一氧化碳检测方法.docx
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一氧化碳检测方法
空气中一氧化碳检验方法
一、不分光红外线气体分析法
1原理
一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。
在一定范围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。
根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。
2 试剂和材料
2.1变色硅胶:
于120℃下干燥2h。
2.2无水氯钙:
分析纯。
2.3高纯氮气:
纯度99.99%。
2.4霍加拉特(Hopcalite)氧化剂:
10~20目颗粒。
霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猛(MnO)和氧化铜(CuO),它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于仪器调零。
此氧化剂在100℃以下的氧化效率应达到100%。
为保证其氧化效率,在使用存放过程中应保持干燥。
2.5一氧化碳标准气体:
贮于铝合金瓶中。
3、 仪器和设备
3.1一氧化碳不分光红外线气体分析仪。
3.1.1仪器主要性能指标如下:
测量范围:
0~30ppm;0~100ppm两档
重现性:
≤0.5%(满刻度)
零点漂移:
≤±2%满刻度/4h
跨度漂移:
≤±2%满刻度/4h
线性偏差:
≤±1.5%满刻度
启动时间:
30min~1h
抽气流量:
0.5L/min左右
响应时间:
指针指示或数字显示到满刻的90%<15S
3.2记录仪0~10mV
4 采样
用聚乙烯薄膜采气袋,抽取现场空气冲洗3~4次,采气0.5L或1.0L,密封进气口,带回实验室分析。
也可以将仪器带到现场间歇进样,或连续测定空气中一氧化碳浓度。
5分析步骤
5.1仪器的启动和校准
5.1.1启动的零点校准:
仪器接通电源稳定30min~1h后,用高纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口,进行零点校准。
5.1.2终点校准:
用一氧化碳标准气(如30ppm)进入仪器进样口,进行终点刻度校准。
5.1.3零点与终点校准复复2~3次,使仪器处于正常工作状态。
5.2样品测定
将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接,样品被自动抽到气室中,表头指出一氧化碳的浓度(ppm)。
如果仪器带到现场使用,可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。
仪器接上记录仪表,可长期监测空气中一氧化碳浓度。
6 结果计算
一氧化碳体积浓度ppm,可按下列公式换算成标准状态下质量浓度mg/m3。
mg/m3=ppm/B×28 式中:
B――标准状态下的气体摩尔体积。
当0℃(101Kpa)时,B=22.41 当25℃(101Kpa)时,B=24.46 28――一氧化碳分子量
7 测量范围、精密度和准确度
7.1测量范围
0~30ppm;0~100ppm两档
7.2检出下限
最低检出浓度为0.1ppm
7.3干扰和排除
环境空气中非待测组份,如甲烷,二氧化碳,水蒸汽等能影响测定结果。
但是采用串联式红外线检测器,可以大部分消除以上非待测组份的干扰。
7.4重现性小于1%,漂移4h小于4%。
7.5准确度取决于标准气的不确定度(小于2%)和仪器的稳定性误差(小于4%)
二、气相色谱法
1 原理
一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
CO+3H2在360℃高温下用Ni催化生成CH4+H2O
2试剂
2.1碳分子筛:
TDX-01 60目-80目,作为寄存定相。
2.2纯空气:
不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。
2.3镍触媒:
30-40目,当CO<180mg/m3,CO2<0.4%时,转化率>95%。
2.4一氧化碳标准气:
一氧化碳含量10~40ppm(铝合金钢瓶装)以氮气为本底气。
3 仪器与设备
3.1气相色谱仪:
配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2转化炉;可控温360±1℃。
3.3注射器:
2ml,5ml,10ml,100ml,体积误差<±1%。
3.4兼铝箔复合膜采样袋:
容积400~600ml。
3.5色谱柱:
长2m内径2mm不钢管内填充TDX-01碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。
新装的色谱柱在使用前,应在柱温150℃,检温器温度180℃,通氢气60ml/min条件下,老化处理10h。
3.6转化柱:
长15cm、内径4mm不锈钢管内,填充镍触媒(30~40目),柱管两端塞玻璃棉。
转化柱装在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。
使用前,转化柱应在炉温36.℃,通氢气60ml/min条件下,活化10h。
转化柱与色谱柱老化同步进行。
当CO<180mg/m³时,转化率>95%。
4、采样
用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后放掉。
如次反复四次,最后一次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。
5、分析步骤
5.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实施条件不同而有差异,所以应根据所用气象色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳的色谱分析条件。
附录所列举色谱分析条件上一个实例。
5.2绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品分析是的相同条件下,绘制标准线或测定校正因子。
5.2.1配置标准气
在5支100ml注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.4~40ppm(0.5~50mg/m³)范围的4个浓度点的气体。
另取纯空气作为零浓度气体。
5.2.2绘制标准曲线
每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的流通进样阀,量取1ml进样,得到各浓度的色谱峰和保留时间。
每个浓度作三次,测量色谱峰高的平均值。
以逢高(mm)作纵坐标,浓度(ppm)为横坐标,绘制标准曲线,并计算中心回归的斜率,以斜率倒数Bg(ppm/mm)作样品测定的计算因子。
5.2.3测定校正因子
用单点校正法求校正因子。
取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。
按6.
