油气取样与分析规程.docx
《油气取样与分析规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《油气取样与分析规程.docx（43页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
油气取样与分析规程
油、气取样化验试验规程（仅供参考）
1电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法（GB7597－2007）
2油试验方法
2.1运行中变压器油的闪点测定法（闭口杯法）（GB/T261－83）
2.2石油产品酸值测定法（BTB法）（GB/T7599－87）
2.3运动粘度测定法（GB/T265－88）
2.4运行中汽轮机油闪点测定法（开口杯法）（GB/T267－88）
2.5石油产品凝点测定法（GB/T510-83）
2.6新变压器油密度测定法（密度计法）（GB/T1884－92）
2.7石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）（GB/T6541－86）
2.8运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）（GB7598－87）
2.9水溶性酸测定法（酸度计法）（DL429.2－91）
2.10运行中绝缘油及汽轮机油中水分含量测定法（库仑法）（GB7600－87）
2.11运行中汽轮机油破乳化度测定法（GB7605－87）
2.12运行中汽轮机油的液相防锈性能试验法（GB/T11143－89）
2.13绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法（GB/T17623－1998）
2.14透明度测定法（DL429.1－91）
2.15油泥析出测定法参照（DL429.7－91）
3六氟化硫取样
4六氟化硫试验方法
4.1密度的测定
4.2导热系数的测定
4.3六氟化硫气体湿度测定法（重量法）（DL/T914-2005）
4.4六氟化硫气体湿度测定法（电解法）（DL/T915-2005）
4.5高压开关六氟化硫气体密封试验方法（GB/T11023）
1电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法（GB7597-2007）
1.1适用范围
本方法适用于变压器、互感器、油开关、套管等充油电气设备及汽轮机用油分析试验样品的采集。
1.2取样工具
1）取样瓶（适用于常规分析）
500－1000mL磨口具塞玻璃瓶，并应贴标签。
取样瓶先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶塞。
2）注射器（适用于油中水分测定和油中溶解气体分析）
应使用20～100mL的全玻璃注射器（最好采用铜头的），注射器应装在一个专用油样盒内，该盒应避光、防震、防潮等。
注射器头部用小胶皮头密封。
取样注射器使用前，按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，在105℃温度下充分干燥。
干燥后，立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。
3）油桶取样用的取样管。
4）油罐或油槽车取样用的取样勺。
5）从充油电气设备中取样，还应有防止污染的密封取样阀（或称放油接头）及密封可靠的医用金属三通阀和作为导油管用的透明胶管（耐油）或塑料管。
1.3取样方法和取样部位
1.3.1常规分析取样
1）从油桶中取样
①试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。
②开启桶盖前需用干净甲级棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干燥的取样管取样。
③从整批油桶中取样时，取样的桶数应能足够代表该批油的质量，具体规定见下表：
④每次试验应按下表规定取数个单一油样，再用它们均匀混合成一个混合油样。
序号
总油桶数
取样桶数
序号
总油桶数
取样桶数
a
1
1
e
51－100
7
b
2－5
2
f
101－200
10
c
6－20
3
g
201－400
15
d
21－50
4
h
>401
20
2）从油罐或槽车中取样
①油样应从污染最严重的油罐底部取出，必要时可抽查上部油样。
②从油罐或槽车中取样前，应排去取样工具内存油，然后取样。
3）从电气设备中取样
①对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样。
取样前油阀门需先用干净甲级棉纱或布擦净，再放油冲洗干净。
②对需要取样的套管，在取样检修时，从取样孔取样。
③没有放油管或取样阀门的充油电气设备，可在停电或检修时设法取样。
进口全密封无取样阀的设备，按制造厂规定取样。
4）从汽轮机油系统中取样
①正常监督试验由冷油器取样。
②检查油的脏污及水分时，自油箱底部取样。
1.3.2变压器油中水分和油中溶解气体分析取样
1）取样方法
①取样的要求
a）一般应从设备底部的取样阀取样，在特殊情况下可在不同取样部位取样。
b）取样要求全密封。
即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气（必须排净取样接头内残存的空气），操作时油中不得产生气泡。
c）取样应在晴天进行。
取样后要求注射器芯子能自由活动，以避免形成负压空腔。
d）油样应避光保存。
②取样操作
取样操作如图所示
a）取下设备放油处的防尘罩，旋开螺丝让油徐徐流出。
b）将放油接头安装于放油阀上，并使放油胶管（耐油）置于放油接头的上部，排除接头内的空气，待油流出。
c）将导管、三通、注射器依次接好后，装于放油接头5处，按箭头方向排除放油阀门的死油，并冲洗连接导管。
d）旋转三通，利用油本身压力使油注入注射器，以便湿润和冲洗注射器（注射器要冲洗2－3次）。
e）旋转三通与设备本体隔绝，推注射器芯子使其排空。
f）旋转三通与大气隔绝，借设备油的自然压力使油缓缓进入注射器中。
g）当注射器中油样达到所需毫升数时，立即旋转三通与本体隔绝，从注射器上拔下三通，在小胶头内的空气泡被油置换之后，盖在注射器的头部，将注射器置于专用油样盒内，填好样品标签。
2）取样量
①进行油中水分含量测定用的油样，可同时用于油中溶解气体分析，不必单独取样。
②常规分析根据设备油量情况采取样品，以够试验用为限。
③做溶解气体分析时，取样量为50～100mL.
