肥皂的检验.docx
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肥皂的检验
第7章肥皂与香皂的检验
知识目标：
●了解肥皂的类型、功能和对产品质量的影响
●熟悉肥皂理化检验项目
●掌握肥皂理化检验项目的常规检验方法
能力目标：
●能进行检验样品的制备
●能进行相关溶液的配制
●能根据肥皂的种类和检验项目选择合适的分析方法
●能按照标准方法对肥皂相关项目进行检验，给出正确结果
案例导入：
如果你是一名香皂生产企业的检验人员，你公司生产了一批香皂，你如何判定该批香皂是否合格。
课前思考题:
●肥皂的主要有效成分是什么？
●脂肪酸皂中的碳链越长，起泡性能越差吗？
洗涤剂用品发展最早始于肥皂，皮肤清洁剂使用量最大的也是各种肥皂和香皂。
随着人们生活水平的不断提高，对肥皂的功能要求也越来越高，普通的仅具有清洁功能的肥皂已迅速向护肤、保湿、杀菌等功能化香皂方向发展。
广义来讲，肥皂是指高级脂肪酸或混合脂肪酸的盐类，化学通式为RCOOM。
但是，只有8~12个碳原子的脂肪酸的钾、钠盐——碱性皂，在溶于水后具有一定的润湿、渗透、乳化、分散、起泡、增溶等作用，具有较强的去污力。
其它金属（碱土金属、重金属）的脂肪酸盐——金属皂，不溶于水，也不具备去污洗涤能力，主要用作农药的乳化剂、金属润滑剂等。
根据肥皂阳离子的不同，肥皂可分为碱性皂（包括钠皂、钾皂、铵皂、有机碱皂）和金属皂（非碱金属皂）两大类。
根据肥皂用途的不同可分为家用皂（包括：
洗衣皂、香皂、特种皂）和工业用皂（主要指纤维用皂）两大类。
7.1质量指标及检验规则
7.1.1洗衣皂的质量标准及检验规则
洗衣皂是指洗涤衣物的肥皂，是块状硬皂，主要成分是脂肪酸的钠盐，同时含有助洗剂、填充料等。
洗衣皂按干皂含量分为Ⅰ型（干皂含量不低于54%）和Ⅱ型（干皂含量大于等于43%，小于54%）两类。
1．洗衣皂的感官指标
（1）包装外观：
包装整洁、端正、不歪斜。
（2）皂体外观：
图案、字迹清晰，皂形端正，色泽均匀，无明显杂质和污迹。
（3）气味：
无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测，气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2．洗衣皂的理化指标
根据QB/T2486-200，洗衣皂的理化指标以包装上标明的净含量计，应符合表7-1的规定。
表7-1洗衣皂的理化指标
项目名称
指标
Ⅰ型
Ⅱ型
干皂含量/%
≥54
43～54
氯化物含量（以NaCl计）/%≤
1.0
游离苛性碱含量（以NaOH计）/%≤
0.3
乙醇不溶物/%≤
15
—
发泡力（5min）/mL≥
400
300
总五氧化二磷a/%
1.1
透明度b[（6.50±0.15）mm切片/%
25
a仅对标注无磷产品要求；
b仅对本标准规定的透明型产品
理化指标测试的报告结果应以包装上标注的净含量进行如下折算：
7.1.2香皂的质量标准及检验规则
与洗衣皂一样，香皂也是块状硬皂。
除脂肪酸钠盐外，根据其应用功能的不同，香皂中还添加有各种添加剂，如：
香精、抗氧化剂、杀菌剂、除臭剂、富脂剂、着色剂、荧光增白剂等等。
香皂按其组成可分为皂基型（以Ⅰ表示）和复合型（以Ⅱ表示）两类，皂基型指仅含脂肪酸钠和助剂的香皂，复合型是指含脂肪酸钠和（或）其它表面活性剂、功能性添加剂、助剂的香皂。
1．香皂的感官指标
（1）包装外观：
包装整洁、端正、不歪斜。
（2）皂体外观：
图案、字迹清晰，皂形端正，色泽均匀，光滑细腻、无明显杂质和污迹。
（3）气味：
有稳定的香气，无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测，气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2．香皂的理化指标
根据QB/T2485-200，各类香皂的理化指标以包装上的净含量计，应符合表7-2规定。
表7-2香皂的理化指标
项目名称
指标
皂基型（Ⅰ）
复合型（Ⅱ）
干皂含量 %≥
83
——
总有效物含量 %≥
——
53
水分和挥发物（103℃±2℃）%≤
15
30
总游离碱（以NaOH计）%≤
0.1
0.3
游离苛性碱（以NaOH计）%≤
0.10
氯化物含量（以NaCl计）%≤
1.0
总五氧化二磷a/%
1.1
透明度b[（6.50±0.15）mm切片/%