2.2项操作,测量色谱的平均峰高(cm)和保留时间。
用公式
(1)计算校正因子(f):
f=h/C
(1)
式中:
f校正因子,ppm/mm
C标准气体浓度,ppm
h平均峰高,mm
5.3样品分析
通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1ml,按6.2.2项操作,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。
并记录分析时的气温和大气压力。
高浓度样品,应用清洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m³),再分析。
6、结果计算
6.1用标准曲线法查标准曲线定量,或有公式
(2)计算空气中一氧化碳浓度。
C=h×Bg
(2)
式中:
C样品空气中一氧化碳浓度,ppm
h平均峰高,mm
Bg由6.2.2项得到的计算因子,ppm/mm
6.2用校正因子公式(3)计算浓度:
C=h×f(3)
式中:
C样品空气中一氧化碳浓度,ppm
h平均峰高,mm
f由6.2.3项得到的校正因子,ppm/mm
6.3一氧化碳体积浓度ppm可按公式(4)换算成标准状态下的质量浓度mg/m³;
mg/m³=ppm/B×28(4)
7测量范围、精密度和准确度
7.1测定范围
进样1ml时,测定浓度范围是0.50~50.0mg/m³
7.2检出下限
进样1ml时,最低检出浓度为0.50mg/m³
7.3干扰和排除
由于采用了气相色谱分离技术,空气、甲烷。
二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。
7.4重现性
一氧化碳浓度在6mg/m³。
10次进样分析,变异系数为2%。
7.5回收率
一氧化碳浓度在3~25mg/m³时,回收率为94~104%。
附录
气相色谱法分析空气中一氧化碳的实例
A.1色谱分析条件
色谱柱温度—78℃;
转化柱温度—360℃;
载气—H2,,78ml/min;
氮气—130ml/min;
空气—750ml/min;
记录仪满量程10mA,流速5mm/min;
静电放大器—高阻10
进样量—用六通进样阀进样1ml
A.2按A1色谱分析条件所得到标准气和样品气色谱图
1、施工管理表填写
施工技术文件要按单位工程进行组卷。
市政工程中的独立核算项目,应是一个单位工程。
采用分期单独核算的同一市政工程,应是若干个单位工程。
1.1施管表1的填写
文件材料部分的排列宜按以下顺序:
(1)施工组织设计。
(2)施工图设计文件会审、技术交底记录。
(3)设计变更通知单、洽商记录。
(4)原材料、成品、半成品、构配件、设备出厂质量合格证书、出厂检(试)验报告和复试报告。
(需一一对应)。
(5)施工试验资料。
(6)施工记录。
(7)测量复核及预检记录。
(8)隐蔽工程检查验收记录。
(9)工程质量检验评定资料。
(10)使用功能试验记录。
(11)事故报告。
(12)竣工测量资料。
(13)竣工图。
(14)工程竣工验收文件。
文件目录表中的文件编号横杠前的数字为总的卷数,横杠后的数字为本卷项目编号。
页号应是本项目在卷中的页码位置,不能光写本项目的页数。
类别栏应与该项表头右上方类别相同。
现以道路工程为例示范见后。
1.2施管表2的填写
存在问题及处理意见栏中填验收检查时发现的问题,一般无什么大问题也可不填。
但如工程出过事故,事故处理情况应作简要说明。
验收范围及数量栏应扼要填写。
本表主要强调各参与单位均应签字盖章。
填法示范见后。
1.3施管表3的填写
施工组织设计应包括下列主要内容:
(1)工程概况:
工程规模、工程特点、工期要求、参建单位等。
(2)施工平面布置图。
(3)施工部署和管理体系:
施工阶段、区划安排;进度计划及工、料、机、运计划表和组织机构设置。
组织机构中应明确项目经理、技术负责人、施工管理负责人及其他各部门主要责任人等。
(4)质量目标设计:
质量总目标、分项质量目标,实现质量目标的主要措施、办法及工序、部位、单位工程技术人员名单。
(5)施工方法及技术措施(包括冬、雨期施工措施及采用的新技术、新工艺、新材料、新设备等)。
(6)安全措施。
(7)文明施工措施。
(8)环保措施。
(9)节能、降耗措施。
(10)模板及支架、地下沟槽基坑支护、降水、施工便桥便线、构筑物顶推进、沉井、软基处理、预应力筋张拉工艺、大型构件吊运、混凝土浇筑、设备安装、管道吹洗等专项设计。
这张表为施工单位内部审批表,先由施工单位内部各部门看过以后签署意见,再由上一级技术负责人审批提出结论性意见。
并签字和加盖单位公章方为有效。
在施工过程中施工组织设计发生变更时,应有变更审批手续。
该表的填写示范见后。
1.4施管表4的填写
表中内容按栏目扼要填写,参加会议的人员全部要签字。
栏目中不够填时需另出会审纪要。
如涉及变更还要另补设计变更或工程洽商记录。
具体填法示范见后。
1.5施管表5的填写
此表是上对下的,主要有施工组织设计交底及各工序交底。
交底人与接收人均应签字。
现以桥梁工程的工序交底为例,示范见后。
1.6施管表6的填写
除设计院出的设计变更外,凡工程施工中有所变动均填写此表而不再使用联系单等形式。
此表要求,必须参与各方均同意方能成立,因此各单位必须签字。
