东北大学粘度说明书三功能.docx

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东北大学粘度说明书三功能

熔体物性测定系统

说明书

熔体物性测定系统说明

1主操作界面

图1为熔体物性测定系统的主操作界面。

主界面中最上面一栏为下拉菜单，中间的窗口可以显示试验过程的参数变化和四个具有控制功能的命令块（见图1中标有数字的红圈）。

每次试验都应改写试验号，整个实验过程的数据文件将将以此试验号命名存盘的。

给定温度——计算机給出的预定炉温温度。

实测炉温——电炉当前的温度，相对应的热电偶称为控温偶，或称侧偶。

渣温瞬时值、实测渣温——炉内渣料的温度，相对应的热电偶称为样温偶，或称底偶。

瞬时频率、平均频率、平均转速——炉渣转杆的参数。

输出电压、输出电压增量——可控硅当前工作状态的参数。

图1熔体物性测定系统主界面

四个控制命令块的功能：

（1）恒温温度/恒温温度无效

点击【恒温温度】可以使“恒温温度”有效或【恒温温度无效】之间转换（图2、图3）。

该功能可以在程序控温过程中，实现试样温度恒定在指定温度范围内。

【恒温温度无效】则没有恒温功能。

恒温温度数值可以任意更改。

恒温温度实现的条件：

升温过程中，当前温度低于恒温温度；降温过程中，当前温度要高于恒温温度。

（2）升降速度/设定转速

点击【升降速度】可以使电炉炉体按照下框显示的速度（当前是20.0，可以任意改变）上升或下降；当用传感器测定粘度时，【升降速度】转换为【设定转速】，可以调整转杆传感器的转速。

（3）停/转

启动或停止转杆传感器电机的命令。

（4）电炉位置清零

电炉位置可由计数器记录位置，【电炉位置清零】使计数器为零。

图2恒温操作

图3非恒温操作

图4为主界面的下拉菜单项。

图4主界面下拉菜单

2控温

电炉炉温控制菜单见图5。

温度控制主要有以下几种方式：

2.1开环升温/程序控温

点击【开环升温】（图6），出现开环控温界面（图7），菜单命令转换为【程序控温】（图8）。

可以根据需要改变开环控温界面上的数值。

菜单说明如下：

（1）输出电压：

计算机控制可控硅控制极的电压值。

当输出电压增加到一定值时，可控硅开始导通，随着输出电压增大，可控硅导通角增加，供给电炉的功率增大，炉温也增高。

（2）初始电压：

给可控硅控制极的初始电压值，一般是低于可控硅的导通电压的。

（3）、（4）手动快速增加或减少供给可控硅控制极的电压值，改变幅度由（6）变化步长控制，

（5）可控硅控制极的电压值=0，停止可控硅給电炉供电。

（6）变化步长

（7）计算机按照自己的控温周期，按照步进升温速度的正值或负值，自动增加或减少給可控硅控制极的电压值，如果步进升温速度=0，給可控硅控制极的电压值不变，相当于恒温操作。

