环境监测原理实验教案.docx

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环境监测原理实验教案

精编资料

仪器分析实验教案.仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，本课程共安排了12个实验，通过实验可使学生更好的理解和掌握理论教学中所介绍的各种分析仪器的原理，...

原理,教案

仪器分析实验教案

仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，本课程共安排了12个实验，通过实验可使学生更好的理解和掌握理论教学中所介绍的各种分析仪器的原理，正确掌握各种常用仪器的结构及基本操作技能，针对不同的分析对象，会正确选择适当的仪器分析方法，包括确定分析仪器﹑试剂﹑分析条件﹑分析步骤﹑获得实验数据及正确进行数据处理等。

通过实验可培养学生综合应用各种仪器分析方法解决相应环境监测对象的能力。

一、学生实验须知

实验者应准备一本编有页码的实验记录本，不能使用单页纸或活页本，并必须忠实地、完整地记录实验过程、测量数据及有关资料。

记录的原始数据不得随意涂改。

如果需废弃某些记录的数据，则可在其上划一道线。

实验前，应充分预习实验的方法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。

在实验记录本上，拟订好实验的操作步骤，预先记录实验必要的常数及计算公式。

还应事先划好记录数据的表格，以便有条理且不遗漏地记录数据。

实验应紧张有序地进行。

实验过程中应认真观察思考，如实地记录数据和实验现象，还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。

