无机及分析化学实验基本操作.docx

无机及分析化学实验基本操作.docx

《无机及分析化学实验基本操作.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《无机及分析化学实验基本操作.docx（30页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

无机及分析化学实验基本操作

化学实验基本知识

一、实验的目的和意义

　　实验是化学课的重要组成部分，是化学科学的基础。

做好无机及分析化学实验是学好无机及分析化学的必要手段。

　　通过实验，可以加深对各种反应现象的认识，巩固和扩大理论课所获得的知识，学会正确掌握实验操作的各种基本技能和重要常用仪器的使用方法，培养分析问题、解决问题的能力和独立工作能力的动手能力，养成实事求是的工作态度，严谨的学风和良好的工作习惯，为学好后续各门实验课和获得科学研究的能力打下基础。

二、实验室工作规则

　　１、遵守纪律保持肃静，集中思想，认真操作。

　　２、仔细观察各种实验现象，如实记录在实验报告中。

　　３、实验后，废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸中，严禁倒入水槽中，以防水槽淤塞和腐蚀，碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。

　　４、爱护国家财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约水、电，注意安全。

　　５、使用化学药品时应注意以下几点：

（1）、药品应按规定定量取用，注意节约；

（2）、取用试剂应按“试剂取用规则”中的有关操作执行；

　　　（3）、取用固体试剂时，注意勿使其撒落在实验台上；

　　　（4）、试剂自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中试剂变质；

　　　（5）、用过试剂后，应将试剂瓶盖好，放回原处；

　　　（6）、同一滴管在未洗净时，不能在不同的试剂瓶中吸取溶液。

　　６、使用精密仪器时必须严格按操作规程进行，细心谨慎，如发现有故障，应立即停止使用并报告指导教师，不得自行拆开仪器进行修理。

　　７、实验完成后，应将仪器洗干净，放回规定的位置，把实验台擦干净，最后检查水龙头是否关紧、电源闸刀是否断开，处理完后才能离开实验室。

三、实验室安全操作规则

　　１、能产生有刺激性或有毒气体的实验，都应在通风橱内进行。

　　２、一切挥发性和易燃物质的实验都应远离明火进行，并尽量在通风橱内进行。

　　３、加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。

　　４、需要用嗅觉来判别少量气体时，应当用手将少量气体轻轻煽向鼻孔，不能用鼻子直接对着瓶口或管口。

　　５、稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动，切勿将水注入浓硫酸中，以免产生局部过热使浓硫酸沸腾溅出，引起灼伤。

　　６、不得随意将各种试剂混和，以免产生爆炸物和有毒物。

　　７、严禁将任何食物带入实验室或在实验室中饮食、吸烟。

８、每次实验后，应把手洗净后才能离开实验室。

四、实验室中意外事故的处理

　　实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施：

　　１、烫伤：

可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处，再擦上凡士林或烫伤药膏。

　　２、受强酸腐蚀：

立即用大量水冲洗，然后用碳酸氢钠溶液清洗，再用水冲洗后，擦上凡士林。

　　３、受强碱腐蚀：

立即用大量水冲洗，然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液清洗，再擦上凡士林。

　　４、割伤：

立即用药棉揩擦伤口，擦上紫药水用纱布包扎。

　　５、毒气侵入：

吸入有毒气体（如CO、Cl2、H2S等）而感到不舒服时，应及时到窗口或实验室外呼吸新鲜空气。

　　６、火灾：

如有机试剂起火，应立即用湿布或沙扑灭，如火势较大，可使用CCl4灭火器或CO2灭火器，但不可用水扑灭；如遇电气设备起火必须用CCl4灭火器，绝不能用水或CO2灭火器，更不能用砂，以免使电气设备受到进一步损害。

五、实验课要求

　　要做好无机及分析化学实验应抓好以下环节：

　　１、预习

实验前阅读实验教材、理论课教材的有关内容并注意阅读其它有关参考材料，对实验目的、原理和内容基本了解，做到心中有数，在此基础上写好预习报告，准备好实验教材中提出的一些问题，以备教师提问。

