化学检验技能培训实践教学指导书.docx
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化学检验技能培训实践教学指导书
自编实验指导书
化学检验职业技能鉴定
（2009-2010-1）
材料科学实践教学中心
2009-10-30
化学检验工基础技能操作训练
训练1溶液的配制、一般玻璃仪器的正确使用
（一）训练目的
1）掌握指定质量分数及物质的量浓度溶液的配制方法。
2）练习溶液的搅拌及药品的称量操作。
3）巩固质量浓度、物质的量浓度的计算方法。
（二）仪器与试剂
1、仪器
托盘天平：
10mL、25mL、100mL、250mL量筒；250mL试剂瓶；250mL棕色试剂瓶；药匙；玻璃棒；滴管；标签；250mL烧杯。
2、NaCl（固体、化学纯）；浓硫酸（化学纯）；CuSO4·5H2O（固体、化学纯）。
（三）训练步骤
1、指定某质量分数溶液的配制
1）配制200g质量分数为10%的NaCl溶液
计算配制200g质量分数为10%的NaCl溶液，所需NaCl和水的质量
称取NaCl：
200g×10%=20g
量取水：
200mL-20mL=180mL
用托盘天平称出NaCl20g,倒入250mL烧杯中，用250mL量筒取180mL蒸馏水，倒入盛有NaCl的烧杯内，用玻璃棒搅动，使NaCl的烧杯内，用玻璃棒搅动，使NaCl全部溶解。
将配好的200g质量分数为10%的NaCl溶液沿玻璃棒流放250mL细口瓶中，盖严瓶塞，贴好标签备用。
2）用密度为1.84g/cm3质量分数为98%的浓硫酸配制250mL密度为1.083g/cm3质量分数为12%的稀H2SO4溶液
计算出配制250ml质量分数为12%的稀H2SO4溶液所需要的浓硫酸和水的体积
V（浓H2SO4）=
mL=18mL
V（H2O）=250Ml-18mL=232mL
用250mL量筒量取232mL蒸馏水，倒入250mL烧杯中，再用25mL量筒取18mL浓硫酸，沿玻璃棒缓缓倒入上述烧杯中，边倒边搅拌，使其混合均匀并冷却。
将配好并冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂瓶中，盖严瓶塞，贴好标签备用。
2、指定物质的量浓度（简称浓度）溶液的配制
1）配制500mL0.1mol/L的NaOH溶液。
计算配制500mL0.1mol/L的NaOH溶液所需固体NaOH的质量。
设500mLmol/L的NaOH溶液中含NaOH溶液中含NaOH的质量为x（g）,则
1000：
500=4：
x
x=2g
用托盘天平取2g氢氧化钠，放入洁净的250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液沿玻璃棒注入500mL试剂瓶中，并用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤液也注入试剂瓶中，然后且蒸馏水将溶液稀释至500mL，盖紧瓶塞，摇匀后贴好标签备用。
2）用密度为1.84g/cm3质量分数为98%的浓H2SO4配制250mL0.5mol/L的稀H2SO4溶液
计算配制250mL0.5mol/L的H2SO4溶液所需浓硫酸的体积
V（浓H2SO4）=
=6.8
往250mL干净的烧杯中注入大约100mL蒸馏水，用10mL量筒取浓H2SO4为6.8mL，沿玻璃棒缓缓注入烧杯内，并不断搅拌，量筒用少量蒸馏水洗涤2次，洗涤液也注入烧杯中，用玻璃棒慢慢搅动，使溶液混合均匀并冷却。
把冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入250mL试剂中，用少量蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒2-3次，洗涤液也注入试剂瓶中，然后用蒸馏水将溶液稀释至250mL，摇匀后贴好标签备用。
训练2分析天平的称量练习
（一）训练目的
1）熟悉天平和砝码的使用方法。
2）初步掌握称样的方法和操作
（二）仪器与试剂
1、仪器
分析天平；托盘天平；表面皿；称量瓶；锥形瓶或小烧杯；药匙。
2、试剂
固体试样（NaCl或Na2CO3）
（三）训练步骤
按称量的操作顺序检查天平并调好天平的零点。
1、直接称样法
1）在分析天平上准确称出称量瓶的质量。
2）在分析天平上准确称出表面皿的质量。
2、指定质量称量法
1）先称了表面皿的质量。
2）在天平右盘上加500mg环码。
3）用药匙将NaCl慢慢加到表面皿上，直至天平的平衡点恰好与称量表面皿时的平衡点一致。
此时称取NaCl的质量为0.5000g,以同样的方法，称取2～3个试样。
3、差减称样法
1）取一洁净干燥的称量瓶，装放试样NaCl至称量瓶的1/3左右。
在托盘天平上粗称其质量。
2）在分析天平上准确称其质量（准确至0.1mg）,记下质量读数，设为m1（g）.