（8）由开环控温方式直接进入程序控温的制定段（9）中进行控温。

（10）闭环升温（即程序升温）：

由开环升温方式转入程序控温方式。

图5控温菜单

图6开环控温

图7开环控温界面

图8开环控温菜单名称变化

图9自动控温

图10自动控温界面

2.2自动升温

自动升温与开环升温方式基本相同。

启动自动升温后，系统按开环升温方式控温，只有当炉温达到80℃和开环时间超过10分钟后，系统自动进入程序控温方式。

而开环升温方式是人为点击【闭环升温】后，进入程序控温方式的。

2.3开始恒温/结束恒温

恒温就是不改变可控硅控制极的电压值，恒定可控硅输出功率，使电炉炉温处于稳定状态，不管当前的控温方式是开环控温还是闭环控温。

都可以随时恒温或结束恒温操作。

2.4程序控温（闭环升温）

执行程序控温（闭环升温）时，开环（自动）控温界面处于隐含状态，系统自动按照自定义的温度曲线进行控温操作。

自定义的温度曲线在控温参数中设定。

注意的是：

只要显示开环控温界面，就是开环控温，不是闭环控制方式。

图11控温参数

图12自定义控温曲线

2.4控温参数

点击【控温参数】命令，打开参数选择窗口（图11），利用参数选择菜单，随意定义试验控温曲线（图12）。

点击【关闭】或【关闭窗口2】可以退出参数设定。

图12参数选择窗口命令

3参数调整

试验过程控制的一些参数可以在“参数选择”窗口中修改，（见图13）。

（1）【设定控程序温】与2.4控温参数是一致的。

（2）【设定PID】：

当给定温度与实测温度相差较大时，需要改变PID设定中的比例KP、积分KI和微分KD。

当粘度测头电机转速出现波动时，则改变PID设定中的转速ZP、转速ZI和转速ZD。

（3）【设定量程】：

选择通道和测量范围的内容基本不动。

上述项目改动后，如果没有采取存储操作，则修改的参数只适用这次试验；存储后的数据适用于以后（包括当前）的试验，直至再次修改数据。

图13参数选择窗口

4显示

本系统需要显示三个试验过程数据形成的图形：

（1）显示控温图/隐去控温图；控温图上可以显示整个试验过程的给定温度、炉温和样温的温度值；

（2）显示频率时间图/隐去频率时间图；常用在定点测粘度时，显示粘度传感器发出的频率数值；

（1）显示粘度温度图/隐去粘度温度图：

降温测粘度时，连续记录粘度——温度曲线。

图14显示窗口

5测粘度

5.1测粘度/结束测粘度

测粘度/结束测粘度功能键，为启动和停止测试粘度（图15）设定一些参数。

选择测粘度后，击活一些命令键，同时关闭了“报告单”中的【读文件】功能。

5.2改变温度粘度坐标

测定粘度大的渣样时，可以改变粘度——温度曲线图中的纵坐标的范围（图16）。

图15测粘度/结束测粘度

图16改变粘度——温度坐标菜单和图形

5.3测粘度常数

当更换测定粘度的钼测头，或者钼测头轻微变形影响测试精度时，都需要重新测定粘度常数（图17）。

测粘度常数步骤：

（1）取一容器装入高度为40mm的“标准液”，测定“标准液”的温度，填入图17的“油温度”中。

（2）如果使用随设备带的“标准液”，系统自动计算的油粘度，并填入“油粘度”框中。

如果采用其他“标准油”，则需要填入与温度相对应的油粘度值。

（3）调整炉体位置，使钼测头侵入“标准液”中，钼测头距“标准液”底部10mm。

（4）转杆不动时，自动测定零点。

（5）待零点稳定后，点击转杆转动。

（6）待测定的平均频率和转速稳定时，点击【测常数】，得到常数值。

点击【存储】命令，将粘度常数存入文件中。

（7）点击【退出】命令，结束粘度常数的测定。

图17测粘度常数界面

5.4定点测定粘度

点击【定点测定粘度】，出现定点测定粘度界面图（图18右上），中间显示的是“报告单”的部分内容。

定点测定粘度步骤：

（1）调整炉体位置，使侵入熔渣的钼测头距离底部10mm。

系统自动标定零点。

（2）点击【开始】命令，进入自动测定粘度过程。

点击【报告单】，填写本次试验相关信息。

（3）定点测定粘度是按组进行的。

每组测定30个熔渣粘度。

考虑到转杆初始转动的误差，放弃前10个粘度数据，取后20个粘度数据参与计算。

测定的粘度数据显示在报告单的表格中。

待一组测定结束时，转杆自动停转，并计算20个粘度数据的平均值和标准偏差S值，

（4）依次进行第二组和第三组的测定，并计算每组粘度平均值和标准偏差S值。

当第三组粘度数值测定完毕时，系统会自动计算前60个粘度数据的平均值和标准偏差S值.，并将60个粘度数据和响应的信息以文本文件的形式，存入“物性数据/定温粘度”子目录中。

