2物质的制备分离与提纯鉴别与检验.docx
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2物质的制备分离与提纯鉴别与检验
第二章物质的制备、分离与提纯、鉴别与检验
第一部分五年高考题荟萃
2009年高考题
一、选择题
1．（09江苏卷9）下列化学实验事实及其解释都正确的是（）
A．向碘水中滴加，振荡静置后分层，层呈紫红色，说明可用从碘水中
萃取碘
B．向水溶液中滴加盐酸酸化的溶液，有白色沉淀生成，说明难溶于盐酸
C．向0.1mol·L-1溶液中滴加少量酸性溶液，溶液褪色，说明
具有氧化性
D．向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的、混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1
溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明的比的大
答案AD
解析A项，是高中化学必修1一个很重要的实验---萃取实验；
B项的叙述是错误的，在该实验中根本得不到白色沉淀，因为亚硫酸不可能制取盐酸；
C项只能说明具有还原性，因为具有强氧化性，常做氧化剂。
D项，沉淀呈黄色，说明沉淀是,也就意味着的比的大。
2．（09浙江卷13）下列说法正确的是（）
A．仅用溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低
答案B
解析A项，还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，故错；
B项，冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，正确。
C项，乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错；
D项，未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故错。
3．（09广东理科基础21）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是（）
答案B
解析氢氧化亚铁易被O2氧化，盛NaOH的胶头滴管必须插入溶液中，故A项错。
O2难溶于水，故可以用排水法收集，B项正确；点可燃性气体前必须验纯，故C项错；浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中，以防止爆沸，故D项错。
4．（09广东理科基础24）下列除去杂质的方法正确的是（）
A．除去CO2中混有的CO：
用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：
加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：
加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：
加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
答案C
解析CO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，故A项错。
盐酸可以将BaCO3反应除去，而不能溶解BaSO4，故B项错；C项，2FeCl3+Fe3FeCl2,过量的铁过滤，即可除去，正确；Cu和CuO均可以被HNO3溶解，故D项错。
5．（09四川卷7）下列有关物质检验的实验结论正确的是（）
选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。
再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是D将少量某物质的溶液滴加到新制的银溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类答案B
6．（09上海卷6）下列实验装置不适用于物质分离的是（）
答案D
7．（09上海卷16）物质的鉴别有多种方法。
下列能达到鉴别目的的是（）
①用水鉴别苯、乙醇、溴苯
②用相互滴加的方法鉴别和溶液
③点燃鉴别甲烷和乙炔
A．①②B．①③C．②③D．①②③
答案B
8．（09海南卷1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。
下列图示现象正确的是（）
答案A
二、非选择题
9．（09天津卷9）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。
从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）请列举海水淡化的两种方法：
、 。
（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、 、 、或H2、 。
（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为 。
（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为 ，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 。
（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。
微溶于水，有毒性和强腐蚀性。
他们参观生产过程后，了如下装置简图：
请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称：
。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：
。
④C中液体产生颜色为 。
为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。
答案
（1）蒸馏法电渗析法离子交换法（或其他合理答案中的任意两种）
（2）Cl2NaOHNaClO
（3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O4H＋＋SO42－＋2Br－
强酸对设备的严重腐蚀
（5）①冷凝管
②Br2腐蚀橡胶
③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分
④深红棕色分液（或蒸馏）
解析本题考查海水中提取溴的实验。
电解NaCl溶液的方程式为：
2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。
步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。
溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。
溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。
蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。
10．（山东卷30）孔雀石主要含Cu2（OH）2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。
实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。
从下列所给试剂中选择：
实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．（NH4）2Sc．H2O2d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、 、过滤等操作。
除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入） （填化学式）。
若实验过程中有氨气逸出，应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。
用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填"酸式"或"碱式"）。
