三苯基膦生产装置可行性研究报告.docx
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三苯基膦生产装置可行性研究报告
项目名称：
150吨/年三苯基膦生产装置
建设单位：
山东博森精细化工有限公司
项目负责人：
李建平
第一章总论
第一节编制依据和原则
一、编制依据
1.山东博森精细化工有限公司设计委托书，2006年10月；
2.中国石油化工总公司《石油化工项目可行性研究报告编制规定》。
。
3.山东博森精细化工有限公司提供的有关技术资料。
二、编制原则
1、项目设计严格执行国家现行的有关安全法规和设计标准、规范，采取先进、安全、节能、可靠的技术措施。
2、大力推进先进技术，积极采用国内自主开发的新工艺、新技术，大力推进技术、装备国产化，力求节能降耗。
3、选用质量可靠的设备、材料，以保证装置长、安、稳、满、优运行。
在确保整个系统连续可靠运行的前提下，尽量降低一次投资费用。
4、装置建设在满足防火防爆、生产操作、检修维护及安全卫生要求的前提下，装置布置力求紧凑，尽可能节省占地。
5、充分依托当地现有的基础设施，力求投资省，效益好，同时保证安全可靠。
6、工艺技术路线选择时充分考虑环境保护和职业安全卫生要求，环保、安全卫生设施和三废治理符合国家、行业和地方的标准规范和有关要求。
7、严格执行“三同时”的政策，认真落实环境保护、消防和劳动安全的有关批复意见，减少三废排放，满足清洁生产的要求。
第二节项目背景及投资意义
一、项目背景
山东博森精细化工有限公司成立于2003年2月，位于东营市垦利县永安镇工业园（胜利油田腹地），临近东营飞机场、东营海港，交通通讯便利，是一家按照GMP标准规划布局的专业从事医药中间体、化工原料及中间体产品开发生产销售的私营企业。
公司占地138.8亩，职工人数95人，其中大学专科以上专业人才20人，拥有自营进出口权，已经通过IS9000认证。
山东博森精细化工有限公司主要从事“化工中间体、医药中间体、石油助剂等领域科研及产品开发活动，在充分工协作挥自身的科研及新产品开发能力的基础上，同时得到了山东省化工研究院的大力支持。
公司员工年轻、知识层次高、创新能和强，并且具有良好的协作精神，为公司今后的发展增添了强大的活力。
二、项目实施的必要性和有利条件
（一）项目实施的必要性
1、项目建设是企业自身发展壮大的需要。
山东博森精细化工有限公司主要从事化工中间体、医药中间体、石油助剂等领域科研及产品开发活动，具有良好的经济效益和社会效益，企业有实力持续发展，建设新项目，给企业带来更好的经济效益和社会效益，企业不断地发展壮大，才能在激烈的竞争中立于不败之地。
2、项目建设满足国内外市场的需求。
三苯基膦广泛用于医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等众多领域，随着下游产品的不断开发，其市场潜力与发展前景非常看好。
据统计，2004年国内三苯基膦实际产量约900吨，2005年进口量3000吨，国内主要生产厂家有上海金山化工厂、江苏锦源化工有限公司、安徽蚌埠八一化工有限公司、西安太宝化工有限公司等几家企业，生产规模较小。
因此山东博森精细化工有限公司建设三苯基膦项目既满足国内外市场的需求，又给企业自身带来良好的经济效益和社会效益。
（二）项目实施的有利条件
1、项目建设具有明显的技术优势。
山东博森精细化工有限公司在研制该产品的过程中，采用了先进的工艺技术。
一是新型催化剂的应用，大大地降低了产品的反应条件，提高了反应速度；二是利用先进的检测技术，对于提高项目产品中间体以及成品的质量起到了重大作用，同时也提高了项目产品的收率，其收率高于国外同类厂家8%以上。