每个学生都应遵守实验室规则，养成良好的实验习惯。

药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用，并重视实验室安全。

实验室中的仪器不能随意摆弄，以防损坏或发生其他事故。

实验完成后，应及时写出实验报告。

报告应包括：

①实验题目、完成日期、姓名、合作者

②实验目的、简要原理、所用仪器、试剂及主要实验步骤

③实验数据及计算结果，实验的讨论

④解答实验思考题

⑤原始实验数据记录

报告中所列的实验数据和结论，应组织得有条理，合乎逻辑，还应表达得简明正确，并附上应有的图表。

二、实验数据及分析结果的表达

1.列表法

列表法表达数据，具有直观、简明的特点。

实验的原始数据一般均以此方法记录。

列表需标明表名。

表名应简明，但又要完整地表达表中数据的含义。

此外，还应说明获得数据的有关条件。

表格的纵列一般为实验号，而横列为测量因素。

记录数据应符合有效数字的规定，并使数字的小数点对齐，便于数据的比较分析。

2.图解法

图解法可以使测量数据间的关系表达得更为直观。

在许多测量仪器中使用记录仪记录获得测量图形，利用图形可以直接地或间接求的分析结果。

利用变量间的定量关系图形求得未知物含量

定量分析中的标准曲线，就是将自变量浓度为横坐标，应变量即各测定方法相应的物理量为纵坐标，绘制标准曲线。

对于欲求的未知物浓度，可以由它测得的相应物理量值从标准曲线上查得。

通过曲线外推法求值

分析化学测量中常用间接方法求测量值。

如对未知试样可以通过连续加入标准溶液，测得相应方法的物理量变化，用外推作图法求得结果。

在氟离子选择电极测定饮用水中氟的实验中，使用了格式图解法求得氟离子含量。

求函数的极值或转折点

实验常需要确定变量之间的极大、极小、转折等，通过图形表达后，可迅速求得其值。

如光谱吸收曲线中，峰值波长及它的摩尔吸光系数的求得；滴定分析中，通过滴定曲线上的转折点求得滴定终点等。

图解微分法和图解积分法

如利用图解微分法来确定电位滴定的终点，在气相色谱法中，利用图解积分法求色谱峰面积。

3.作图方法

作图的方法和技术将影响图解结果，现将标绘时的要点介绍如下：

标绘工具及图纸

绘图工具主要有铅笔（1H），透明直尺及曲尺，圆规等。

一般情况下，均选用直角坐标纸。

如果一个坐标是测量值的对数，则可用单对数坐标纸，如直接电位法中，电位与浓度的曲线绘制。

如果两个坐标都是测量值的对数，则要用双对数坐标纸。

坐标标度的选择

①以自变量为横坐标，应变量为纵坐标。

②选择合适的坐标标绘变量，使测量结果尽可能绘得一条直线，便于绘制和应用。

③绘出的直线或近乎直线的曲线，应使它安置在接近坐标的45角。

④标的标度。

第一，应使测量值在坐标上的位置方便易读。

如坐标轴上各线间距表示数量1、2、4或5是适宜的，但应避免使用3、6、7或9等数字。

第二，应能表达全部有效数字，图上读出各物理量的精密度应与测量的精密度一致。

第三，坐标的起始点不一定是零。

可用低于最低测量值的某一整数作起点，高于最高测量值的某一整数作终点，以充分利用坐标纸，但各个测量值的坐标精密度不超过1-2个最小分度。

图纸的标绘

①各坐标轴应标明该轴的变量名称及单位，并在纵轴的左面及横轴的下面，每隔一定距离标明变量的数值，即分度值，但不要将实验数据写在轴旁。

标记分度值的有效数字一般应与测量数据相同。

②标绘数据时，可用符号代表点，如用“⊙”，其中心点代表测得的数据值，圆点的大小应与测量的精密度相当。

若在一张图纸上绘几条曲线，则每组数据应选用不同的符号代表，如+、×、等，但在一张图纸上不宜标绘过多。

当两个变量的精密度相差较大时，代表点可用矩形符号或变相矩形符号。

③会线时，如果两个量成线性关系，按点的分布情况作一直线，所绘的直线应与各点接近，但不必通过所有点，因为直线表示代表点的平均变动情况。

在绘制曲线时，也应按此原则。

如果毫无理由的将个别点远离曲线，这样所绘的曲线是不正确的，一般讲，曲线上不应有突然弯曲和不连续的地方，但如果这种情况确实超出了测量值的误差范围，则不能忽视。

如光谱吸收曲线上的突然弯曲显示了峰肩的存在。

曲线的具体绘法，先用淡铅笔手绘一条曲线，再用曲线板依曲线逐段凑合描光滑，并注意各段描线的衔接，使整条曲线连续。

图名和说明

绘好图后应注上图名，测量的主要条件，最后标写姓名、日期。

4.分析结果的数值表示

报告分析结果时，必须给出多次分析结果的平均值以及它的精密度。

注意数值所表示的准确度与测量工具、分析方法的精密度相一致。

报告的数据应遵守有效数字规则。

重复测量试样，平均值应报告出有效数字的可疑数。

例：

三次重复测量结果为11.32、11.35、11.32，内中11.3为确定数，第四位为可疑数，其平均值应报告11.33。

若三次结果为11.42、11.35、11.22，则小数点后一位就为可疑数，其平均值应报11.3。

当测量值遵守正态分布规律时，其平均值为最可信赖值和最佳值，它的精密度优于个别测量值，故在计算不少于四个测量值的平均值时，平均值的有效数字位数可增加一位。

一项测定完成后，仅报告平均值是不够的，还应报告这一平均值的偏差。

在多数场合下，偏差值只取一位有效数字。

只有在多次测量时，取两位有效数字，且最多只能取两位。

然后用置信区间来表达平均值的可靠性更可取。

实验一水样的pH值测定

一、实验目的

1.学习pHS-2C型酸度计的使用方法。

2.了解电位法测定水的pH值的原理和方法。

二实验原理

在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。

在进行水质检验中，水的pH值是重要检验项目之一，如生活饮用水pH要求为6.5~8.5。

低压锅炉水要求pH为10~12。

电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。

现在测量水的pH值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极（指示电极）、饱和甘汞电极（参比电极）与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。

原电池用下式表示：

Ag|AgCl（s）|HCl（0.1mol·L-1）|玻璃膜|试液溶液（xmol·L-1）║KCl（饱合）|Hg2Cl2（s）|Hg

玻璃电极被测溶液甘汞电极

玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。

在一定条件下，电池的电动势E与pH为直线函数关系（推导过程从略）。

由上式看出，求出E电池和K，即可知道试液的pH值。

E电池可通过测量求得，而K’是由内外参比电极及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。

在实际测量时，选用和待测试液pH值相似的、已知pH值的标准缓冲溶液在pH计上进行校正（这个过程叫定位）。

通过以上步骤，可在酸度计上直接读出试液的pH值。

一支电极应使用两种不同pH值的标准pH缓冲溶液进行校正，两种缓冲溶液定位的pH值误差应在0.05之内。

三仪器及试剂

1.仪器

pHS-2C酸度计一台，

E-201-C9型复合pH电极一支，（或231型玻璃电极和232型饱和甘汞电极各一支），

50mL烧杯7只。

2.试剂

①pH=4.00标准缓冲溶液（20℃）：

称取115±5℃下烘干2～3小时的一级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。

②pH＝6.88标准缓冲溶液（20℃）：

称取一级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，将它们溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。

③pH=9.23标准缓冲溶液（20℃）：

称取一级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g，将它溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。

以上标准溶液也可用市售袋装缓冲溶液试剂直接配制。

它们能稳定两个月，其pH值随温度不同稍有差异，见表1-2。

四实验步骤

按照实验教材p123pHS-2酸度计操作步骤或pHS-2酸度计使用说明书进行操作。

1.接通电源，清洗并安装电极，调节零点。

2.根据实验室温度，由表1-2所示的标准缓冲溶液的pH，分别用不同pH的标准缓冲溶液对仪器进行定位。

定位的pH值误差应在0.05pH之内。

3.测量水样：

分别测定4个不同水样的pH，先用水样将电极和烧杯冲洗3次以上，然后测量，由仪器刻度表上读出pH值，每个水样应重复测定三次。

（注意，应根据水样的pH，选择相应的标准pH缓冲溶液对仪器定位）

4.测量完毕后，放开测量开关，关上电源开关，拔掉电源，清洗电极，玻璃电极应使用蒸馏水浸泡，饱和甘汞电极应带上相应的橡皮套，防止KCl流失。

下次备用。

五数据处理

记录数据，填入下表中

表1-1实验数据记录表

水样

水样1

水样2

水样3

水样4

测定次数

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1

2

3

pH

平均pH

六思考题

1.电位法测定水样的pH值的原理是什么?

2.玻璃电极在使用前应如何处理?

为什么?

3.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？

校正时应注意哪些问题?

4.何谓指示电极、参比电极?

5.甘汞电极使用前应作哪几项检查?

表1-2不同标准缓冲溶液在不同温度下的pH值

温度/℃

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

邻苯二甲酸氢钾/0.05mol·L-1

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.01

4.02

4.02

4.04

4.05

4.06

磷酸二氢钾/0.025mol·L-1

磷酸氢二钠/0.025mol·L-1

6.98

6.95

6.92

6.90

6.88

6.86

6.85

6.84

6.84

6.84

6.84

硼砂/0.01mol·L-1

9.46

9.40

9.33

9.28

9.23

9.18

9.14

9.10

9.07

9.04

9.01

实验二乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定

一、目的要求

（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术；

（2）运用pH～V曲线和（ΔpH/ΔV）～V曲线与二级微商法确定滴定终点；

（3）学习测定弱酸离解常数的方法。

二、基本原理

乙酸CH3COOH（简写作HA