答案
（1）cd
（2）冷却结晶引流
（3）NH3（或NH3·H2O）bd
（4）注视凹液面的最低处与刻度线凹液面的最低处与刻度线相平酸式
解析
（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+选择SCN-
（2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。
（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
11．（09江苏卷18）二氧化氯是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。
与相比，不但具有更显著地杀菌能力，而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。
（1）在的制备方法中，有下列两种制备方法：
方法一：
====
方法二：
====
用方法二制备的更适合用于饮用水的消毒，其主要原因是。
（2）用处理过的饮用水（为5.5~6.5）常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子.2001年我国卫生部规定，饮用水的含量应不超过0.2。
饮用水中、的含量可用连续碘量法进行测定。
被还原为、的转化率与溶液PH的关系如右图所示。
当时，也能被
完全还原成。
反应生成的用标准溶液滴定：
====
①请写出时，与反应的离子方程
式。
②请完成相应的实验步骤：
步骤1：
准确量取水样加入到锥形瓶中。
步骤2：
调节水样的为7.0~8.0。
步骤3：
加入足量的晶体。
步骤4：
加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液。
步骤5：
。
步骤6；再用溶液滴定至终点，消耗溶液。
③根据上述分析数据，测得该引用水样中的的浓度为（用含字母的代数式表示）。
④若饮用水中的含量超标，可向其中加入适量的，该反应的氧化产物是（填化学式）
答案
（1）方法二制备的ClO2中不含Cl2
（2）①
②调节溶液的
③
④
解析
（1）比较简单，观察两组方程式，看看产物结合其性质即能得出答案。
（2）时，也能被
完全还原成，那么要被氧化为碘单质，溶液是酸性溶液即可正确写出离子方程式。
题目信息提示用的是连续碘量法进行测定，步骤6又用溶液滴定至终点，说明步骤5中有碘生成，结合①请写出时，与反应的离子方程式与为7.0~8.0的溶液中存在ClO－可以判断调节溶液的。
求引用水样中的的浓度可以用关系式法以碘单质为桥梁正确的找准与的关系。
Fe2+将还原成,Fe2＋被氧化为铁离子，结合反应物不难得出答案
12．（09江苏卷21B）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质沸点（℃）密度（g-cm-3，200C）溶解性环己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水环己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，
副反应增多。
实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a蒸馏，收集151-156℃的馏分；b过
滤；c在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。
答案
（1）①缓慢滴加
②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（2）①cdba②漏斗、分液漏斗
③增加水层的密度，有利于分层
（3）3
解析
（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；
（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。
13．（09浙江卷28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。
通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。
以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见下表：
物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/℃57.712.8-315－熔点/℃-70.0-107.2－－－升华温度/℃－－180300163 请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式。
（2）装置A中g管的作用是；装置C中的试剂是；装置E中的h瓶需要冷却理由是。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，
精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是（填写元素符号）。
（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
①滴定前是否要滴加指示剂？
（填"是"或"否"），请说明理由。
②某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。
达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是。
答案
（1）MnO2+4H＋+2Cl－Mn2＋+Cl2↑+2H2O
（2）平衡压强浓硫酸使SiCl4冷凝
（3）Al、P、Cl
（4）①否；KMnO4溶液自身可作指示剂；
②4.480%
解析制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。
A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。
先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。
Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。
（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。
（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。
SiCl4的沸点很低，只有57.7℃，而反应的温度达几XX，故需要冷凝收集。
（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。
（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2＋反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。
根据方程式可以找出关系，5Fe2＋~MnO4－,n（Fe）=10-2×20×10-3×5×100/25=4×10-3mol。
W（Fe）=4×10-3×56/5×100%=4.48%。
14．（09上海卷27）实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。
大理石的主要杂质是氧化铁，以下是提纯大理石的实验步骤：
（1）溶解大理石时，用硝酸而不用硫酸的原因是。
（2）操作Ⅱ的目的是，溶液A（溶质是共价化合物）是。
（3）写出检验滤液中是否含铁离子方程式：
。
（4）写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式：
，
写出滤液B的一种用途：
。
（5）中一般含。
试按下列提示完成含量分析的实验设计。
试剂：
氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞仪器：
电子天平、锥形瓶、滴定管
实验步骤：
①；②加入；③加入酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（6）若理论上滴定时耗用标准溶液20.00mL恰好完全反应，实际操作中过量半滴（1mL溶液为25滴），则相对误差为。
