室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法.docx
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室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法
实验【1】三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
一.实验提纲
甲醛（HCHO）无色气体,易溶于水和乙醇.甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激感化,可使细胞中的蛋白质凝固变性,克制一切细胞机能,因为甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的伤害感化.甲醛对人体健康的影响重要表示在嗅觉平常.刺激.过敏.肺功效平常及免疫功效平常等方面.
室内空气中甲醛重要起源于室内装潢的人造板材.人造板制造的家具.含有甲醛成分并有可能向外界披发的其他各类装潢材料及燃烧后会披发甲醛的材料.
3.
空气中甲醛的测定办法重要有AHMT分光光度法.乙酰丙酮分光光度法.酚试剂分光光度法.气相色谱法.电化学传感器法等.
（1）懂得和控制室内空气中甲醛的采样办法;
（2）懂得室内空气中甲醛的测定办法,控制AHMT分光光度法测定甲醛的办法.
2.实验道理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性前提下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其光彩深浅与甲醛含量成正比.
AHMT分光光度法测定规模为2mL样品溶液中含～3.2μg甲醛.若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度规模为0.01~0.16mg/m3.
测定甲醛时,乙醛.丙醛.正丁醛.丙烯醛.丁烯醛.乙二醛.苯（甲）醛.甲醇.乙醇.正丙醇.正丁醇.仲丁醇.异丁醇.异戊醇.乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定成果偏低.是以对二氧化硫干扰不成疏忽,可将气样先经由过程硫酸锰滤纸过滤器,予以消除.
二.仪器.试剂及材料
1.仪器材料
（1）空气采样器：
流量规模0～1L/min;
（2）多孔玻板接收管：
10mL容量.棕色;
（3）10mL具塞比色管;
（4）可见光分光光度计.
（1）接收液：
称取1g三乙醇胺.着重亚硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL.
（2）0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：
称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保管半年.
（3）5mol/L氢氧化钾溶液：
称取氢氧化钾溶于100mL水中.
（4）1.5%高碘酸钾溶液：
称取高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热消融,备用.
（5）0.1000mol/L碘溶液：
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,参加碘.待碘完整消融后,用水定容至1000mL.移入棕色瓶中,暗处贮存.
（6）1mol/L氢氧化钠溶液：
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL.
（7）0.5mol/L硫酸溶液：
取28mL浓硫酸迟缓参加水中,冷却后,稀释至1000mL.
（8）硫代硫酸钠尺度溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：
可购置尺度试剂配制.
（9）0.5%淀粉溶液：
将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再参加100mL滚水,并煮沸2~3min至溶液透明.冷却后,参加水杨酸或氯化锌保管.
（10）甲醛尺度贮备溶液：
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL约1mg甲醛.精确浓度用碘量法标定.
甲醛尺度贮备溶液的标定：
量取20.00mL甲醛尺度贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.参加20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min.参加20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,参加1mL0.5%淀粉溶液,持续滴定至刚使蓝色消掉为终点,记载所用硫代硫酸钠溶液体积.同时用水作试剂空白滴定.甲醛溶液的浓度用下式盘算：
（3-1）
式中：
C——甲醛尺度贮备溶液中甲醛浓度（mg/ml）;
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠尺度溶液体积（ml）;
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠尺度溶液体积（ml）;
M——硫代硫酸钠尺度溶液的摩尔浓度（mol/L）;
15——甲醛的当量;
20――所取甲醛尺度溶液的体积（ml）.
取上述尺度溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可运用1个月.
（11）μg甲醛.
三.实验内容
1.尺度曲线的测定
取7支10mL具塞比色管,按表3-1制备尺度色列管.
表3-1甲醛尺度色列管
管号
0
1
2
3
4
5
6
尺度溶液（mL）
接收溶液（mL）
甲醛含量（μg）
各管参加1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min.参加0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min.用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度.
2.采样
用一个多孔玻板接收管,参加5ml接收液,标识表记标帜接收液液面地位,以L/min流量,采气20L.并记载采样时的温度和大气压力.
采样后,填补接收液到采样前的体积.精确汲取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制造尺度曲线的操纵步调测定吸光度.
在每批样品测定的同时,用2mL未采样的接收液,按雷同步调作试剂空白值测定.
四.实验数据整顿
1.校准曲线的绘制
表3-2甲醛尺度曲线测定成果
比色管序号
0
1
2
3
4
5
6
甲醛含量（μg）
吸光度
校订吸光度
回归方程相干系数r
将尺度色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度,得到校准吸光度y值.以甲醛含量x（μg）为横坐标,校准吸光度y为纵坐标,绘制尺度曲线,并盘算回归方程式.
y=bx+ab为校准曲线的斜率,a为校准曲线的截距.