　　２、实验

做实验时，应严格按规定进行操作，仔细观察实验现象并如实详细记录。

实验结果误差太大或与预想矛盾，应仔细查找原因，向指导教师询问或重做。

实验中应注意保护设备，严格遵守安全规则，保持安静，遵守纪律，听从安排。

实验结束后要做好清洁工作，经教师检查并交出实验报告才可离开实验室。

　　３、实验报告

每次实验后都必须写出实验报告，实验报告是评定该次实验成绩的主要依据，应该当堂或在指定时间内完成并交给教师。

实验类型不同，实验报告的写法也不相同，但都要求简单明了，详略得当，叙述清楚，整洁美观。

　　下面就几种主要类型的实验报告的写法提出具体要求并给出示范以供参考。

（一）、定量及数据测定型实验报告

　要求：

　①、简明写出实验目的

　②、概括性地写出实验原理和步骤

　③、详细记录实验数据并对其进行处理

　④、得出结论并对实验中发现的问题进行讨论

⑤、严禁修改任何数据

⑥、作图应使用坐标纸

（二）、性质实验报告

　　此类实验以试管实验为主，小实验较多，内容广而杂。

重点在于观察、记录和解释实验现象并加以归纳得出结论，应抓住中心将报告写得少而精。

可尽量使用符号和化学方程式来说明反应。

报告的书写形式可采用分栏式或表格式或两者结合使用。

报告中要求有下述内容：

　　①、写出每个部份的名称以说明该实验的中心内容；

　　②、简明写出各个实验必须的步骤和条件（可尽量使用符号）；

　　③、较详细地记录实验现象，如溶液颜色的变化，沉淀的生成等；

④、对现象加以解释（论述或方程式），得出结论。

（三）、提纯、制备类实验报告

　　此类实验重点在于结果及实验路线是否合理，写实验报告要求如下：

　　①、用流程图表示整个过程，每步过程用文字或符号标明实验条件和现象。

　　②、给出每步有关的化学方程式。

③、写出实验结果，产量、产率，必要时对结果和实验中发生的现象进行讨论。

（四）定量化学分析实验报告

分析化学的实验性很强，有严格的“量”的要求，在整个分析操作过程都必须各物质之间的计量关系及其“量”的相关变化，记录和运算都要严格按照有效数字确定原则及其运算规则进行。

具体应注意以下几个问题：

1、实验报告可包括下列内容：

实验名称、实验日期、实验目的、简要原理、实验步骤的简要描述（可用箭头或方框流程式表示）、测量所得的数据、各种观察与注解、计算和分析结果，超差时还应找出问题加以讨论。

以上前五项内容必不可少，并要求在预习时写好。

2、记录和计算必须准确、简明，数据齐全、清楚，使人一目了然，为此要求格式化；记录表格也应在预习时设计画好。

3、每人必须准备一本实验报告本和一本原始记录本，切不可用小片纸做实验记录。

原始记录本应在叫报告时一并交上。

4、记录和计算若有错误时，应划掉重写，不得涂改。

每次实验结束时，应将所得数据叫教师审阅，绝对不允许私自凑数据。

5、在记录和处理分析数据时，一切数字的准确度（含坐标纸所代表的准确度）应做到与分析的准确度相适应，例如滴定分析的准确度一般是千分之一至千分之几的相对误差，光度分析及其他微量分析一般百分之几的误差即可。

