集
1、训练目的
1)正确使用固体采样工具。
2)熟练掌握均匀固体样品的采集方法,并在1h内完成样品的采集工作。
2、仪器与样品
仪器:
舌形铁铲;取样钻;双套取样管;样品瓶。
样品:
袋装化肥;磷灰石;水泥原料。
3、步骤
(1)静止物料的采样
1)根据所采集物料的性质确定采样的工具。
2)按表6-6确定批量袋装化肥应采取的采样单元数。
表6-6采样单元数的选取
总体物料的单元数
选取的最少单元数
总体物料的单元数
选取的最少单元数
1~10
11~49
50~64
65~81
82~101
102~125
126~151
152~181
全部单元
11
12
13
14
15
16
17
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
18
19
20
21
22
23
24
3)在批量化肥中确定每个采样单元
4)将取样钻由袋口一角,沿对角线方向插入袋内1/3处。
完成以上工作后,应及时检查,以便纠正错误。
5)将取样钻旋转180O后抽出。
6)刮出钻槽中的物料到样品瓶中。
7)瓶外贴好标签,注明样品名称、来源、采样日期。
(2)流动物料的采样
1)根据物料流动的情况确定间隔时间和采样部位。
2)用舌形铁铲一次横切物料流的断面,采取一个子样。
采样铲必须紧贴传送带,不得悬空铲取样品。
完成以上工作后,应及时检查,以便纠正错误。
3)将所采取的子样混合均匀后放入样品中。
4)瓶外贴好标签,注明样品名称、来源、采样日期。
(二)非均匀固体样品的采集和处理
1、训练目的
1)正确使用标准筛和分样器
2)熟练掌握不均匀固体样品的采集方法,并在2h内完成样品的采集工作。
2、仪器与样品
仪器:
舌形铁铲;破碎机;标准筛;掺合器;分样器;盛样桶;样品瓶(500mL磨口玻璃塞的广口瓶)。
样品:
煤;矿石。
3、训练步骤
1)根据物料堆的大小按规定方法确定采取子样数。
2)根据所采集的不均匀固体物料的形状,将子样数目均匀分布在物料堆的上、中、下三个部位。
3)按规定确定每个子样的最小质量。
4)在每个取样点除去0.2m的表层,沿着物料堆垂直的方向采取一个子样,置于盛样桶中。
最下层采样部位应距地面0.5m。
完成以上工作后,应及时检查,经便纠正错误。
5)合并所有的样成一个总样。
6)用破碎机将样品破碎。
7)用适当的标准筛对样品进行分选。
8)用掺合器或堆锥法将样品掺合。
完成以上工作后,应及时检查,以便纠正错误。
9)将分样器的簸箕向一侧倾斜,将样品加入分样器中。
10)将分样器沿着二分器的整个长度往复摆动,使样品均匀地通过二分器。
11)取任意一边的样品再进行缩分至达到规定的取样量。
也可用四分法将样品缩分。
12)将处理好的样品装入样品瓶中。
样品的装入量一般不得超过样品容积的3/4。
13)瓶外贴好标签,注明样品名称、来源及采样日期。
第二节化学分析专项操作技能训练
训练1氢氧化钠溶液的配制与标定
(一)训练目的
1)掌握用基准邻苯二甲酸氢钾和比较法标定NaOH溶液浓度的方法。
2)掌握以酚酞为指示剂判断滴定终点的方法。
3)熟悉不含碳酸钠的NaOH溶液的配制方法。
(二)原理
NaOH溶液常用基准邻苯二甲酸氢钾标定。
以酚酞为指示剂,用待标定NaOH溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至酚酞变色,根据基准邻苯二甲酸氢钾的质量及所用NaOH溶液的体积,即可计算出NaOH溶液的准确浓度。
(三)仪器与试剂
1、仪器
分析天平;烘箱;称量瓶(扁形);1000mL烧杯1个;1000mL试剂瓶一个(配橡胶塞);基准物质邻苯二甲酸氢钾;盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。
(四)训练内容
1、训练步骤
(1)c(NaOH)为0.1mol/L的溶液配制,在托盘天平上用表面皿迅速称取2.2~2.5gNaOH于小烧杯中,以少量蒸馏水洗去表面可能含有的碳酸钠,用蒸馏水溶解后,倾入500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,用胶塞盖紧,摇匀[或加入0.1gBaCl或Ba(OH)2,以除去溶液中可能含有的碳酸钠],贴上标签,待标定。
(2)c(NaOH)为0.1mol/L的溶液标定准确称取基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g于250mL锥形瓶中(三份),以25mL蒸馏水溶解(不溶解时可加热,使其溶解后再冷却至室温),加酚酞指示液2滴,用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色0.5min不褪色为终点。
记下氢氧化钠的体积。
(3)浓度调整根据标定结果,计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,若大于0.1000mol/L,应加水稀释,若小于0.1000mol/L,应加固体氢氧化钠(或加浓氢氧化钠溶液)进行浓度调整,调整后再进行标定。
经调整后的氢氧化钠溶液的浓度应为0.1000mol/L的HCl标准滴定到终点,记录体积读数。
平行测定两次。
根据滴定结果,计算每亳升氢氧化钠溶液相当于多少毫升盐酸溶液,即求出V(HCl)/V(NaOH)的比值。
并根据HCL的准确浓度计算出氢氧化钠溶液的浓度。
2)酚酞作指示剂。
从酸式滴定管中放出20mLc(HCl)为0.1mol/L的溶液于锥形瓶中,加入1-2滴酚酞指示剂,用c(NaOH)0.1mol/L的溶液滴定至终点。
记录体积读数。
平行测定两次,根据滴定结果,计算每1m盐酸溶液相当于多少毫升NaOH溶液,即V(HCl)/V(NaOH)的比值。
