9第九章 天然鲜花香料讲稿.docx

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9第九章天然鲜花香料讲稿

第九章天然鲜花香料

植物性天然香料是从芳香植物的花、叶、枝、干、根、茎、皮、果实或树脂中提取出来的有机混合物。

大多数呈油状或膏状，少数呈树脂或半固态。

根据它们的形态常具有精油、浸膏、酊剂、净油、香脂和香树脂等产品。

植物性天然香料的含量不但与物种有关，也随着土壤成分、气候条件、生长季节、生长年龄、收割时间、贮运情况而异。

花卉精油是从芳香花卉中提取制得的具有特征香气的油状物质，其香气显示植物原有的特征，如玫瑰油具有优美浓郁的玫瑰香气，茉莉浸膏具有浓郁的茉莉香气。

花卉精油具有不含化学色素、不含防腐剂、不含矿物油脂、不含引起过敏的化学成分等特点。

它们是许多化合物的混合物，主要成分包括萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。

第一节天然香料产品形态与传统工艺概述

天然植物香料的加工产品，依据不同的特殊加工工艺而有不同的产品形态。

就芳香花卉而言，产品通常有精油、浸膏、酊剂、净油、香脂等形式。

1．精油

通常是指用水蒸汽蒸馏、压榨、冷磨或干馏从香料植物中提取得到的含香物质的制品。

这些制品，在常温下呈液态。

通常将“精油”的精字省去。

例如玫瑰精油，可以简称为“玫瑰油”，柠檬精油简称为柠檬油。

以压榨或冷磨法生产的柑橘属精油含有较多的萜类。

采用冷冻、减压蒸馏法、选择性溶剂萃取法或分馏－萃取联用法，将精油中所含的单萜或倍半萜烯类物质全部或部分除去，所得的精油称为除萜精油，简称除萜油。

通过除萜，提高或改进某些精油在高浓度乙醇中或某些食用有机溶剂的溶解度（防止浑浊），并使之用于低浓度乙醇加香（香水），使其可用于水体系；提高或改进某些精油的主要香气或香味；防止某些精油在贮藏时产生酸败气息或生成树脂状聚合物。

采用一定的方法去除有害成分，不补入或少补入一些其它物质，使其香气天然品相近似，称这种精油为重组精油

2．浸膏

从广义上说，是指用挥发性溶剂浸提香料植物组织所得到的提取液，经蒸发浓缩回收溶剂后，得到的膏状物质称为浸膏。

浸膏的特点：

在大多数情况下，浸膏中含有相当数量的植物蜡、色素、叶绿素、糖类等杂质，通常还含有部分溶剂和水分。

有代表性的产品如茉莉浸膏、晚香玉浸膏、桂花浸膏、树苔浸膏、白兰花浸膏、啤酒花浸膏等。

3．净油

用乙醇萃取浸膏或香树脂、香脂以及含香蒸馏水的萃取液，经冷冻处理，滤去不溶于乙醇的物质，然后在减压下低温蒸发回收乙醇，所得的产物统称为净油。

净油可分为：

浸膏净油、香树脂净油、香脂净油和含香蒸馏水净油。

4．酊剂

用一定浓度的乙醇在室温下（不加热）浸提天然香料所得的乙醇浸出液，经过滤澄清的制品，统称为冷法酊剂；用一定浓度的乙醇在加热条件下浸提天然香料所得的乙醇浸出液，经过滤澄清的制品，统称为热法酊剂。

5．香脂

用脂肪（或油脂）冷吸法将某些鲜花中的香气成分吸收在纯净无臭的脂肪（或油脂）内，这种含有香气成分的脂肪（或油脂），称之为香脂。

利用该法加工的原料多数是化学成分容易释放、香势强的茉莉花、兰花、橙花、水仙、晚香玉等名贵花卉。

必须指出，随着科学技术的发展，在近现代的生产方法中，产生和发展了一些新的生产方法。

如分子蒸馏、超临界萃取、传统方法与超临界技术的结合等，在精油与浸膏的生产上能够获得更高的得率和更好的产品品质。

第二节精油化学组成

1.萜类化合物

精油中的萜类成分组成的混合物，所含成分比较复杂，其中含氧衍生物多具有较强的生物活性和特异的芳香气味，是挥发油的主要组成成分。

根据碳原子骨架中碳的个数来分类，有单萜（C10）、倍半萜（C15）、二萜（C20）、三萜（C30）、四萜（C40）之分。

香花精油中较常见且含量较多的成分如香茅醛、香叶醇、香茅醇、芳樟醇和橙花醇等.

2.芳香族化合物

精油中的芳香族化合物成分含量仅次于萜类，存在相当广泛。

精油中的芳香族化合物的来源大致有两类：

一类是萜类衍生物，如百里香草酚、孜然芹烯、α-姜黄烯等。

另一类是苯丙烷衍生物，其结构多具有C6~C3骨架，如桂皮油中的桂皮醛，八角茴香油中的茴香醚，丁香油中的丁香酚、香兰素等。

3.脂肪族化合物

精油中也长存在某些小分子脂肪族化合物，包括烃、醇、醛、酮和酯等。

例如甲基正壬酮在鱼腥草、黄柏果实及芸香精油中存在，正庚烷存在于松节油中，正葵烷存在于桂花的头香成分中。

一些精油中还常含有小分子醇、醛及酸类化合物，如异戊醛存在于柑橘、柠檬、香茅、薄荷、桉叶等精油中，正壬醇在陈皮精油中，异戊酸在啤酒花、迷迭香等精油中。

4.含硫含氮化合物

含氮和含硫类化合物在天然植物性香料中存在及含量都很少，如橙花油及茉莉中含有邻氨基苯甲酸甲酯，茉莉及腊梅中含有吲哚，茶叶中含有2－乙酰基吡咯，花生中含有2-甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪等。