六、化学实验基本仪器

化学实验基本仪器参见图１。

图１　化学实验基本仪器

七、无机及分析化学实验实验基本操作

（一）、玻璃仪器的洗涤与干燥

　１、玻璃仪器的洗涤

　　用不洁静的仪器进行实验，往往得不到准确的结果，因此，进行化学实验前首先要求把仪器洗涤干净，实验做过后也要立即对用过的仪器进行洗涤。

洗涤玻璃仪器的方法如下：

（1）、对试管、烧杯等普通玻璃仪器，可在容器内先注入1/3左右的自来水，选用大小合适的毛刷蘸取去污粉刷洗。

用水冲洗后仪器内壁能均匀地被水润湿而不沾附水珠，表明仪器已基本洗干净。

如果有水珠沾附仪器内壁，表示仪器内壁仍有油脂或其它污迹污染，应重新洗涤以去除油污。

用自来水洗净后的试管等一般应再用少量蒸馏水冲洗2～3次。

　　使用毛刷洗涤试管时，注意刷子顶端的毛必须顺着伸入试管中，并用食指顶住试管末端，避免刷洗时用力过猛而将试管底部击穿。

洗涤试管应该一只一只地洗，不要同时抓住几只试管一起刷洗。

（2）、在使用精确定量仪器（如滴定管、移液管、容量瓶等）时，这些仪器的洗净程度要求高，而且这些仪器形状又特殊，不宜用刷子刷洗，因此常用洗液*进行洗涤。

方法是先将仪器用水冲洗，然后加入少量洗液，转动容器使其内壁全部为洗液浸润，经一段时间后，将洗液倒回原瓶，再用自来水冲冼干净，最后用蒸馏水冲洗2-3次。

　　使用洗液时，必须注意以下几点：

　　①、使用洗液前，应先用水刷洗仪器，尽量除去其中污物；

　　②、应尽量把仪器中残留水倒掉，以免将洗液稀释，影响洗涤效果；

　　③、洗液用后应倒回原瓶，以便重复使用；

④、洗液具有很强的腐蚀性，易灼伤皮肤及衣物，使用时应注意安全；

⑤、变成绿色的洗液（K2Cr2O7被还原成为Cr2（SO4）3的颜色），不再具有氧化性和去污能力。

２、仪器内沉淀垢迹的洗涤方法

在实验时，一些不溶于水的沉淀垢迹常常牢固地沾附在容器内壁，需根据其性质，选用适当的试剂，通过化学方法除去。

几种常见的垢迹的处理方法见表1－2。

３、仪器的干燥

（1）、晾干：

把洗净的仪器倒置于干净的仪器框中或木钉上晾干。

（2）、烤干：

用煤气灯或酒精灯小火烤干。

　　（3）、吹干：

用吹风器吹干。

（4）、烘干：

将洗净的仪器放在电烘箱中烘干（控制烘箱温度在105℃左右），仪器放进烘箱前应尽量把水倒净，并在烘箱的最下层放一个搪瓷盘，接受从容器上滴下的水珠，以免直接滴在电炉丝上损坏炉丝。

（5）、有机溶剂的快速干燥：

先用少量有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等）淋洗一遍，然后晾干。

　（6）、带有刻度的容量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用高温加热之法干燥。

表1　常见垢迹处理方法

垢　　　　迹

处　　理　　方　　法

沾附在器壁上的MnO2、Fe（OH）3、碱土金属的碳酸盐等

用盐酸处理，MnO2垢迹需浓度在6mol·L-1以上的HCl才能洗掉。

沉积在器壁上的铜和银

用硝酸处理　　　　　　　　

沉积在器壁上的难溶性银盐

一般用Na2S2O3洗涤。

Ag2S垢迹用浓热HNO3处理。

沾附在器壁上的硫黄

用煮沸的石灰水处理　　　　

残留在容器内的Na2SO4或Na2HSO4固体

加水煮沸使其溶解，趁热倒掉　　　　　　　　　

不溶于水、酸或碱的有机化合物和胶质等污迹

用有机溶剂洗,常用的有乙醇、丙酮、苯、四氯化碳、石油醚等　

煤焦油污迹

用浓碱浸泡（约一天左右）再用水冲洗　

蒸发皿和坩埚内的污迹

一般可用浓HNO3和王水洗涤　

瓷研钵内的污迹

取少量食盐放在研钵内研洗，倒去食盐，再用水洗净。

*①、洗液由浓H2SO4和饱和K2Cr2O7溶液组成。

配法是称取K2Cr2O7固体25克，溶于50ml水中，冷却后往溶液中慢慢加入浓H2SO4150ml，边加边搅拌，切勿将K2Cr2O7溶液加到浓H2SO4中。

②、因铬的化合物有毒，用它洗涤过的容器在器皿表面常残留痕迹量的铬化合物。

因此近来有人建议用王水洗涤玻璃仪器，效果很好，但王水不稳定，应现用现配。

（二）、加热操作

1、灯的使用

实验室中，常使用酒精灯（图2）、酒精喷灯（图3）、煤气灯、电炉等进行加热。

（1）、酒精灯的使用方法

酒精灯一般用玻璃制成，其灯罩带有磨口，不用时，必须将灯罩罩上，以免酒精挥发。

1.灯帽；2.灯芯；3.灯壶座式挂式

1.灯管2.空气调节器3.预热1.灯管2.空气调节器3.预热盘

4.酒精储槽5.盖子4.铜帽5.酒精

图2酒精灯图3酒精喷灯

易燃，使用进必须注意安全：

①灯内酒精一般不宜超过其总容量的2/3；②点燃酒精灯之前，应先将灯头罩提起，吹去灯内的蒸气；③应该用火柴点燃酒精灯，禁止用点燃的酒精灯直接去点燃，以防失火；④要熄灭火焰时，可将灯罩盖上（切勿用嘴去吹），然后再提起灯罩，待灯口稍冷，再盖上灯罩，这样就可以防止灯口破裂。