（5）随后每测定一组粘度数据，除了计算该组的平均值和标准偏差S，都要计算包括本组在内的前三组（60个数据）的粘度平均值和标准偏差S，同时保存这三组数据存盘。

报告单中的平均数和标准偏差S是根据保护渣标准中推荐的“一组数据不小于44个数据”的要求计算的平均数和标准偏差S，

（6）如果满意测定的粘度数据，手动点击【结束】和【退出】命令，完成定点测定粘度试验。

（7）点击“报告单”中的【打印】，可将试验结果输出打印机。

图18定点测定粘度界面图

5.5变温测定粘度

点击【变温测定粘度】，显示变温测定粘度界面图（图19）。

变温测定粘度步骤：

（1）调整炉体位置，使侵入熔渣的钼测头距离底部10mm。

系统自动标定零点。

（2）选择变温速度，正数代表升温，负数代表降温。

点击【开始】命令，转杆转动，开始测定粘度。

测定粘度数值显示在粘度——温度曲线图上。

（3）随着炉温和样温降低，粘度增大。

根据需求，可随时手动点击【结束】和【退出】命令，完成测定试验。

为了防止转杆传感器扭矩过载，当粘度大于8Pa.s时，转杆会自动停止。

测定的粘度数值以文本文件格式随时存盘；但是，粘度——温度图形文件只有在点击【结束】命令后，以图形格式存盘。

文本文件和图形文件存入“物性数据/变温粘度”子目录中

（4）点击“报告单”中的【打印】命令，可将试验结果输出給打印机。

图19变温测定粘度界面图

6报告单

点击【报告单】，显示报告单窗口（图20）。

注意：

只有在测粘度菜单中，没有选中【测粘度】命令时，才出现【读文件】命令键，点击【读文件】，出现右边子目录列表框和文件列表框。

而在“定点测定粘度”时显示的报告单中，没有图20中带有红色标记的【读文件】命令键和图形（图18），

定点测定的粘度数据到“物性数据/定温粘度”子目录中寻找；

降温测定的粘度数据到“物性数据/变温粘度”子目录中寻找。

双击选中的子目录名和文件名，可以读入相应的试验数据。

并可将试验数据，【打印】输出。

图20报告单画面

7结束测试

【恢复出厂参数】（图21）只能对图13的三个系统参数文件进行恢复。

试验结束时，用【结束实验】命令退出程序，再关闭计算机电源。

实验过程中，计算机断电可以造成试验数据丢失和程序损坏。

图21控制操作界面

8粘度测试快速操作指南

粘度测试过程步骤：

第一步：

把石墨坩埚和装料筒放入炉内，倒入测试渣料（140~150g），准备升温。

第二步：

打开计算机桌面上粘度测试程序。

第三步：

合上供给电炉的强电开关。

第四步：

在控温菜单中，点击【自动控温】，改变“电压变动步长”为0.05，点击【增加】，直至控制柜上的电流、电压表有数字显示，说明可控硅导通，炉子开始升温。

第五步：

选择确认主画面上的“恒温温度”值（系统默认1300℃）。

第六步：

如果需要测试粘度常数，则准备“标准油”、温度计等，点击【测粘度】，选择【测粘度常数】，进行测试。

第七步：

安装粘度测试转杆，调整电炉到适当位置，点击【测粘度】，选择【测粘度常数】、【定点测试粘度】和【变温测试粘度】，进行测试。

第八步：

测试结束时，点击“控温”中的【结束升温】，“控制操作”中的【结束实验】，退出程序，关闭电炉强电开关。

待炉温降到300度以下时，关闭冷却水。

9.密度测定