将已标定的NaOH溶液在标签上填写浓度保存好,留用。
2、结果计算
(1)以邻苯二甲酸氢钾标定
c(NaOH)=
(6-1)
式中m----邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值(g);
V1-----氢氧化纳溶液体积的数值(mL);
V0-----空白试验氢氧化钠溶液体积的数值(mL);
M-----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数值(g/moL)[M(KHC8H4O4)=204.22]。
(2)用HCI标准滴定溶液比较
C(NaOH)=c(HCl)
(6-2)
式中c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/L);
C(HCl)——HCl标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积(L);
V(HCl)——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积(L)。
训练2盐酸溶液的配制与标定
(一)训练目的
1)熟练掌握称量和滴定操作。
2)掌握用甲基橙、溴甲酚蓝-甲基红作指示剂判断滴定终点的方法。
3)掌握用基准无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法。
(二)原理
以甲基橙、溴甲酚蓝-甲基红作指示剂,用盐酸溶液滴定基准无水碳酸钠,其反应为
Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2O+CO2↑
根据基准无水碳酸钠的质量及所消耗盐酸溶液的体积,即可计算出盐酸溶液的准确浓度。
(三)仪器与试剂
1.仪器
分析天平;高温炉;干燥器;坩埚钳;称量瓶;1000mL烧杯1个;1000mL试剂瓶1个;250mL锥形瓶2个;50mL酸式滴定管1支。
2.试剂
浓盐酸;无水碳酸钠(固体,基准试剂);质量分数为0.1%甲基橙指示液;溴甲酚绿-甲基红混合指示剂[质量分数为0.1%的溴甲酚绿酒精溶液与质量分数为0.2%的甲基红酒精溶液以体积比(3+1)混合]。
(四)训练内容
1、0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的配制
量取密度为1.19g/cm3的浓盐酸9mL,注入1000mL盛有蒸馏水的烧杯中,摇均匀后转入试剂瓶中。
2、0.1ml/L盐酸标准滴定溶液的标定
(1)标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.2g(称准至0.0002g),放入250mL锥形瓶中,以50mL蒸馏水溶解,加溴甲酚蓝-甲基红混合指示剂10滴,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色为终点。
平行测定三次,同时作空白实验。
将测定结果记录于表6-7中
表6-7称量法标定盐酸
名称
第一份
第二份
第三份
空白实验
(倾样前称量瓶+碳酸钠的质量)/g
(倾样后称量瓶+碳酸钠的质量)/g
碳酸钠的质量/g
盐酸溶液用量/mL
(2)结果计算
c(HCl)=
(6-3)
式中m------无水碳酸钠质量的准确数值(g);
V1-----盐酸溶液体积的数值(mL);
V0-----空白试验盐酸溶液体积的数值(ml);
M-----无水碳酸钠摩尔质量的数值(g/moL)M(1/2Na2CO3)=52.994]。
取以上平行测定三次的算术平均值为测定结果,并按标准滴定溶液浓度的调整法,将测得的盐酸溶液浓度调整到(0.1000±0.0001)mol/L。
训练3工业醋酸含量的测定
(一)训练目的
1)了解用强碱测定醋酸含量的原理与方法。
2)进一步熟练滴定分析操作技术和容量瓶、移液管的使用方法。
(二)原理
测定HAc含量,可用NaOH标准滴定溶液直接滴定样品溶液,用酚酞作指示剂,溶液由无色变为浅粉红色即为终点。
(三)仪器与试剂
1、仪器
50mL碱式滴定管1支;25mL移液管1支;5mL吸量管1支;100mL容量瓶1个;250mL锥形瓶3个;50mL烧杯1个。
2、试剂
NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L;酚酞指示剂;1g/L乙醇溶液。
(四)测定步骤
准确吸取1mL醋酸样品,放入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
吸取25mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,再加上两滴酚酞指示剂,然后用0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色,且30s不褪色即为终点,记下所消耗NaOH标准滴定溶液的体积。
平行测定三次。
(五)测定结果的记录与计算
1、分析结果的记录
将测定结果记录在表6-8中。
表6-8分析结果的记录表
记录项目
编号
1
2
3
NaOH溶液终读数/mL
NaOH溶液初读数/mL
V(NaOH)mL
所消耗NaOH溶液的平均体积/mL
2、结果计算
计算HAc含量,以质量浓度ρ(HAc)/(g/L)来表示。
ρ(HAc=
(6-4)
式中c(NaOH)-----NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V(NaOH)------滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积(mL);
60.05------HAc的摩尔质量(g/mol)