（2）、酒精喷灯的使用方法

酒精喷灯一般由金属制成，使用前，先在预热盆中注入酒精至满，然后点燃盆内的酒精，以加热铜质灯管，等盆内酒精将近燃完时，开启开关。

这时由于酒精在灼热灯管内气化，并与表面气孔的空气混合，用火柴在管口点燃，可获得较高温度。

调节开关的螺丝，可以控制火焰的大小，用毕后，向右旋紧开关，即可使灯焰熄灭。

应该注意，在开启开关、点燃火焰之前，必须充分灼烧灯管；否则，酒精在管内不会全部气化，会有液体酒精由管内喷出，形成“火雨”，甚至引起火灾。

在这种情况下，必须赶快熄灭喷灯，待稍冷后再往预热盆中添满酒精，重新预热灯管。

喷灯不用时，必须关好储罐的开关，以免酒精漏失，造成危险。

　２、加热方法

实验中常用的加热仪器有烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚、试管等，这些仪器能够承受一定的温度变化，但不能骤热或骤冷，因此在加热前，必须将容器外面的水擦干，加热后不能立即与潮湿的物体接触。

（1）、在试管中加热液体

试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（如图4），但易分解的物质应在水浴中加热。

在火焰上加热试管时，应注意以下几点：

①应该用试管夹夹持试管的中上部（微热时可用拇指、食指和中指夹持试管）；②试管应该稍微向上倾斜；③应该使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地移动，不要集中加热某一部分，否则将使蒸气骤然产生，液体冲出管外；④不要将试管口对着别人和自己，以免溶液溅出时把人烫伤或腐蚀灼伤（尤其是加热浓酸浓碱时，更应注意）；⑤离心试管由于试管底玻璃较薄，不宜直接加热，应在水浴中加热。

　图4加热试管中的液体和固体

（2）、在试管中加热固体　加热试管中少量固体时，应注意以下几点：

①试管应固定在铁夹台上或用试管夹夹住，试管口稍微向下倾斜（如图4）；②加热开始时应对试管各部分均匀加热，来回移动，然后再集中在固体部位加热；③加热完后，试管很烫，不能用手去拿，也不能很快用水来洗涤，应等试管冷却后才能洗涤；④加热固体最好选用硬质玻璃试管。

　　（3）、在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上，否则容易因受热不均匀而破裂。

（4）、在水浴中加热。

要加热在100℃时易分解的溶液，或需保持一定的温度来进行实验时，就需要用水浴加热（如图5）。

水浴锅一般是铜和铝制成的，上面放置大小不同的圆环，以承受不同大小的器皿（必要时可用盛水的大烧杯来代替水浴锅）。

使用水浴锅时应注意下列两点：

①水浴锅内盛水量不要超过总容量的2/3，并应随时补充少量的热水，以经常保持其中有占容量2/3的水量；②当不慎将水浴锅中的水烧干时，应立即停止加热，待水浴锅冷却后，再加水继续使用。

