《食品分析》复习全套.ppt

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食品分析（FoodAnalysis）,2,第一章绪论,主要参考书及学习网站,食品分析大连轻院、华南理工大学等编轻工出版社1998工业发酵分析天津轻院等编轻工出版社食品检验与分析黄伟坤等编轻工出版社粮油分析法祁崇喜编青海人民出版社AOAC分析法美国分析家协会推荐法GB学习网站：

食品伙伴网,教学内容,一、食品分析的性质、任务、作用二、食品分析的内容三、食品分析方法的选择与采用的标准四、食品分析的现状及发展方向,一、食品分析的性质、任务（作用）,食品分析性质：

专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。

食品分析任务（作用）：

控制和管理生产；保证和监督食品质量与安全；为科研与开发提供可靠依据。

6,食品质量安全市场准入制度,二、食品分析的内容,食品营养成分的分析食品安全性检测食品品质分析和感官检测,三、食品分析方法的选择与采用的标准,分析方法感官鉴定法化学分析法仪器分析法感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。

化学分析法常规分析中大量使用的分析方法。

仪器分析以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。

9,采用的标准国际标准（ISO,HACCP等）国家标准（GB）行业标准（NY,QB,SB,HB）地方标准（DB）企业标准（QB/企业代号）制定标准的必要性-使分析结果具有权威性,10,1、国际标准由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。

每年10月14日为国际标准日。

ISO国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。

11,ISO下设27个国际组织，与食品有关的：

FAO联合国粮农组织，WHO世界卫生组织，CAC食品法典联合委员会，CCPR国际农药残留法典委员会。

12,ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如：

TC34农产食品TC54香精油TC122包装TC166接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿,13,ISO的标准每隔5年重审一次。

检索ISO标准的主要工具是：

1.国际标准题内关键词索引（KWICIndex）2.国际标准目录设有委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。

14,2、国家标准一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。

如中国GB意大利UNI美国ANS西班牙UNE英国BS日本JIS德国DIN法国NF,15,有关GB：

GB5009.1GB5009.702003中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）GB49272001啤酒GB49282001啤酒试验方法GB181862003酿造酱油GB181872003酿造食醋,16,3、行业标准对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。

例如：

化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB103362000配制酱油SB103372000配制食醋SB103382000酸水解植物蛋白调味液,17,4、地方标准（DB）对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。

DB53/T289-2009风味面制小食品（云南）DB3701/T92-2007无公害食品茄子（山东）DB65/T2969-2009绿色食品辣椒（新疆）,18,5、企业标准QB当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。

如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。

国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。

QB500089S-2010腌制食用菌（重庆）QB500092S-2010方便竹笋（重庆）QB500088S-2010风味泡菜（重庆）,19,企业标准制定程序,1.反复测定产品的主要指标。

2.按GB/T1349492食品标准编写规定写出标准草案，要取检测指标数据的下限。

3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。

4.修改。

5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。

四、食品分析的发展方向,食品分析与检验的仪器化和快速化食品分析与检验的自动化无损分析检验和在线分析检验综合型学科内容及其技术的熔融分析检验,21,习题,食品分析的性质和内容是什么？

分样筛20目的含义是什么？

选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？

比较国际标准、国际先进标准和国家标准之间的关系及有效性？

作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识？

22,第二章食品分析基本知识,23,食品分析的一般程序,样品的采集,制备和保存,样品的预处理,成分分析,数据记录、整理,分析报告的撰写,24,1样品的采集、制备和保存,一、样品的采集采样：

在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

正确采样的意义：

正确采样的原则：

（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。

（2）采样方法要与分析目的一致。

（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。

（4）防止带入杂质或污染。

（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。

25,二、样品的分类检样：

由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。

检样的量按产品标准的规定。

原始样品：

把许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品：

原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般不少于0.5公斤。

26,三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样可按不同生产日期可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。