本系统支持阿基米德法测定熔体的密度。

本装置标准配备钼重锤测定熔体密度。

如果需要测定氧化性气氛下熔体的密度，可以订购铂重锤或铂球进行测定。

9.1测定原理

根据阿基米德原理，物体浸没在液体里受到的浮力，等于物体所排开同体积液体的重力。

我们采用已知体积的重锤，测定其在空气和液体（或熔体）中重量的变化，就可以求出液体（或熔体）的密度。

测定所用重锤的体积V0的测定：

●先测定重锤在空气中的重量m；

●再测定重锤在已知密度的液体中的重量m0；

●利用下式求V0：

式中：

V0——重锤的体积；

m——物体在空气中的重量；

m0——物体在密度为ρ0的液体中的重量。

通常我们采用纯水来标定重锤的常温体积。

已知纯水在10－35℃范围密度可按下式计算：

式中：

ρ—纯水的密度g/cm3；

t—纯水的温度℃。

在使用钼重锤测定高温熔体的密度时，常温下测定的钼重锤体积发生了变化，必须加以校正。

本软件根据金属钼的热膨胀系数，对高温下钼重锤的体积进行了修正。

高温熔体的密度可以按下式求出：

式中：

ρ为高温熔体的密度，g/cm3；

m0——重锤在空气中的重量g；

m——重锤在高温熔体中的重量g；

V——经过校正的重锤体积cm3。

9.2常数标定

测定密度的常数实际上就是重锤的体积，标定方法如下：

⏹接通测试装置电源，打开计算机，运行本软件。

⏹在经过清洗的烧杯中加入纯水，将重锤吊挂在电子天平下部的挂钩上，使重锤对准烧杯。

⏹单击主窗口“测密度”菜单的“测定开始”项，出现“测密度”窗口。

见图10.

⏹在重锤编号栏中输入重锤编号，软件自动生成名为“MNo”加重锤编号的常数文件名。

单击“测密度”菜单的“低温测定开始”项，出现“请输入液体温度”窗口。

精确测定纯水的温度，输入“纯水温度”栏和“液体温度”栏中。

⏹单击“测定初重”按钮，观察电子天平测定的重锤重量。

当重量稳定后，单击“测定”按钮，电炉开始自动上升至重锤全部沉入熔体中。

延时30秒后，电炉开始下降直至重锤拉出熔体。

此时“最大减重”栏显示最大减重的值。

单击“测锤体积”按钮，按钮旁边的栏内显示测定的锤体积。

也可采用重锤插入溶液的高度方法，测定密度。

⏹重复测定数次，至测定的体积值稳定后，单击“存体积”按钮，将重锤体积保存在“物性常数”文件夹中。

测定完成后，单击“测密度”菜单的“结束低温测定”项和“测定完成”项，退出常数测定。

图8.

9.3熔体的密度测定

⏹接通测试装置的电源，打开计算机运行本软件。

⏹将样品放置在坩埚中置于电炉内，将炉温升至预定的温度恒温。

搅拌样品使其均匀。

安装好测试用重锤，打开电子天平。

观察天平是否有重量值输出。

⏹单击“测密度”菜单的“测定开始”项，出现“测密度”窗口，见图8。

在“密度文件名”栏内输入样品名称，作为该样品密度文件的名称。

软件在测定过程将以该文件名加“.MD”的扩展名作为该样品的密度文件名进行储存，文件存在“物性数据”文件夹内。

⏹在“重锤编号”栏内输入重锤编号或在“常数文件”栏内输入常数文件名（不带扩展名）后，单击“读体积”按钮，读入重锤体积，此时在“纯水温度”栏内显示标定重锤时的温度，在“标液密度”栏内显示标定温度下纯水的密度（g/cm3），在“测锤体积”按钮旁边的栏内显示重锤体积（cm3）。