2、项目建设具有充足的原料优势。
山东博森精细化工有限公司地处胜利油田腹地，所需化工原料来源充足稳定，为项目发展奠定了基础。
3、具有快速建成投用的能力和条件：
山东博森精细化工有限公司拥有一支训练有素且熟悉化工生产的职工队伍和技术骨干力量，对装置的建设、生产和管理有非常丰富的经验，有能力快速建成投用。
第三节项目范围
本项目范围为年产1500吨三苯基膦生产装置及其配套设计。
第四节研究结果
一、项目概况
本项目是以甲苯、三氯化磷、氯苯和金属钠为原料生产三苯基膦。
本项目建成投产后，可年产三苯基膦1500吨。
二、主要技术经济指标
本装置主要技术经济指标见表1-4-1。
表1-4-1主要技术经济指标
序号
名称
规格
单位
数量
备注
一
产品及副产品
三苯基膦
纯度≥99.7%wt
t/a
1500
二
原料及辅助原料
1
甲苯
含量：
≥99.0%
t/a
900
2
金属钠
t/a
1200
3
三氯化磷
含量：
≥97.5%
t/a
1200
4
氯苯
含量：
≥99.0%
t/a
3000
三
公用工程
1
低压蒸汽
0.6MPa（G）
t/h
18
2
电
380/220V
104kwh
1283.7
3
凝结水
0.3MPa（G），143℃
t/h
18
4
软化水
0.5MPa（G），常温
m3/次
5.6
5
氮气
0.4MPa（G），常温
Nm3/h
200
检修吹扫时用最大量
四
三废
1
废水
（1）
地面冲洗废水
t/h
2
（2）
废水
t/次
13
2
废气
kg/h
200
五
项目占地
m2
7635.8
六
装置定员
人
41
七
总投资
万元
8913.8
三、结论
山东博森精细化工有限公司建设1500吨/年三苯基膦生产装置经深入论证和分析，结论如下：
1、建设150吨/年三苯基膦生产装置，布置在天山东博森精细化工有限公司界区内，采用的工艺技术先进，能耗低，三废排放量少，项目占地7635.8平方米，装置定员41人。
2、本项目总投资8913.8万元，年销售收入21000万元，年利润总额6569万元，税后利润4402万元，具有良好的投资效益。
综上所述，山东博森精细化工有限公司建设1500吨/年三苯基膦生产装置具有良好的经济效益和社会效益，因此项目可行。
第二章市场分析和价格预测
第一节产品市场分析和价格预测
一、产品市场分析
三苯基膦为白色晶形固体，分子式：
（C6H5）3P,，是医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等产品的重要有机中间原料。
三苯基膦广泛用于医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等众多领域，随着下游产品的不断开发，其市场潜力与发展前景非常看好。
据统计，2004年国内三苯基膦实际产量约900吨，2005年进口量3000吨，国内主要生产厂家有上海金山化工厂、江苏锦源化工有限公司、安徽蚌埠八一化工有限公司、西安太宝化工有限公司等几家企业，生产规模较小。
随着科技进步，三苯基膦的用途不断开拓，许多下游产品都是目前国内非常具有发展前景的精细化工中间体或化学品，加快三苯基膦开发与生产非常必要，其主要的应用领域有：
1、医药。
三苯基膦在医药行业主要用于合成头孢素类抗生素的重要中间体，由其合成的头孢素类抗生素不仅供应国内市场，而且有相当数量的出口，发展前景看好。
另一大用途便是与尿素合成6—甲基脲嘧啶。