以斜率的倒数作为样品测定盘算因子Bs（μg／吸光度）=1／ｂ.
（1）将采样体积按公式（3-2）换算成尺度状况下的采样体积
（3-2）
式中：
V0――尺度状况下的采样体积（L）;
Vt――采样体积,Vt＝采样流量（L/min）×采样时光（min）;
t――采样点的气温（℃）;
T0――尺度状况下的绝对温度273K;
p――采样点的大气压力（kpa）;
p0――尺度状况下的大气压力（101kpa）.
（2）空气中甲醛浓度按下式（3-3）盘算
（3-3）
式中：
C——空气中甲醛浓度（mg/m3）;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
a——尺度曲线截距
BS——盘算因子,由所绘尺度曲线得到（μg/吸光度值）;
V0——尺度状况下的采样体积（L）;
V1——采样时接收液体积（ml）;
V2——剖析时取样品体积（ml）.
留意事项：
1.进行室内空气采样应避开通风口,距墙壁距离应大于.高度～之间.
实验四头发中含汞量的测定
----原子荧光光度法
一.概述
汞及其化合物属于剧毒物资,重要起源于金属冶炼.仪器内心制造.颜料.塑料.食盐电解及军工等废水.自然水中汞含量一般不超出0.1µg/L,我国饮用水限值为0.001mg/L.汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可改变成毒性更大的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒.汞是我国实行排放总量控制的指标之一.
二.道理
汞是常温下独一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计运用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特点接收来测定汞含量.
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气.其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出雷同波长的荧光.在给定的前提下和较低的浓度规模内,荧光强度与汞的浓度成正比.
三.仪器与试剂
1.仪器
原子荧光光度仪：
AF-640A
2.试剂
⑴浓硫酸：
优级纯.
⑵浓硝酸：
优级纯.
（3）浓盐酸：
优级纯.
⑷5%硝酸：
取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5g/L的重铬酸钾）
⑷5%高锰酸钾溶液：
称取剖析纯高锰酸钾5g,溶于蒸馏水中,用水稀释到100mL.
⑸10%盐酸羟胺溶液：
称取10g盐酸羟胺（NH2OHHCl）溶于蒸馏水中稀释至100mL.（以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞）.
⑹汞尺度贮备液：
直接购置汞尺度贮备液（1000mg/L）.
⑺汞尺度运用液：
用购置的汞尺度贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100µg/L的汞尺度运用液.
⑻0.05%硼氢化钾溶液：
ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中,加1g硼氢化钾并使其消融,用水稀释至100ml,摇匀.此溶液为1%硼氢化钾.ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中,参加1%硼氢化钾溶液50ml,用子水稀释至1000mL,此溶液为0.05%硼氢化钾,临用时配制.
⑼5%盐酸溶液.
⑽中性洗涤剂.
四.实验步调
1.发样预处理
将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min,再用自来水.蒸馏水冲洗,上述进程目标是去除油脂污染物,将洗净的发样在空气中晾干,用不锈钢铰剪剪成3mm长,保管备用.
2.发样消解
精确称取20~30mg洗净的湿润发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液8mL,当心加人浓硫酸5mL,盖上概况皿.于电热板上当心加热至发样完整消解,如消解进程中紫红色消掉应立刻填补滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退.冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消掉,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不该有黑色残留物（有可能有白色残留物）,稍静置（去氯气）,转移至100mL容量瓶中,用5%HNO3溶液稀释至标线,待测.
3.空白实验
不加发样,其余操纵与发样消解操纵步调雷同.做空白实验.
4.尺度曲线的绘制
标液
序号
参加100µg/L
尺度溶液体积（ml）
用5%HNO3（V/V）稀至
最终体积（ml）
最终Hg的浓度
（µg/L）
1
100
0.0
2
100
0.1
3
100
0.2
4
100
0.4
5
100
0.8
6
100
1.0
可依据现实样品的浓度规模配制适合浓度的尺度系列,溶液体积也可以依据现实须要配制.溶液最终用5%HNO3定容.
5.发样的测定
将上述消解处理后的发样样品,取适量上清液测定.尺度曲线所得到的发样浓度扣除空白实验所得到的浓度即为所求.
五.盘算
六.留意事项:
（1）消解是本实验的重要步调,也是轻易出错的步调,必须细心操纵.
（2）因为办法敏锐度很高,是以实验室情况和试剂纯度请求很高,应予留意.
七.思虑题
冷原子接收法和冷原子荧光法测定水样中的汞,在道理和仪器方面有哪些重要雷同和不合之处?
722s型光度计的运用
1．
构造（见图1-2-2）
2．运用办法
（1）预热：
仪器开机后灯及电子部分需热均衡,故开机预热30分后才干进行测定工作,如紧迫运用时请留意随时调0,调100%T.