分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。

注意：

随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。

27,四分法分样：

28,四、样品的制备,对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

固体样品含水较低，粉碎过筛；含水较高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛液体、浆体搅拌混合均匀互不相溶的液体先分离，再取样特殊样品根据要求特殊处理,29,五、样品的保存,样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。

阴性样品可及时处理。

30,2样品的预处理,一、预处理目的测定前排除干扰组分对样品进行浓缩,31,二、预处理原则消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩,32,三、预处理的方法,有机物破坏法,蒸馏法,溶剂提取法,色层分离法,化学分离法,浓缩法,33,有机物破坏法,1.干法灰化原理：

将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

34,优点：

此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。

有机物分解彻底，操作简单。

缺点：

所需时间长。

因温度高易造成易挥发元素的损失。

坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

35,2、湿法消化法原理：

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

36,优点：

（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺点：

（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。

（3）试剂用量大，空白值偏高。

37,3、紫外光分解法,4、微波分解法,38,蒸馏法,利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,扫集共蒸馏,共沸蒸馏,萃取精馏,精馏,39,、常压蒸馏适用对象：

常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

装置：

注意：

爆沸现象温度计插放位置磨口装置涂油脂,40,、减压蒸馏适用对象：

常压下受热易分解或沸点太高的物质。

装置：

41,3、水蒸汽蒸馏（动画演示）,42,3分析方法的选择,一、正确选择分析方法的重要性是保证分析结果准确的关键环节之一。

二、选择分析方法应考虑的因素1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。

2.要考虑分析方法的繁简和速度。

3.考虑样品的特性。

4.现有条件。

43,三、分析方法的评价,

（一）精密度指多次平行测定结果相互接近的程度。

它代表测定方法的稳定性和重现性。

精密度的高低用偏差来衡量。

1.绝对偏差测定结果与测定平均值之差。

d=xi-x分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（d）表示。

d=（d1+d2+dn）/n,44,2.相对偏差绝对偏差占平均值的百分比。

（1）相对算术平均偏差=d/x100%

（2）标准偏差S=d2/n-1（3）相对标准偏差变异系数=S/x100%标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。

因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。

变异系数=S/X100%,45,

（二）准确度,指测定值与真实值的接近程度。

反映测定结果的可靠性。

准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。

准确度的高低可用误差或回收率来表示。

误差越小或回收率越大则准确度越高。

1.绝对误差测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。

46,2.相对误差绝对误差占真实值的百分率。

相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。

当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含量大小不一样，其相对误差可差若干倍。

例如绝对误差都是1g,1、样品的真实值是10g,相对误差为10%2、样品的真实值是1g,相对误差为100%。

47,3.回收率P%=x1-x0/m100%加入标准物质的量未知样品的测定值加标样品的测定值,灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量。

在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。

灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。

灵敏度较高的方法相对误差较大。

48,（三）灵敏度,灵敏度分析方法所能检测到的最低限量。

表21一般食品分析的允许相对误差含量（）允许相对误差（）含量（）允许相对误差（）80900.40.11一55.0一1.640800.60.40.1120一5.020401.00.60.010.150一2010201.21.00.001一0.01100505101.6一1.2,49,四、不同分析方法结果差异性的检验,

（一）t检验法,50,二、F检验法,51,4食品分析的误差与数据处理,一、误差的来源系统误差是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。

这种误差大小可测，又称“可测误差”。

偶然误差由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。

52,二、控制和消除误差的方法,

（一）正确选取样品量

（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程,53,三、分析数据的处理,分析结果的表示方法分析结果的数据处理1.记录与运算规则2.可疑值的取舍,介绍Q统计量法3.标准曲线的绘制,54,

（1）ti确定法,ti=Xi-X/R极差算术平均值可疑值据平行测定总次数N、显著性水平值查表，求出ti表，若titi表则舍去可疑值，若titi表则应保留可疑值。

ti表见34页表