确认锤体积正确后，可以开始测定样品密度。

⏹单击“测定初重”按钮，旁边的栏内开始出现重锤重量，观察重锤重量稳定后，单击“测定”按钮，装置开始自动测定样品密度。

开始电炉上升，重锤进入样品中，至完全浸没后，电炉停止上升。

延时2分钟后电炉开始下降，此时在“最大减重”栏内出现最大减重值（单位：

克），在“熔体密度”栏内出现样品密度值（单位：

克/毫升）。

⏹反复测定样品密度数次，测定值稳定后，单击“存密度”按钮，软件将测定的密度值和样品温度值保存在“物性数据”文件夹中。

继续测定数次，将测定的值保存在密度文件中。

如果希望测定几个温度下的样品密度，可以调节温度至预定温度恒温后进行测定。

⏹测定完成后，单击“测定完成”结束密度测定。

注意事项：

⏹如果测定在炉外进行，在进行测定前，应该打开低温液体测定方式。

单击“测密度”菜单的“低温测定开始”项，在“液体温度”栏内输入测定样品的温度。

此后测定方法同高温熔体密度测定。

⏹本装置标准配备钼、石墨重锤，必须在还原性气氛下进行测定。

如果希望在氧化性气氛下测定，可以使用铂重锤或铂球，此时应该在测定仪器常数和测定表面张力时都选择“测密度”菜单的“铂锤”项。

铂重锤（或铂球）价格昂贵，需要在订设备时单独声明特殊选订。

⏹测定密度与设备的上升和下降速度有关，测试前，应该调整好装置的升降速度。

⏹测定过程如果发现不正常情况时，可以单击“炉停止”按钮使炉停止升降。

然后通过“炉上升”、“炉下降”按钮，调节电炉位置。

电炉位置调整好后，可以恢复测定。

10表面张力测定

本系统使用拉环法测定液体的表面张力。

测定过程是自动的，由于标定是在常温下进行，表面张力与拉环直径有关，本软件根据拉环材料的热膨胀系数，校正了拉环高温下的直径，保证了测定的表面张力值的准确性。

10.1基本原理

将金属环（或金属筒）水平地放在液面上，然后测定将其拉离液面所需的力。

金属环被拉起时，由于表面张力的作用，它将液体也连同带起，至拉起的液体重量与表面张力平衡时，带起的液体重量达到最大值。

进一步拉起金属环，拉力超过表面张力的瞬间液体脱落，金属环脱离液体。

为环所拉起的液体形状是R3/V和R/r的函数，在R和r一定时，可以认为是常数。

表面张力计算公式为：

式中σ－熔渣表面张力（Ｎ/m）；

R－环的平均半径（m）；

r－环线的半径（m）；

Mmax－拉起液体的最大质量（Kg）；

ｇ－重力加速度（9.81m/s2）；

Ｃ－常数；

Ｖ－拉起液体的体积（m3）。

通过测定拉起已知环直径和环线直径的金属环时带起液体的最大质量，就可以求出该液体的表面张力。

为了测定常数C，可以通过测定已知表面张力的液体在金属环拉起时的最大质量求得，C的标定公式如下：

式中：

σ为已知标准液体的表面张力，N/M；其余符号同上式。

由于表面张力值与金属环直径有关，测定时应该考虑到高温时金属环的热膨胀。

软件根据金属钼和铂的热膨胀系数进行了校正。

10.2常数标定

对于测定表面张力用的拉环（筒），在使用前都应该用标准液体进行标定。

当使用过程中由于腐蚀等原因使拉环直径变化时，也应该重新进行标定。

我们通常采用的标准液体是纯水。

标定方法如下：

图11

⏹打开熔体测定仪电源，打开计算机运行本软件。

单击主窗口的“测表面张力”菜单的“测定开始”项，此时出现“表面张力测定”窗口，如图11。