该产品主要用于合成血管扩张剂潘生叮另外还可以合成抗癫药中间体丙戊酸和钙拮抗剂的原料3—氨基巴豆酸甲酯等。
2、农药。
三苯基膦在农药生产中主要用于合成某些杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，且均为目前国际市场比较畅销的产品，尤其是杀虫草剂二嗪农在我国已经大量生产，年产能力约5000吨，并被列为我国代替含磷高毒农药的品种之一，非常具有发展潜力。
3、重要的有机合成试剂，制备Wittig试剂。
4、有机合成促进剂：
如加氢促进剂、聚合反应催化剂、塑料行业的稳定剂等等。
三苯基膦的下游产品均有发展前景，大多数处于成长期，未来若干年内增长速度较快，而且多是对质量要求严格的精细化学品，对于国内三苯基膦质量和数量提出非常高的要求。
未来几年内国内三苯基膦的需求增长率保持年均15%以上的高速度。
三苯基膦属于国内有一定生产能力，但数量和质量都不能满足需求的精细化工原料。
尤其是许多产品质量不能满足下游产品需求。
国内目前没有规模化的三苯基膦生产厂家，生产能力均在100-200吨/年的小厂。
国内的实际生产能力在900吨/年左右。
国内采用的工业化合成路线为还原法。
原料来源较困难，能耗高，操作复杂，收率低。
我国三苯基膦的生产与国外先进水平差距较大，主要是产品质量较差、成本高，国内大部分装置不能满足生产下游医药、农药和维生素等所需要的99%以上的产品，因此国内每年需要进大口大量的高纯度三苯基膦来满足市场需求。
二、价格预测
随着科技进步，三苯基膦的用途不断开拓，价格走势上扬，近年来价格将维持在140000元/吨左右。
三苯基膦不存在销路问题。
第二节原料供求和价格预测
山东博森精细化工有限公司地处胜利油田腹地，距齐鲁石化较近，交通便利，生产三苯基膦所需外购原料来源充足可靠，价格相对稳定，原料供应有保障。
第三章生产规模、产品方案
第一节生产规模
装置设计规模：
1500吨/年三苯基膦。
操作时间：
330天/年，间歇生产。
第二节产品方案
本项目的产品为三苯基膦，副产品为NaCl，详见表3-2-1。
表3-2-1产品方案一览表
序号
名称
单位
数量
规格
相态
去向
1
三苯基膦
吨/年
1500
99.7%
固态
外售
2
NaCl
吨/年
3900
固态
外售
第三节自动化水平
根据本装置生为间歇操作生产，工艺流程简单，操作压力不高，控制相对不严格，关键的操作温度接至盘装数显仪进行指示，其他大部分为现场仪表，防护等级IP65。
第四章工艺装置
第一节工艺装置
一、工艺技术选择
三苯基膦合成方法主要有三种：
格氏试剂法、三苯基氧膦还原法和钠法。
格氏试剂法收率较低，溶剂四氢呋喃损失大，价格昂贵，周期长；三苯基氧膦还原法所用还原剂价格较贵，生产成本高；钠法生产成本较低，反应周期短，操作简单，因此本项目采用钠法生产三苯基膦，反应方程如下：
C6H5CL+2Na→C6H5Na+NaCL
3C6H5Na+PCL3→（C6H5）3P+3NaCL
二、主要设备操作条件
序号
设备位号
设备名称
操作温度（℃）
操作压力（MPaG）
1
R-101AB
三苯基膦合成釜
120
常压
2
R-102
灭活釜
120
常压
3
R-103
蒸馏釜
120
常压
4
R-104
蒸酸釜
120
常压
5
R-105
萃取釜
120
常压
三、装置工艺流程
1、工艺流程简述
本装置以甲苯为溶剂，以氯苯、三氯化膦和钠为原料反应生成三苯基膦，并经灭活、蒸馏、溶酸、蒸酸、萃取、结晶、离心等生产工序进行浓缩提纯。
（1）、反应合成