3）取出称量瓶，转移NaCl试样0.2～0.3g于小烧杯中，并准确称出称量瓶和剩余试样的质量，设为m2（g）。
以同样方法转移试样0.2～0.3g于另一个小烧杯中，再准确称出称量瓶和剩余试样的质量，设为m3（g）.
（四）数据记录与计算
1、直接称量法记录（见表6-1）
表6-1直接称量法记录表
称量物
所加砝码/g
所加砝码g
天平零点/mg
微分标尺读数/mg
称量物质量/g
表面皿
称量瓶
2、指定质量称样法记录（见表6-2）。
表6-2指定质量称样法记录表
记录项目
序号
1
2
3
试样与表面皿质量/g
空表面皿质量/g
试样质量/g
3、差减称样法记录（见表6-3）
称量物
所加砝码/g
所加环码/mg
微分标尺读数/mg
称量物质量/g
试样质量
序号
g
称量瓶加试样质量m1/g
倾出第一份试样后质量m2/g
倾出第二份试样后质量m3/g
训练3容量器皿的基本操作
（一）训练目的
掌握容量瓶的洗涤和操作方法。
（二）仪器与试剂
1、仪器
25mL移液管1支；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；玻璃棒1根；滴管1支；吸耳球1个；吸水纸若干。
2、试剂
铬酸洗涤液。
（三）训练步骤
1、用固体物质配制标准滴定溶液
（1）试漏使用前先检查容量瓶是否漏水，容量瓶标线距离瓶口是否太近。
（2）洗涤按洗涤容量瓶的操作方法，用铬酸洗液将容量瓶洗涤至内壁不挂水珠为止。
（3）转移将准确称取的固体质置于250mL烧杯中，以少量的蒸馏水溶解，待液体冷却至室温后，再将其定量转移到250mL容量瓶中。
（4）定容将溶液转入容量瓶后，用蒸馏水稀释至容量瓶容积的3/4时，平摇几次，继续加蒸馏水至标线以下1cm处，再用滴管逐滴加入蒸馏水，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞。
（5）摇匀将瓶塞盖紧后，用左手食指按住塞子，左手其他手指握住瓶颈，右手指尖顶住平底边缘，将瓶倒转，使气泡上升到顶部，同时将瓶振荡数次，如此反复操作15～20次，使瓶塞周围的溶液流下后，塞紧再加上振荡1～2次。
2、稀释溶液
1）将25mL移液管用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净，用吸水纸吸去管尖内外的水分，再用烧杯内的待吸溶液将移液管淋洗3次，然后用吸耳球吸取浓溶液25mL，移入洁净的250mL容量瓶中。
2）按稀释、定容的操作方法，将容量瓶内的浓溶液用蒸馏水稀释至溶液的弯月面与标线相切，盖紧瓶盖，再按摇匀操作方法，将容量瓶倒转过来，反复振荡数次，使溶液混合均匀。
训练7固体样品的采集与处理
（一）均匀固体样品的采集
1、训练目的
1）正确使用固体采样工具。
2）熟练掌握均匀固体样品的采集方法，并在1h内完成样品的采集工作。
2、仪器与样品
仪器：
舌形铁铲；取样钻；双套取样管；样品瓶。
样品：
袋装化肥；磷灰石；水泥原料。
3、步骤
（1）静止物料的采样
1）根据所采集物料的性质确定采样的工具。
2）按表6-6确定批量袋装化肥应采取的采样单元数。
表6-6采样单元数的选取
总体物料的单元数
选取的最少单元数
总体物料的单元数
选取的最少单元数
1～10
11～49
50～64
65～81
82～101
102～125
126～151
152～181
全部单元
11
12
13
14
15
16
17
182～216
217～254
255～296
297～343
344～394
395～450
451～512
18
19
20
21
22
23
24
3）在批量化肥中确定每个采样单元
4）将取样钻由袋口一角，沿对角线方向插入袋内1/3处。
完成以上工作后，应及时检查，以便纠正错误。
5）将取样钻旋转180O后抽出。
6）刮出钻槽中的物料到样品瓶中。
7）瓶外贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期。
（2）流动物料的采样
1）根据物料流动的情况确定间隔时间和采样部位。
2）用舌形铁铲一次横切物料流的断面，采取一个子样。
采样铲必须紧贴传送带，不得悬空铲取样品。
完成以上工作后，应及时检查，以便纠正错误。
3）将所采取的子样混合均匀后放入样品中。
4）瓶外贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期。
（二）非均匀固体样品的采集和处理
1、训练目的
1）正确使用标准筛和分样器
2）熟练掌握不均匀固体样品的采集方法，并在2h内完成样品的采集工作。
2、仪器与样品
仪器：
舌形铁铲；破碎机；标准筛；掺合器；分样器；盛样桶；样品瓶（500mL磨口玻璃塞的广口瓶）。
样品：
煤；矿石。
3、训练步骤
1）根据物料堆的大小按规定方法确定采取子样数。
2）根据所采集的不均匀固体物料的形状，将子样数目均匀分布在物料堆的上、中、下三个部位。
3）按规定确定每个子样的最小质量。
4）在每个取样点除去0.2m的表层，沿着物料堆垂直的方向采取一个子样，置于盛样桶中。