④专用于测定油中水分含量的油样，可取20mL。
1.3.3样品标签
标签的内容有：
单位、设备名称、型号、取样日期、取样部位、取样天气、取样油量、运行负荷、油牌号及油量，
1.4油样的运输和保存
油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天，做油中水分含量的油样不得超过十天。
油样运输和保存期间，必须避光，并保证注射器芯能自由滑动。
2油试验方法
2.1运行中变压器油的闪点测定法（闭口杯法）（GB/T261－83）
2.1.1适用范围
本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。
2.1.2方法概要
试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。
在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引人杯内。
试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。
2.1.3仪器
1）闭口闪点测定器。
2）温度计。
3）防护屏：
用镀锌铁皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。
2.1.4准备工作
1）试样的水分超过0.05％时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。
脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
2）油杯要用石油醚洗涤，再用空气吹干。
3）试样注入油杯装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。
试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。
4）将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4mm。
5）闪点测定器要放在避风和较暗的地点，围上防护屏，以便于观察闪火。
闪点测定器应围着防护屏。
6）用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力p。
2.1.5试验步骤
1）试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。
2）试验闪点高于50℃的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。
到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃，并还要不断进行搅拌。
3）试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。
如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。
4）在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。
得到最初闪火之后，继续进行点火试验，应能继续闪火。
在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验。
2.1.6大气压力对闪点影响的修正
1）观察和记录大气压力，按式
（1）或式
（2）计算在标准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修正数∆t（℃）：
∆t＝0.25（101.3－p）
（1）
∆t＝0.0345（760－p）
（2）
式中：
p—―实际大气压力。
式
（1）中p的单位为kPa；，式
（2）中p的单位为mmHg。
20观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。
此外，式
（2）修正数∆t（℃）还可以从下表查出：
大气压力
mmHg
修正数∆t
℃
大气压力
mmHg
修正数∆t
℃
大气压力
mmHg
修正数∆t
℃
630～658
659～687
＋4
＋3
688～716
717～745
＋2
＋1
775～803
－1
2.1.7精密度
同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：
闪点范围，℃允许差数，℃
104或低于1042
高于1046
2.2石油产品酸值测定法（BTB法）（GB/T7599－87）
2.2.1方法概要
中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数为酸值。
本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
本方法适用于测定运行中变压器油、透平油的酸值。
2.2.2仪器
1）锥形烧瓶：
200~300ml。
2）球形或直形回流冷凝器：
长约300ml。
3）微量滴定管：
1~2ml，分度0.02ml。
4）水浴。
2.2.3试剂
1）氢氧化钾溶液：
配成0.02~0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液。
2）溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂；取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内。
3）加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/l氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。
4）无水乙醇：
分析纯。
2.2.4实验步骤
1）用锥形烧瓶秤取试油8~10g（称准至0.01g）。
2）量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min,取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂，趁热以0.02~0.05mol/l的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。
3）取无水乙醇50ml按步骤进行空白试验。
2.2.5计算
试油的酸值按下式计算：
X=（V1-V0）×56.1×C/G
式中X----试油的酸值，mgKOH/g；
V1-滴定试油所消耗0.02~0.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
V0-滴定空白所消耗0.02~0.05mol/l氢氧化
升级会员 