合成釜中加入甲苯后，打开氮气阀门向釜内通氮气，同时打开人孔盖，向釜内投入金属钠，升温，缓慢加热到金属钠呈熔融状态后，降温至40℃开始顺序滴加氯苯、三氯化磷进行反应，反应为放热反应，用冷冻水控制反应温度。
滴加结束后，保温2.5小时，料液转入灭活釜。
（2）、灭活
将合成釜料液转入灭活釜内，保持温度不高于50℃加入软化水，搅拌40分钟，反应生成的NaCl溶入于中，未完全反应的微量钠与水反应。
静止分水，油相过滤转入蒸馏釜。
（3）、蒸馏
灭活釜内料液转入蒸馏釜，水洗至中性后，升温蒸馏，将溶剂甲苯蒸馏出回收，循环使用。
（4）、溶酸、蒸酸
蒸馏结束，将蒸馏残液转入溶酸釜中，加入30%盐酸搅拌一小时溶解。
压滤，分层，分掉油相，重新调入溶酸釜蒸酸。
蒸酸，蒸酸结束，降温至70-80℃，加甲苯1000㎏，搅拌30分钟，转入萃取釜。
（5）、萃取
料液由溶酸釜转入到萃取釜中，加水，搅拌一小时，水洗油相至中性，静止分水，油相转入二次蒸馏。
（6）、二次蒸馏
料液转入，升温蒸馏回收甲苯，蒸馏结束后，降温至70-80℃，加入乙醇，保持该温度，转料至结晶釜中降温结晶，离心脱乙醇后经干燥得到三苯基膦成品。
2、进出装置的物料平衡见表4-1-2。
表4-1-2物料平衡表
入方
出方
序号
物料
数量（吨/年）
序号
物料
数量（吨/年）
1
2
3
金属钠
氯苯
三氯化磷
1200
3000
1200
1
2
三苯基膦
NaCl
1500
3900
七、自控水平
1、控制水平
本项目所有单元均为间歇操作生产，工艺流程简单，操作压力不高，控制相对不严格，关键的操作温度接至盘装数显仪进行指示，其他大部分为现场仪表，防护等级IP65。
2、仪表选型原则
就地温度指示仪表一般选用φ100mm的双金属温度计，连接法兰为DN25，保护管材质304SS不锈钢。
温度测量选用热电阻。
在设备或管道上的安装采用法兰式保护套管型式,套管材质一般为304SS不锈钢。
就地压力表一般选用φ100mm的不锈钢压力表。
弹簧管材质为304SS,连接螺纹为M20X1.5。
泵出口处安装的仪表选用耐震压力表。
流量选用转子流量计。
就地指示液位计采用玻璃板液位计。
控制室盘装二次仪表选用数字显示仪和调节仪。
3、安全措施
由于该装置介质易燃、易爆，界区内的热电阻选用隔爆型，仪表的防护等级不低于IP65，防爆等级不低于IIBT4。
对于测量介质易凝冻的仪表，采取伴热保温防护措施。
八、主要设备选择
1、概述
（1）本装置共有工艺设备48台，详见表4-1-4。
表4-1-4设备一览表
序号
设备位号
设备名称
数量
操作介质
规格型号
材质
备注
1
R-101AB
三苯基膦合成釜
2
甲苯、钠、氯苯等
3000L
搪瓷
带搅拌
2
R-102AB
灭活釜
2
盐酸、甲苯、钠
3000L
搪瓷
带搅拌
3
R-103
蒸馏釜
1
甲苯、氯苯、三苯基膦
3000L
搪瓷
带搅拌
4
R-104
蒸酸釜
1
盐酸、
2000L
搪瓷
带搅拌
5
R-105
萃取釜
1
甲苯、三苯基膦
3000L
搪瓷
带搅拌
6
R-106
二次蒸馏釜
1
甲苯、三苯基膦
1500L
搪瓷
带搅拌
7
R-107
结晶釜
1
乙腈、三苯基膦
1500L
搪瓷
带搅拌
8
R-108
蒸馏釜
1
乙腈
2000L
搪瓷
带搅拌
9
R-109
备用釜
1
1500L
搪瓷
带搅拌
10
V-101
反应接收罐
1
甲苯
600×600×100
碳钢
11
V-102
无离子水罐
1
水
∮900×2000
玻璃钢
12
V-103AB
甲苯滴加罐
2
甲苯
∮1000×1800
碳钢
13
V-104AB
氯苯滴加罐
2
氯苯
∮1000×1250
碳钢
14
V-105
反应缓冲罐
1
反应混合物