图5水浴加热图6沙浴

若需较严格地控制水浴温度，应选用电热型水浴装置。

　（5）、砂浴和油浴加热　当被加热的物质要求受热均匀，而温度又高于100℃时，可使用砂浴或油浴。

砂浴是一个盛有均匀细砂的铁盘（如图6），加热时，被加热的器皿的下部埋在砂中，若要测量砂浴的温度，可把温度计插入砂中。

　　用油代替水浴锅中的水，即是油浴。

（6）、在蒸发皿中加热浓缩液体或加热固体时，要进行充分搅拌，使液体或固体受热均匀。

（7）、灼烧　当需要在高温下加热固体时，可以把固体放在坩埚内，用氧化焰加热（如图7），开始先用小火使坩埚均匀受热，然后用大火燃烧加热。

要夹取高温下的坩埚时，必须用干净的坩埚钳，而且应把坩埚钳的尖端先放在火焰上预热一下，再去夹取。

坩埚钳用后，应尖端向上平放在桌上，如果温度很高则应平放在石棉网上。

注意不要让还原焰接触坩埚底部，以免在坩埚底部结上炭黑，以致坩埚破裂。

当灼烧温度要求不是很高时，也可在瓷蒸发皿中进行。

图7灼烧图8管式炉图9马福炉

（8）、电炉、管式炉和马福炉　实验室还常用电炉、管式炉（如图8）和马福炉（如图9）等电器进行加热。

（三）、容量仪器及其使用

定量分析中常用的玻璃量器（简称量器）有滴定管、移液管（吸管）、容量瓶（量瓶）、量筒和量杯等。

量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。

A级的准确度比B级一般高一倍，A2级的准确度界于A、B之间，但流出的时间与A级相同。

量器的级别标志，过去曾用“一等”、“二等”，“Ⅰ”、“Ⅱ”或“<1>”、“<2>”等表示，无上述字样符号的量器，则表示无级别的，如量筒、量杯等。

1、量筒及其使用

量筒是最常用的度量液体体积的仪器，它有各种容量不同的规格，可根据不同需要选用，尽量使量取液体的准确度高一些。

读取量筒中液体的体积数值时，应使视线与量筒液面的弯月面最低点保持水平（如图10）。

量筒不能用作反应容器，不能加热，也不能盛放热的液体。

图10量筒及液面的观察

2、容量瓶及其使用

图11容量瓶图12容量瓶的使用

容量瓶是用来配制一定准确体积溶液的容器（如图11），容量瓶有多种规格，如50ml、100ml、250ml等。

当容量瓶内液面凹月面与容量瓶上端的细颈处的刻度线相切时，瓶内液体体积可准确至±0.01ml，如上述三种容量瓶按要求达到刻度线时，容量瓶内液体体积分别准确达到50.00ml、100.00ml、250.00ml。

使用容量瓶前，应先检查瓶塞部位是否漏水，方法是将容量瓶盛约1/2体积的水，盖上塞子，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，倒置容量瓶（如图12中（b）、（c））。

观察瓶塞周围有无漏水现象，再转动瓶塞180°，如仍不漏水，即可使用。

　　用固体配制溶液，需要先在烧杯中用少量溶剂把固体溶解（必要时可加热）。

待溶液冷至室温时，再把溶液转移到容量瓶中（如图12中（a）所示）。

然后用蒸馏水冲洗烧杯壁2～3次，冲洗液都移至容量瓶中，再加水至容量瓶标线处（接近标线时，用滴管或洗瓶逐滴加水至弯月面最低处恰好与标线相切）。

最后摇动容量瓶，使瓶中溶液混合均匀，摇动时，右手手指抵住瓶底边缘（不可用手心握住），左手按住瓶塞，把容量瓶倒置过来缓慢地摇动，如此重复多次即可。

　３、移液管及使用

　　移液管是准确量取一定体积（如25.00ml）液体的仪器，有两种类型。

一种为球形移液管，如图13中（a）所示，只有一条标线，只能用来移取一种体积的液体；另一种为刻度移液管（也叫吸量管）如图13中（b）所示，上面有多条刻度标线，可用来量取多种体积的溶液。

（1）、移液管的洗涤

使用移液管之前应先对其认真洗涤。

洗涤时，先用蒸馏水洗涤2～3次，再用待移液洗涤2～3次，每次洗涤的操作都相似，具体操作方法如下：

把移液管的尖端部分插入液体[如图14中（a）所示]，用洗耳球在移液管上端将少量液体吸上来，然后用右手食指堵住移液管上端口，把移液管从液体中提出，然后慢慢将其一边旋转一边放平，让管内液体慢慢流淌至使整支移液管都被润

图13移液管图14移液管的使用

湿，这样就达到了洗涤的目的。

洗完一次后，再将液体从移液管中放出弃掉。

如此重复多次，直至按规定将移液管洗涤干净。

使用蒸馏水洗，是为了洗净移液管，使用待移取液洗涤，是为了防止移液管内残留的蒸馏水将待移取液稀释。

（2）、移液管的使用

　　移取液体时，先把移液管尖端部分深深插入液体中，再用洗耳球在移液管上端慢慢把液体吸至高于刻度线后迅速用右手食指堵住移液管的上端口，将移液管提离液面后，使其垂直并微微移动食指，使液体凹月面恰好下降到与刻度线相切，然后用食指压紧管口，使液面不再下降。

小心将移液管转入接受容器内，使管尖靠在接受容器的内壁，保持移液管垂直而接受容器倾斜，松开右手食指，让液体自由流出[如图14中（b）所示]。

待液体不再流出后，约等15秒钟取出移液管。

因移液管溶液只计算自由流出的液体，故留在管内的最后一滴残留液不能吹出。

移液管不使用时，应放在移液管架上，不能随便放在桌子上。

实验完毕后应及时用水把移液管洗干净。

４、滴定管及其使用

　　滴定管主要在容量分析中作滴定用，也可用于准确取液。

滴定管有两种，一种是下端有玻璃活塞的酸式滴定管（简称酸管），另一种是下端有乳胶管和玻璃球代替活塞的碱式滴定管（简称碱管），如图15所示。

除碱性溶液用碱管盛装外，其它溶液一般都用酸管盛装。

　滴定管的使用方法如下：

（1）、检查　使用前应检查酸管的活塞是否配合紧密，碱管的乳胶管是否老化，玻璃球是否合适。

如不合要求就进行更换。

然后检查是否漏液：

检查酸管时，关闭活塞，在管中注满自来水，直立静置两分钟，仔细观察有无水滴漏出，特别要注意是否有水从活塞缝隙处渗出，然后将活塞旋转180°，再直立观察两分钟，看有没有水漏下。