⏹在经过清洗的烧杯中加入纯水，注意烧杯一定要清洗干净，否则纯水中混入杂质会改变其表面张力，使测定的常数不准。

将拉筒吊挂在电子天平底部的挂钩上，并使拉筒对准烧杯。

打开电子天平，可以看到天平的称重值显示在计算机屏幕上。

⏹在“拉筒编号”旁边的栏中输入拉筒编号，在“拉筒半径”旁边的栏中输入拉筒半径（单位是：

米），此时自动生成常数文件名“BNo”加拉筒编号值。

⏹精确测定纯水温度，在“纯水温度”下边的栏中输入纯水的温度，此时在“标液张力（N/M）”旁边的栏中出现标液的表面张力值。

单击“低温测定开始”，出现“请输入液体温度”窗口，在窗口中输入纯水温度。

⏹待天平重量稳定后，单击“测定初重”按钮，观察按钮旁边栏内的初重值，稳定后单击“测定”按钮，测定开始自动进行。

电炉首先上升，当拉筒与液面刚接触，电炉停止不动；延时2分钟后，电炉开始下降，拉筒开始拉起液面，直至将液面拉断，拉筒完全离开液体，此时电炉停止不动，在“最大重量”旁边的栏内显示出最大重量。

⏹单击“计算常数”按钮，程序计算出仪器常数，显示在按钮旁边的栏内。

⏹单击“存常数”按钮，将仪器常数保存在“物性常数”文件夹内。

⏹反复测定几次，直到常数稳定，再次将常数存储在“物性常数”文件夹内。

10.3熔体表面张力测定

⏹接通测试装置的电源，打开计算机运行本软件。

⏹将样品放置在坩埚中置于电炉内，将炉温升至预定的温度恒温。

搅拌样品使其均匀。

安装好测试用拉筒，打开电子天平。

⏹单击“测表面张力”菜单的“测定开始”项，屏幕出现“测粘度窗口”。

在“拉筒编号”栏内输入拉筒编号或在“常数文件名”栏内输入常数文件名称。

单击“读常数”按钮，将仪器常数读入计算机，此时，在“拉筒半径”栏内显示该拉筒的半径，在“计算常数”按钮旁边的栏内显示常数值。

确定常数值和拉筒半径值正确后，可以开始测定样品的表面张力。

⏹待电子天平显示的重量稳定后，单击“测定初重”按钮，按钮旁边栏内显示拉筒初重。

待初重稳定后，单击“测定”按钮，开始自动测定。

电炉首先上升，当拉筒与液面刚接触，电炉停止不动；延时2分钟后，电炉开始下降，拉筒开始拉起液面，直至将液面拉断，拉筒完全离开液体，此时电炉停止不动，在“最大重量”旁边的栏内显示出最大重量。

在“计算张力”按钮旁边的栏内显示出测定的表面张力值。

⏹反复测定数次直至测定值稳定。

在“张力文件名”旁边的栏内输入样品表面张力文件名，单击“存张力”按钮，就样品的表面张力值保存在“物性数据”文件夹内，文件的扩展名是“.BZL”。

⏹测定过程中，炉温自动显示在“熔体温度”旁边的栏内，在存储数据时样品温度同时被保存在表面张力的文件中。

⏹如果是测定常温或不在电炉内的样品的表面张力，渣温（熔体温度）不是样品温度，此时应该进行“低温液体测定”。

此时单击“测表面张力”菜单的“低温测定开始”项，在“请输入液体温度”窗口中输入样品温度。

其余操作同高温样品测定。

注意事项：

⏹在自动测定过程，电炉上升至拉筒与液面接触后，延时2分钟，请耐心等待，延时的目的是使样品与拉筒充分接触，充分润湿。

⏹本装置标准配备钼拉筒，必须在还原性气氛下进行测定。

如果希望在氧化性气氛下测定，可以使用铂拉筒，此时应该在测定仪器常数和测定表面张力时都选择“测表面张力”菜单的“铂拉环”项。

铂拉环价格昂贵，需要在订设备时单独声明选订。

*测定表面张力与设备的上升和下降速度有关，测试前，应该调整好装置的升降速度。