∮1000×2400
304
15
V-106AB
PCl3滴加罐
2
三氯化磷
∮600×800
Q235A
16
V-107
乙腈滴加罐
1
乙腈
∮600×800
304
17
V-108
前馏份中间罐
1
甲苯
∮600×1200
碳钢
18
V-109
后馏份中间罐
1
甲苯
∮600×1200
碳钢
19
V-110
乙腈接收罐
1
乙腈
∮800×1200
304
20
V-111
中馏份接收罐
1
甲苯
∮1500×2000
碳钢
21
V-112AB
熔酸接收罐
2
盐酸
1000L
陶瓷
22
V-113
盐酸接收罐
1
盐酸
1000L
陶瓷
23
V-114
盐酸储罐
1
盐酸
∮2000×4000
玻璃钢
24
V-115
乙腈中间罐
1
乙腈
∮900×2800
304
25
V-116
PCl3储罐
1
三氯化磷
∮1800×3000
Q235A
26
V-117
甲苯储罐
1
甲苯
∮1500×4300
碳钢
27
V-118
真空缓冲罐
1
不凝气
∮800×1200
碳钢
28
V-119
氯苯储罐
1
氯苯
∮1800×2500
Q235A
29
V-120
自来水罐
1
水
碳钢
30
V-121
前馏份储罐
1
甲苯
∮2000×4400
碳钢
31
E-101
甲苯冷凝器
1
甲苯
换热面积10m2
搪瓷
32
E-102AB
盐酸冷凝器
2
盐酸
换热面积6m2
搪瓷
33
E-103
甲苯冷凝器
1
甲苯
换热面积20m2
碳钢
34
E-104
甲苯冷凝器
1
甲苯
换热面积20m2
碳钢
35
E-105
乙腈冷凝器
1
乙腈
换热面积20m2
304
36
P-101
真空泵
1
不凝气
80FP-32-7.5
PP
37
P-102
真空泵
1
不凝气
N=7.5kW
碳钢
38
P-103
空压机
1
空气
N=7.5kW
碳钢
39
X-101
离心机
1
三苯基膦
N=11kW
304
40
X-102
压滤器
1
盐酸
PP
41
X-103
压滤器
1
甲苯
304
2、非定型设备简述
（1）概述
本装置中共有非定型设备25台，全部国内供货。
（2）设备材料选择
本项目的原料和产品具有易燃易爆或腐蚀性。
因此要接触腐蚀性工艺物料的设备材质选为不锈钢或搪瓷材料，其他不接触腐蚀性工艺物料的设备材质选用碳钢；要求设备密闭性能良好，无泄漏，耐腐蚀，确保人身安全和装置安全稳定运行。
（3）设计基础数据
极端最高气温39.9℃
极端最低气温-21.2℃
基本风压0.45KN/m2
基本雪压0.25KN/m2
地震设防烈度8度（近震）
设计基本地震加速度0.2g
设计地震分组第一组
场地土类别Ⅲ类
地面粗糙度类别A类
（4）设计所遵循的主要标准规范
《压力容器安全技术监察规程》（1999年版）
《钢制压力容器》GB150-1998
《钢制焊接常压容器》JB/T4735-1997
《钢制管壳式换热器》GB151-1999
《钢制塔式容器》JB4710-92
《钢制化工容器设计基础规定》HG20580-1998
《钢制化工容器材料选用规定》HG20581-1998
《钢制化工容器强度计算规定》HG20582-1998
《钢制化工容器结构设计规定》HG20583-1998
《钢制化工容器制造技术要求》HG20584-1998
3、定型设备
本项目定型设备共有11台反应釜，6台换热器，2台真空泵，1台空压机，离心机、压滤器等其他设备3台。
（1）工艺装置用机泵设备应优先采用下列国际通用的先进标准、规范与规定，且均为所列标准、规范与规定的最新版本。