最下层采样部位应距地面0.5m。
完成以上工作后，应及时检查，经便纠正错误。
5）合并所有的样成一个总样。
6）用破碎机将样品破碎。
7）用适当的标准筛对样品进行分选。
8）用掺合器或堆锥法将样品掺合。
完成以上工作后，应及时检查，以便纠正错误。
9）将分样器的簸箕向一侧倾斜，将样品加入分样器中。
10）将分样器沿着二分器的整个长度往复摆动，使样品均匀地通过二分器。
11）取任意一边的样品再进行缩分至达到规定的取样量。
也可用四分法将样品缩分。
12）将处理好的样品装入样品瓶中。
样品的装入量一般不得超过样品容积的3/4。
13）瓶外贴好标签，注明样品名称、来源及采样日期。
第二节化学分析专项操作技能训练
训练1氢氧化钠溶液的配制与标定
（一）训练目的
1）掌握用基准邻苯二甲酸氢钾和比较法标定NaOH溶液浓度的方法。
2）掌握以酚酞为指示剂判断滴定终点的方法。
3）熟悉不含碳酸钠的NaOH溶液的配制方法。
（二）原理
NaOH溶液常用基准邻苯二甲酸氢钾标定。
以酚酞为指示剂，用待标定NaOH溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至酚酞变色，根据基准邻苯二甲酸氢钾的质量及所用NaOH溶液的体积，即可计算出NaOH溶液的准确浓度。
（三）仪器与试剂
1、仪器
分析天平；烘箱；称量瓶（扁形）；1000mL烧杯1个；1000mL试剂瓶一个（配橡胶塞）；基准物质邻苯二甲酸氢钾；盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=0.1mol/L］。
（四）训练内容
1、训练步骤
（1）c（NaOH）为0.1mol/L的溶液配制，在托盘天平上用表面皿迅速称取2.2～2.5gNaOH于小烧杯中，以少量蒸馏水洗去表面可能含有的碳酸钠，用蒸馏水溶解后，倾入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，用胶塞盖紧，摇匀［或加入0.1gBaCl或Ba（OH）2,以除去溶液中可能含有的碳酸钠］，贴上标签，待标定。
（2）c（NaOH）为0.1mol/L的溶液标定准确称取基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g于250mL锥形瓶中（三份），以25mL蒸馏水溶解（不溶解时可加热，使其溶解后再冷却至室温），加酚酞指示液2滴，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色0.5min不褪色为终点。
记下氢氧化钠的体积。
（3）浓度调整根据标定结果，计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，若大于0.1000mol/L，应加水稀释，若小于0.1000mol/L,应加固体氢氧化钠（或加浓氢氧化钠溶液）进行浓度调整，调整后再进行标定。
经调整后的氢氧化钠溶液的浓度应为0.1000mol/L的HCl标准滴定到终点，记录体积读数。
平行测定两次。
根据滴定结果，计算每亳升氢氧化钠溶液相当于多少毫升盐酸溶液，即求出V（HCl）/V（NaOH）的比值。
并根据HCL的准确浓度计算出氢氧化钠溶液的浓度。
2）酚酞作指示剂。
从酸式滴定管中放出20mLc（HCl）为0.1mol/L的溶液于锥形瓶中，加入1-2滴酚酞指示剂，用c（NaOH）0.1mol/L的溶液滴定至终点。
记录体积读数。
平行测定两次，根据滴定结果，计算每1m盐酸溶液相当于多少毫升NaOH溶液，即V（HCl）/V（NaOH）的比值。
将已标定的NaOH溶液在标签上填写浓度保存好，留用。
2、结果计算
（1）以邻苯二甲酸氢钾标定
c（NaOH）=
（6-1）
式中m----邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值（g）;
V1-----氢氧化纳溶液体积的数值（mL）；
V0-----空白试验氢氧化钠溶液体积的数值（mL）；
M-----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数值（g/moL）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
（2）用HCI标准滴定溶液比较
C（NaOH）=c（HCl）
（6-2）
式中c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/L）；
C（HCl）——HCl标准滴定溶液的浓度（mol/L）；
V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积（L）；
V（HCl）——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积（L）。
训练2盐酸溶液的配制与标定
（一）训练目的