检查碱管时，直立观察两分钟即可。

若碱管漏液，可能是玻璃球过小或乳胶管老化弹性不好，应根据具体情况进行更换。

　若酸管漏液或活塞转动不灵活，则应给活塞涂油，方法如下：

将酸管平放在桌上，取下活塞，先用滤纸吸干活塞、活塞槽上的水，把少许凡士林涂在活塞的两头（切勿堵住小孔），然后将活塞插入活塞槽中，按同一方向旋转活塞多次，直至从外面观察全部透明且不漏水。

最后用乳胶圈套在活塞的末端，以防止活塞脱落破损。

（2）、洗涤　滴定管在使用前都要进行洗涤，在经洗涤将滴定管内的污物洗涤干净后，需要用蒸馏水和盛装液各淌洗三次，每次应使滴定管的全部内壁和尖嘴玻管都得到淌洗，淌洗液的用量每次为6－10ml。

淌洗的目的是确保盛装的溶液的浓度保持不变。

图15滴定管　　图16滴定管的用法

（3）、装液　在淌洗过的滴定管中，从贮液瓶中直接倒入溶液至“0”刻度以上，观察下端尖嘴部位是否有空气泡，若有气泡，可倾斜滴定管，迅速旋转活塞，让溶液冲出将气泡带走。

对碱管中的气泡，可将乳胶管向上弯曲，用手指挤压玻璃球稍上沿的乳胶管，让溶液冲出，气泡即被赶走（如图16中所示）。

（4）、读数　滴定前，将管内液面调节至0.00－1.00ml范围内的某一刻度，等待1－2分钟若液面位置不变，则可读取滴定前管内液面位置的读数，滴定结束后，再读取管内液面位置的读数，两次读数之差，即为滴定所用溶液的体积。

　　读数时应注意以下问题：

　　①、滴定管尖嘴处不应留有液滴，尖嘴内不应留有气泡；

　　②、滴定管应保持垂直，为此，通常将滴定管从滴定管夹上取下用右手拇指和食指拿住滴定管上端无刻度的地方，在其自然下垂时读数；

③、常用的滴定管容积为50ml，它的最小刻度为0.1ml，两个最小刻度之间还可估计读到0.01ml。

故读数时应读到以毫升为单位的数字的小数后的第二位如25.75ml。

而读为25.8ml或25.746ml都是错误的。

④、每次读数前应等1－2分钟让附着在管内壁的溶液流下再读数。

读数时，对无色或浅色溶液应读滴定管内液面弯月面最低处的位置，对深色溶液（如KMnO4、I2水等），由于弯月面不清晰可读取液面最高点的位置。

不论读什么位置，都应保持视线与应读位置平行。

否则读数会产生误差，如图17所示。

新型的滴定管背面为白底，中间有一条从

图17滴定管的读数

上到下的蓝线，俗称“蓝线滴定管”。

使用此种滴定管，在读数时，应使视线正对有刻度的一面，让背面的蓝线正好处于中央。

这样，蓝线在液面处有一断点此断点的位置正是读数的位置。

（5）、滴定操作　将滴定管垂直地固定在滴定管夹上，在铁台上放一块白瓷板（若滴定台上有白底则不必），以便更清楚地观察滴定过程中溶液颜色的变化。

操作酸管时，让有刻度一面对着自己，活塞柄在右方，由左手拇指、食指和中指配合动作，控制活塞旋转，无名指和小指向手心弯曲轻贴于尖脚端（如图16），旋转活塞时要轻轻向手心用力，以免活塞松动漏液。

操作碱管时，用左手拇指和食指在玻璃球在右边稍上沿处挤压乳胶管，使玻璃珠与乳胶管间形成一条缝隙，溶液即可流出。

不要挤压玻璃珠下方的乳胶管，否则，气泡会进入玻璃尖嘴。

滴定操作可以在锥形瓶或烧杯中进行，若在锥