a、离心泵、自吸泵、液下泵、磁力泵、屏蔽泵：
API610……………《石油、重化学和天然气工业用离心泵》
API682……………《离心泵和旋转泵的轴密封系统》
ANSI/ASMEB73.1M《化工用端吸离心泵技术规范》
ANSI/ASMEB73.2M《化工用立式离心泵技术规范》
ISO2858…………….《端吸离心泵标记、性能、尺寸》
ISO5199……………《离心泵技术条件》
DIN24256………….《化工用轴向吸入蜗壳式离心泵》
设备承制国标准
设备制造厂标准
b、往复泵及计量泵：
API674……………………………………...《往复式容积泵》
API675……………………………………..《容积式计量泵》
设备承制国标准
设备制造厂标准
c、液环真空泵/压缩机：
API681…….《石油化工和天然气工业用液环真空泵及压缩机》
承制国相关标准、规范与规定
设备制造厂标准
d、压缩机及离心风机用主要相关标准
API613…………《石油化工和天然气工业专用齿轮装置》
API677…………《一般炼厂用齿轮装置》
API614…………《专用润滑油、密封油和控制油系统》
API615…………《炼厂机械设备噪音控制》
API670…………《轴振动、轴位移和轴承温度监测系统》
API671…………《炼厂专用联轴节》
（2）定型设备结构选型原则
a、设备结构选型应按工艺及操作条件的要求予以设计和选择。
b、设备结构选型应满足可研报告的要求。
c、设备结构选型应满足节能和环保的要求。
（3）驱动机的选型原则：
本项目中旋转机械均采用防爆电机驱动，电机的防爆等级按电气专业的统一规定。
在满足操作条件及安全性的情况下，一般应选用鼠笼型异步电动机。
（4）本项目所有机械设备在正常操作条件下，距离设备一米处测得的噪音不大于85分贝。
第二节原料、产品、公用工程规格及消耗指标
一、主要原材料规格分别见下列各表。
（1）甲苯规格：
项目
单位
规格
分析方法
外观
无色透明
目测
颜色
Pt-Co色号
≯20
GB/T3143
密度（20C）
kg/m3
865～868
GB/T2013
酸洗比色
酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液
GB/T2012
总硫含量
mg/kg
≯2
SH/T0253
中性试验
中性
GB/T1816
蒸发残余物
mg/100mL
≯5
GB/T3209
纯度
wt%
≥99.85
GB/T3144
非芳
mg/kg
≤2000
GB/T3144
苯
mg/kg
≤500
GB/T3144
混芳
mg/kg
≤500
GB/T3144
（2）金属钠规格：
金属钠含量≥99.5%
（3）三氯化膦规格：
三氯化膦含量≥97.5%
（4）氯苯规格：
氯苯含量≥99%
（5）盐酸规格：
盐酸浓度：
30%
（6）无水乙醇规格：
外观：
无色透明液体
含量：
≥99.5%（气相色谱）
其中甲苯、乙醇及盐酸作为溶剂、萃取剂在生产过程中循环使用，损耗量很少。
二、产品规格分别见表4-2-1。
表4-2-1产品三苯基膦规格
指标名称
指标
外观
白色结晶体
三苯基膦含量
≥99.7%wt
三苯基氧膦含量
≤0.3%wt
硫
5ppm
氯
15ppm
钠
5ppm
镁
5ppm
铁
10ppm
灰份
100ppm
干燥失重
≤0.5%
熔点
78.5~81.5
4%四氯化碳溶液透光率%
75
四、公用工程规格
1、供水
（1）新鲜水规格
项目
单位
数值
压力
MPaG
0
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