25
a仅对标注无磷产品要求；
b仅对本标准规定的透明型产品
理化指标测试的报告结果（%）应以包装上标注的净含量进行折算，折算方法与肥皂一致。
7.1.2特种香皂的质量标准
特种香皂（special-toilets）：
指添加了抗菌剂、抑菌剂成分具有清洁及抗菌、抑菌功能的香皂。
广谱抑菌香皂（broad-spectrumrestrain-bacteriumspecial-toilets）：
能完全抑制金黄色葡萄球菌（ATCC6538）、大肠埃希氏杆菌（ATCCll229）、奇异变形菌（ATCC9921）和鼠伤寒沙门氏菌（ATCCl3311）生长的特种香皂。
普通抑菌香皂（commonrestrain-bacteriumspecial-toilets）：
能完全抑制金黄色葡萄球菌（ATCC6538）生长的特种香皂。
特种香皂GB19877.3-2005规定，感官及理化指标应符合QB/T2485-2008的规定。
其卫生指标如表7-3。
表7-3特种香皂的卫生指标
项目
指标
普通型
广谱型
抑菌试验（0.1%溶液，37℃，48h）
对金黄色葡萄球对金黄色葡萄球菌（ATCC6538）无生长
对金黄色葡萄球菌（ATCC6538）、大肠埃希氏杆菌（ATC11229）、奇异变形菌（ATCC9921）、鼠伤寒沙门氏菌（ATCC13311）均无生长
7.2肥皂的理化指标分析
洗衣皂和香皂的理化指标分别见表7-1和表7-6。
由于肥皂的应用功能的不断增多，肥皂中的添加剂的品种也不断增加。
所在肥皂生产的实际工作中，肥皂理化指标的测定项目除表中所列项目外，还需对各种添加剂的含量加以测定，以便全面掌握肥皂的性能和品质。
7.2.1溶解度的测定
肥皂的溶解度与肥皂的化学组成有关。
如低级脂肪酸盐溶解度大，随碳数的增加，溶解度随之下降；再如相同脂肪酸钠皂比钾皂、铵皂溶解度低；不饱和脂肪酸皂比饱和脂肪酸皂溶解度高；肥皂在硬水、含盐水中溶解度比纯水中要低。
肥皂溶解度的测定国内普遍采用单位面积溶量法。
1．测定原理
以一定形状、一定面积的肥皂，在水中浸泡一定时间，再用酸标准溶液滴定溶解的量，以每平方厘米溶解肥皂的质量表示，单位为mg/cm2。
2．试剂和仪器
（1）盐酸标准溶液：
ｃ（HCl）＝0.05mol/L。
（2）甲基橙指示剂：
ρ（甲基橙）＝1g/L。
（3）标准取样器：
铜质，内径10mm。
（4）保温水浴锅、可升降木架。
3．测定步骤
用取样器在肥皂中部穿取试样一条，切取（0.4~0.6）g样品，置于表面皿上，精确称量（精确至0.0002g），备用。
用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条，切取40mm长度，将试样的一端插在可以升降的木架的细针上悬挂在空中，备用。
取一只600mL烧杯，加入500mL蒸馏水，在水浴锅上调整水温至（40±1）℃。
然后，将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中，恰在10min时取出（皂样上附有水滴应滴入烧杯中）。
在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂，用ｃ（HCl）＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500mL全部洗入洁净的烧杯中，置于水浴锅上加热，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示剂，用ｃ（HCl）＝0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
4．结果计算
肥皂在水中的溶解度S按式（7-1）计算，单位为mg/cm2。
（7-1）
式中：
V1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液体积，mL；
V2——滴定直径10mm、长40mm皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；
m——称量的皂样的质量，g；
14.14——直径10mm、长40mm皂样的圆柱面积，cm2。
5．注意事项
（1）测定时必须准确掌握水温和时间。
（2）皂条试样的表面应光滑无缺，浸泡后有皂屑落下应重新测定。
（3）用试管插取皂条试样时，如遇皂条出不来，可使试管后部受热，即可压出。