答案
（1）硫酸钙微溶于水
（2）除去溶液中氨水
（3）取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，说明滤液中不含；
或取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液变红色，说明滤液中含
（4）作化肥（合理即给分）
（5）称量过量的标准盐酸
（6）0.1%
15．（09海南卷16）下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。
（1）选用方案I时，X应该具有的性质是，残留物应该具有的性质是；
（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是，有关反应的化学方程式为；
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作）。
答案
（1）有挥发性（或易升华）受热不挥发，且具有较高的热稳定性
（2）
（或
（3）
2005-2008年高考题
一、选择题
1.（'08北京理综9）下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是（）
①KOHNa2SO4AlCl3②NaHCO3Ba（OH）2H2SO4
③HClNaAlO2NaHSO4④Ca（OH）2Na2CO3BaCl2
A.①②B.②③C.①③④D.①②④
答案A
解析①相互滴加时Na2SO4滴入另外两种溶液中无明显现象，KOH和AlCl3相互滴加现象不同：
KOH逐滴加入AlCl3中立刻产生沉淀，而AlCl3滴入KOH中开始无明显现象，后迅速产生大量沉淀，从而可以区别开来；
②相互滴加能产生两种白色沉淀的是Ba（OH）2，向两种白色沉淀中分别滴加NaHCO3或H2SO4，能够将一种白色沉淀溶解的是H2SO4。
③和④相互滴加时无法区别。
2.（'08广东理基32）用石灰水、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是（）
A.碘盐中碘的检验B.暖瓶中水垢的除去
C.食盐和纯碱的鉴别D.鸡蛋壳主要成分的检验
答案A
解析食盐中的碘并不是以I2的形式存在于食盐中，而以IO的形式存在，因此无法完成A；水垢主要成分为CaCO3和Mg（OH）2，可用食醋除去；纯碱与食醋反应产生CO2气体，而NaCl不与食醋反应；鸡蛋壳主要成分是CaCO3，可以用食醋检验。
3.（'08天津理综13）下列实验方法合理的是（）
A.可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体
B.油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离
C.可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
D.为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量应相等
答案A
解析与水混合时，由于乙烷的密度小于水、四氯化碳密度大于水，上述两者都不溶于水，一个上层为无色油状液体，一个下层为无色油状液体，而水与乙醇互溶，故可鉴别，A正确；油脂皂化后可用盐析的方法分离高级脂肪酸钠和甘油，B错；澄清石灰水与Na2CO3溶液和NaHCO3溶液反应都生成沉淀无法鉴别，C错；用盐酸和NaOH溶液测定酸碱中和反应的中和热，为保证充分反应，其中一者要过量，D错。
4.（'07广东理科基础27）某溶液中可能含有SO、CO,Cl-。
为了检验其中是否含有SO,除BaCl2溶液外，还需要的溶液是（）
A.H2SO4B.HClC.NaOHD.NaNO3
答案B
解析为防止CO对SO检验的影响，还需加HCl看沉淀是否溶解。
5.（'07广东理科基础30）污水处理的主要方法有：
①中和法；②化学沉淀法；③氧化还原法；④过滤法。
其中属于化学方法的有（）
A.①②③B.①②④C.②③④D.①②③④
答案A
解析污水处理主要是除去水中含有多余的金属离子，调节酸碱性，除去泥沙等不溶物，除去有毒物质。
6.（'07广东理科基础35）下列实验可行的是（）
A.加入适量铜粉除去Cu（NO3）2溶液中的AgNO3杂质
B.用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体
C.用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D.用乙醇从碘水中萃取碘
答案A
解析因Cu可以置换出Ag，A正确；CO2和NaOH也反应，B错；浓H2SO4与蛋白质不发生颜色反应，浓HNO3可以，C错；乙醇溶于水不能萃取碘，D错。
7.（'07宁夏理综8）下列除去杂质的方法正确的是（）
①除去乙烷中少量的乙烯：
光照条件下通入Cl2，气液分离；
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：
用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏；
③除去CO2中少量的SO2：
气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④除去乙醇中少量的乙酸：
加足量生石灰、蒸馏。
A.①②B.②④C.③④D.②③
答案B
解析分析可知①通入Cl2，与C2H6可以发生取代反应，③饱和碳酸钠溶液可以吸收CO2气体。
8.（'07重庆理综12）用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。
则溶液①、②、③、④是（）
A.①NaCl②NaOH③NH3·H2O④H2SO4
B.①H2SO4②NaOH③NH3·H2O④NaCl
C.①H2SO4②NH3·H2O③NaOH④NaCl
D.①NaCl②NH3·H2O③NaOH④H2SO4
答案D
解析
9.（'07江苏5）下列有关实验的说法正确的是（）
A.除去铁粉中混有的少量铝粉，可加入过量的氢氧化钠溶液，完全反应后过滤
B.为测定熔融氢氧化钠的导电性，可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量
C.制备Fe（OH）3胶体，通常是将Fe（OH）3固体溶于热水中
D.某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，则该溶液中一定含有CO
答案A
解析因铝可以与NaOH溶液反应而铁不能，所以A正确；瓷坩埚中的SiO2易在高温下与NaOH反应而被腐蚀，所以Ｂ错；Fe（OH）3胶体通常用饱和FeCl3溶液加入到沸水中来制备，C项方法不能制Fe（OH）3胶体，C错；D项中与盐酸反应产生CO2气体的除CO外还可能是HCO，D错。
10.（'07上海7）离子检验的常用方法有三种：
检验方法沉淀法显色法气体法含义反应中有沉淀产生或溶解反应中有颜色变化反应中有气体产生 下列离子检验的方法不合理的是（）
A.NH-气体法B.I--沉淀法
C.Fe3+-显色法D.Ca2+-气体法
答案D
解析根据本题给出的三种方法的实质，Ca2+应该用沉淀法检验。
11.（'06北京理综7）下列叙述不正确的是（）
A.用酒精清洗沾到皮肤上的苯酚
B.用氨水清洗试管壁附着的银镜
C.用盐析的方法分离油脂皂化反应的产物
D.用冷凝的方法从氨气、氮气和氢气混合气中分离出氨
答案B
解析苯酚极易溶于酒精，且酒精易溶于水，能很快洗去，A正确；银不溶于氨水，B错，油脂皂化反应的产物为硬脂酸钠，遇盐发生凝聚，可盐析，C正确；氨气、氮气、氢气的沸点不同，可用冷凝的方法分离氨气，D正确，所以选B。
12.（'06重庆理综13）下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组是（）
A.Ba（OH）2KSCNNaClMg（NO3）2（FeCl3溶液）
B.NaNO3NaHCO3（NH4）2SO3Na2SiO3（H2SO4溶液）
C.NH4BrK2CO3NaICa
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