1）熟练掌握称量和滴定操作。
2）掌握用甲基橙、溴甲酚蓝－甲基红作指示剂判断滴定终点的方法。
3）掌握用基准无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法。
（二）原理
以甲基橙、溴甲酚蓝－甲基红作指示剂，用盐酸溶液滴定基准无水碳酸钠，其反应为
Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑
根据基准无水碳酸钠的质量及所消耗盐酸溶液的体积，即可计算出盐酸溶液的准确浓度。
（三）仪器与试剂
1.仪器
分析天平；高温炉；干燥器；坩埚钳；称量瓶；1000mL烧杯1个；1000mL试剂瓶1个；250mL锥形瓶2个；50mL酸式滴定管1支。
2.试剂
浓盐酸；无水碳酸钠（固体，基准试剂）；质量分数为0.1％甲基橙指示液；溴甲酚绿－甲基红混合指示剂[质量分数为0.1％的溴甲酚绿酒精溶液与质量分数为0.2％的甲基红酒精溶液以体积比（3+1）混合]。
（四）训练内容
1、0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的配制
量取密度为1.19g/cm3的浓盐酸9mL，注入1000mL盛有蒸馏水的烧杯中，摇均匀后转入试剂瓶中。
2、0.1ml/L盐酸标准滴定溶液的标定
（1）标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15～0.2g（称准至0.0002g），放入250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解，加溴甲酚蓝-甲基红混合指示剂10滴，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，加热煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色为终点。
平行测定三次，同时作空白实验。
将测定结果记录于表6-7中
表6-7称量法标定盐酸
名称
第一份
第二份
第三份
空白实验
（倾样前称量瓶+碳酸钠的质量）/g
（倾样后称量瓶+碳酸钠的质量）/g
碳酸钠的质量/g
盐酸溶液用量/mL
（2）结果计算
c（HCl）=
（6-3）
式中m------无水碳酸钠质量的准确数值（g）;
V1-----盐酸溶液体积的数值（mL）;
V0-----空白试验盐酸溶液体积的数值（ml）;
M-----无水碳酸钠摩尔质量的数值（g/moL）M（1/2Na2CO3）=52.994]。
取以上平行测定三次的算术平均值为测定结果，并按标准滴定溶液浓度的调整法，将测得的盐酸溶液浓度调整到（0.1000±0.0001）mol/L。
训练3工业醋酸含量的测定
（一）训练目的
1）了解用强碱测定醋酸含量的原理与方法。
2）进一步熟练滴定分析操作技术和容量瓶、移液管的使用方法。
（二）原理
测定HAc含量，可用NaOH标准滴定溶液直接滴定样品溶液，用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉红色即为终点。
（三）仪器与试剂
1、仪器
50mL碱式滴定管1支；25mL移液管1支；5mL吸量管1支；100mL容量瓶1个；250mL锥形瓶3个；50mL烧杯1个。
2、试剂
NaOH标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L;酚酞指示剂；1g/L乙醇溶液。
（四）测定步骤
准确吸取1mL醋酸样品，放入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
吸取25mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，再加上两滴酚酞指示剂，然后用0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色，且30s不褪色即为终点，记下所消耗NaOH标准滴定溶液的体积。
平行测定三次。
（五）测定结果的记录与计算
1、分析结果的记录
将测定结果记录在表6-8中。
表6-8分析结果的记录表
记录项目
编号
1
2
3
NaOH溶液终读数/mL
NaOH溶液初读数/mL
V（NaOH）mL
所消耗NaOH溶液的平均体积/mL
2、结果计算
计算HAc含量，以质量浓度ρ（HAc）/（g/L）来表示。
ρ（HAc=
（6-4）
式中c（NaOH）-----NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/L）;
V（NaOH）------滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积（mL）；
60.05------HAc的摩尔质量（g/mol）
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