单位工程技术文件目录
施管表1
共7页
单位工程名称:
××市××道路工程 第1页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
1
1-1
施管表
××道路工程施工组织设计
审批表
1
2
1-2
施管表
××道路工程施工组织设计
2~43
3
1-3
施管表
××道路工程设计文件会审记录
44~46
4
1-4
施管表
施工技术交底记录
47~67
5
1-5
施管表
设计变更通知单及工程洽商记录
68~85
6
1-6
质检表
材料、构配件检查记录
86~88
95
7
1-7
质检表
钢材合格证及检查记录
89~144
8
1-8
质检表
钢筋接头试验报告
145-~154
9
1-9
质检表
水泥合格证及检查记录
155~176
10
1-10
质检表
砂、石料检查及复试报告
177~182
11
1-11
质检表
砖试验报告
183~190
12
1-12
质检表
石灰、粉煤灰混合料合格证及
强度试验记录
191~200
13
1-13
质检表
沥青混合料合格证及试验记录
201~209
14
1-14
试验表
商品混凝土合格证及检验报告
210~219
15
1-15
试验表
平石、侧石、人行道板、路面砖、
井盖及盖座合格证及检验报告
220~231
单位工程技术文件目录
施管表1
共 7页
单位工程名称:
××市××道路工程第 2页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
1
2-1
试验表
混凝土配比申请单、通知单、强度试验报告、汇总表及评定记录
1~156
2
2-2
试验表
砂浆配比申请单、通知单、强度试验报告、汇总表及评定记录
157~168
3
2-3
试验表
回弹弯沉记录
169~286
4
2-4
试验表
有见证试验汇总表及见证记录
287~402
单位工程技术文件目录 施管表1
单位工程名称:
××市××道路工程 共 7页 第 3页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
1
3-1
试验表
路基、路床压实度试验报告
1~98
2
3-2
试验表
道路基层压实度试验报告及强度试验记录
99~130
3
3-3
施记表
地基与基槽验收记录
131~133
4
3-4
施记表
混凝土浇筑及测温记录
134~197
5
3-5
施记表
测量复核记录
198~222
单位工程技术文件目录施管表1
单位工程名称:
××市××道路工程 共 7页 第 4页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
4-1
施记表
预检记录
1~82
4-2
施记表
隐蔽工程检查验收记录
83~218
单位工程技术文件目录施管表1
单位工程名称:
××市××道路工程 共 7页 第 5页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
5-1
质评表
工程质量检验评定资料
1~183
5-2
质评表
竣工测量资料
184~195
单位工程技术文件目录施管表1
单位工程名称:
××市××道路工程 共 7页 第 6页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
1
6-1
竣工图
1~56
-
单位工程技术文件目录施管表1
单位工程名称:
××市××道路工程 共 7页 第 7页
序号
文件编号
类别
项 目
页号
附录
7-1
工程竣工验收文件
1~32
-
竣工验收证书
施管表2
工程名称
××市××路××桥
开工日期
××年×月×日
对工程的质量评价
工程已按施工合同要求完成,经验收检查,外观项目,量测项目及资料核查均符合有关标准的规定,全部达到合格,同意验收
施工单位
××市政工程有限公司
竣工日期
××年×月×日
合同造价
(万元)
632.0
施工决算
(万元)
648.0
竣工验收日期
年月日
验收范围及数量:
桥梁宽度:
39.94m,跨度:
16+8×2=32m,总长38m。
钻孔灌注桩基础(桥墩Ф1700,16根;桥台Ф1000,28根),钢筋混凝土排架式桥墩,薄壁桥台,预制简支空心桥梁板,板式橡胶支座,青石栏杆
参加竣工验收单位意见
建设单位
同意验收
签名:
×××(盖章)
设计单位
同意验收
签名:
×××(盖章)
监理单位
同意验收
签名:
×××(盖章)
施工单位
同意验收
签名:
×××(盖章)
存在问题及处理意见:
外观检查中除桥面局部有少量收缩裂纹外,未发现其他明显缺陷,量测项目全部合格,质量保证资料真实、完整
工程施工过程中未出现过安全与质量事故
勘察单位
同意验收
签名:
×××(盖章)
邀请单位
签名:
(盖章)
施工组织设计审批表施管表3
年月日
工程名称
××市××道路工程
施工单位
××市政工程公司
有关部门会签意见:
技术上可行,能够按计划实现。
技术科:
×××(签名)
同意。
设备材料可按计划实现。
机具、材料科:
×××(签名)
资金周转没问题。
财务科:
×××(签名)
质量目标能实现,安全有保证。
同意。
质量、安全科:
×××(签名)
同意。
经营科:
×××(签名)
结论:
该施工组织设计,技术上可行,进