（2）调零：
打开试样盖（封闭光门）或用不透光
材料在样品室中遮断光路,然后按“0%”键,即能主动调
1-↑/100%T键2-↓/0%T键3-Funtion键
4-MODE键5-试样槽架拉杆6-显示窗4位LED数字7—TRANS指导灯8-ABS指导灯
9-FACT指导灯10-CONC指导灯15-样品室
16-波长指导窗17-波长调节钮
整零位.
（3）调剂100%T：
将用作布景的空白样品置入样品
室光路中,盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T”键
即能主动调剂100%T（一次有误差时可加按一次）.
注：
调剂100%时整机主动增益体系重调可能影响0%,调剂
后请检讨0%,若有变更可重调0%一次.
（4）调剂波长：
运用仪器上独一的旋钮17,即可便利地调剂仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示,读出波长时眼光垂直不雅察.注：
本仪器因采取机械联动切换滤光片装配,故当旋钮迁移转变经由480nm时会有金属接触声如在480nm1000间消失稍微金属磨擦声,属正常现象.
（5）改变试样槽地位让不合样品进入光路：
仪器尺度设置装备摆设中试样槽架是四地位的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,打开样品定盖以便不雅察样品槽中的样品地位最接近测试者的为“0”地位,依次为“1”.“2”.“3”地位,对应拉杆推向最内为“0”地位,依次向外拉出响应为“1”.“2”.“3”地位,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后轻轻推进一下以确保定位精确.
（6）肯定滤光片地位：
本仪器备有削减杂光,进步340-380nm波段光度精确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来改变地位.当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前,平日可不运用此滤光片,可将拨杆置在400-1000nm地位.注：
如在380-1000nm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,则仪器将消失不正常现象,（如噪声增长,不克不及调剂100%T等）
（7）改变标尺：
本仪器有四种标尺TRANS透射比：
用于对透明液体和透明固体测量透点;ABS吸光度：
用于采取尺度曲线法或绝对接收法,在作动力学测试时亦能运用本体系;FACT浓度因子：
用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;CONC浓度直读：
用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子后的浓度直读.各标尺间的转换用MODE键,操纵并由“TRANS”.“ABS”.“FACT”.“CONC”指导灯分离指导,开机初始状况为TRANS,每按一次次序轮回.
（8）测定透明溶液的吸光度：
预热→设定波长→置入空白→调100%T.0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据
（9）
取已知含量的尺度样品→按样品各自的剖析规程制备样品溶液及布景溶液→设波长,置空白,调零,置“ABS”,读出样品吸光度→反复上步读出各尺度溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相干最佳的曲线→读未知样品的吸光度,在曲线表上找出对应浓度
用尺度曲线法对物资定量：
留意事项：
（1）干净仪器外表时,请勿运用乙醇乙醚等有机溶剂,不运用时请加防尘罩.
（2）比色皿每次运用后运用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿盒中备用.
（3）波长规模检讨：
主机正常开机并预热30分钟,MODE为TRANS档;迁移转变波长旋钮至波长规模两头按100%T键,应能正常调节100%,开样品室盖时应能正常调0%.
（4）透射比反复性检讨：
将主机波长设定至550nm;置入透射比为40%T阁下并在邻近平展接收的样品（例如中性滤光片）连测三次检讨显示值,其最大差值应在±0.3%T内.
（5）定点噪声检讨：
设定波长在550nm;设定标尺至吸光度（ABS）;不雅察显示窗内数字跳动应在规模内.
（6）波长反复性检讨：
设置标尺为透射比（TRANS）;采取分光光度计通用的镨钕滤光片作样品;以空气为空白,仪器调零,调100%,将样品置入光路,测试从520~540nm样品透射比,最高点的波长读数,反复三次,波长读数误差不该大于±1nm.
721N可见光分光光度计轻便运用解释书
1.开机运行稳固30分钟;
2.改变波长旋钮至所需的刻度;
3.按T/A/C/F键,在透射比（T）.吸光度（A）.浓度（C）.浓度因子（F）之间转换,同时在LCD中指导;
4.选择配用比色皿,放入参比溶液,经由过程样品架拉杆来选择样品的地位,到位时轻轻推拉一下以包管定位的精确;
5.为包管仪器进入精确的测试状况,在仪器改变测试波长和测试一段时光后可经由过程按0%键和100%键,对仪器进行调零和调满度的校订.在T状况下,打开样品室盖,按0％键,按键后应显示0.00;在T状况下,封闭样品室盖,按100％键,按键后应显示100.0;
7.反复三次,调零和调满度稳固后,按T/A/C/F键,在吸光度（A）状况下,进行样品吸光度测定.
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