（4）测定过程中需向水槽补充热水，使烧杯内水温保持（40±1）℃。
（5）平行试验允许误差不超过1.0mg/cm2。
7.2.2游离苛性碱含量的测定
一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠，对于钾皂而言是指氢氧化钾。
游离苛性碱的测量方法有乙醇法、氯化钡法等。
但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂样品时，中性脂肪就或多或少被存在的碱所皂化。
因此，目前尚无一种较完善的方法测定肥皂中游离的苛性碱。
在此，仅介绍我国轻工行业标准方法——乙醇法。
1．测定原理
乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是：
将肥皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。
2．试剂
（1）无水乙醇。
（2）氢氧化钾乙醇溶液：
ｃ（KOH）＝0.1mol/L。
（3）酚酞溶液：
1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
（4）盐酸乙醇标准溶液：
ｃ（HCl）＝0.1mol/L。
量取分析纯浓盐酸9mL，注入体积分数为95%的乙醇1000mL中，摇匀。
标定：
称取于（270~300）℃灼烧至恒重的无水碳酸钠0.2g（精确至0.0001g），溶于50mL水中，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，用配制好的盐酸溶液滴定，使溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。
同时作空白试验。
盐酸乙醇标准溶液浓度ｃ（HCl）按式（7-2）计算：
（7-2）
式中：
V1——盐酸乙醇标准溶液的用量，mL；
V2——空白试验盐酸乙醇标准溶液用量，mL；
c（HCl）——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L；
0.05299——与1.00mLｃ（HCl）=1.000mol/L盐酸乙醇标准溶液相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量；
m——无水碳酸钠质量，g。
3．仪器
（1）锥形烧瓶：
500mL，配备有回流冷凝管。
（2）封闭电炉：
配有温度调节器。
（3）吸滤瓶：
500mL。
4．测定步骤
称取制备好的肥皂试样约5g（精确至0.001g），于锥形烧瓶（A瓶）中。
在一空锥形烧瓶（B瓶）中，加入无水乙醇150mL，连接回流冷凝管。
加热至微沸，并保持5min，驱赶二氧化碳。
移去冷凝管，使其冷却至70℃。
加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。
将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有肥皂试样的锥形烧瓶（A瓶）中，连接回流冷凝器。
缓缓煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃。
用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色，维持30s不褪色即为终点。
5．结果计算
肥皂中游离苛性碱质量分数ω（NaOH）按式（7-3）计算。
（7-3）
式中：
V——耗用盐酸乙醇标准溶液的体积，mL；
c——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L；
m——肥皂样品的质量，g；
0.040——氢氧化钠的摩尔质量，kg/mol。
6．注意事项
（1）本方法仅适用于普通脂肪酸钠皂（NaOH计），不适用于钾皂，也不适用于复合皂。
（2）在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.04%，以大于0.04%的情况不超过5%为前提。
7.2.3总游离碱含量的测定
肥皂中总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和。
其结果
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