虽然它们含量很少，但由于气味极强，所以不可忽视。

二、精油的理化性质

1.精油的物理性质

（1）性状

精油在常温下大多为无色或微黄色的透明液体，有些含有薁类或其他色素而呈特别的颜色，如麝香草油呈红色，桂皮油呈棕黄色或棕色；精油大多数具有香气或特殊气味，有辛辣味灼烧的感觉，呈中性或酸性，其气味往往是精油品质优劣的重要标志；精油在低温时常有固体物质析出，称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等，析出结晶后的油称为“脱脑油”。

（2）溶解性

精油难溶于水，易溶于石油醚、乙醚、氯仿、油脂等亲脂性有机溶剂中，能完全溶解于无水乙醇，而在低浓度乙醇中只能部分溶解。

因此药典规定了精油在醇中的溶解度可以检查挥发油的纯度。

精油在水中只能溶解极少量，溶解的主要是含氧化合物，能使水溶液具有该精油特有的香气和生物活性，医药上常用这一性质来制备芳香水剂，如薄荷水。

（3）物理常数

精油是由多种成分组成的混合物，无确定的物理常数。

但由于各精油的组成基本稳定，故相对而言其物理常数有一基本范围。

挥发油的沸点一般在70~300℃之间，可以随水蒸气而蒸馏；精油多数比水轻，也有比水重的（如丁香油、桂皮油），相对密度在0.85~1.065之间；由于大多含有不对称碳原子，精油几乎均有光学活性，比旋光度在+97°~177°范围内；具有强的折光性，折射率在1.43~1.61之间，这是精油质量鉴定的重要依据。

（4）挥发性与不稳定性

精油对光、空气、热等较为敏感，长时间与空气、光线接触会逐渐氧化变质，使其原有香味丧失，颜色变深，相对密度增加，并能形成树脂样的物质，不能随水蒸气蒸馏。

因此，精油应贮存在棕色瓶内，密闭并低温避光保存。

精油在常温下挥发而不留任何痕迹，这是精油和脂肪油的本质区别。

2.精油的化学性质

（1）不饱和性质

易被氧化，形成过氧化物。

例如松节油在氧化的同时，发生加成反应，形成树脂，生成大分子物质，使油的相对密度增大，颜色加深，并有难闻的臭气，同时油再也不能被水蒸气蒸馏出来。

在有酸存在情况下加热，很不稳定，双键易于破裂，环状化合物可以破裂成直链化合物，有时直链化合物也能环化。

可与卤素（Br2、Cl2、I2），卤化氢（HF、HB）酰氯（NOCl）、N2O3等产生加成反应，加成物具有一定的熔点、溶解度和颜色。

利用这种性质，可以分离和精制某些化合物，亦可鉴定某些化合物。

（2）呈色反应

由于各种精油的化学组成成分不同，找不出共同的呈色反应试剂，经验证明，凡具有丙烯基（CH2=CH-CH2-）的化合物与间苯三酚和浓HCl作用，可呈现红色。

第三节精油的提取方法

精油的化学组成十分复杂，以萜类及其衍生物为主，也含有芳香族化合物，但它们共同点是都具有挥发性，都可以随水蒸气一起蒸馏出来，因原料来源不同、原料的部位不同，方法也不同，所以可根据挥发油的不同性质来选择加工提取设备，常用的方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸附法、超临界萃取法等，花卉精油提取常用的方法有蒸馏法、溶剂提取法、压榨法和吸收法四种。

一、蒸馏法

1.蒸馏原理

2.蒸馏方法

蒸馏法根据设备不同，可分为共水蒸馏法和水蒸气蒸馏法两种。

（1）共水蒸馏–水中蒸馏

共水蒸馏是将植物粗粉加水浸泡后，直接加热蒸馏出水和精油，冷却后，分离出精油。

优点：

该方法简单方便；缺点：

原料直接受热易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化，从而影响精油的质量。

（2）水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是将植物粉碎后放入蒸馏器中，通入水蒸气，精油随水蒸气一起馏出。

水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法，适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。

二、溶剂提取法

1.溶剂提取法原理

是根据“相似相溶”原理进行的，通过选择适当溶剂将原料中的化学成分从原料中提取出来。

常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下：

石油醚（低沸点→高沸点）﹤二硫化碳﹤四氯化碳﹤三氯乙烯﹤苯﹤二氯甲烷﹤氯仿﹤乙醚﹤乙酸乙酯﹤丙酮﹤乙醇﹤甲醇﹤乙腈﹤水﹤吡啶﹤乙酸。

用低沸点有机溶剂如乙醚、石油醚等连续回流提取或冷浸提取，提取蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油。

某些花经常采用这种方法来制备香料，如：

白丁香花、木兰花、金合欢花、桂花、紫罗兰花、栀子花、白兰花、茉莉花等。

2.浸提的一般工艺流程

3.浸提、浓缩的工艺条件及有关因素：

（1）原料的装载量装载高度一般为浸提容器的70%，装载的原料要和溶剂有一个最大的接触面积，以确保最好的传质效率，固定浸提最好分格装载。

（2）料液比溶剂应盖没料层，一般为1:

4~1:

5。

（3）浸提温度最常用的室温，浸提温度适当提高，浸出率也会显著提高。

浸提温度对溶剂渗透和精油扩散速率也有影响。

（4）浸提时间达到理论提取得率的80%~85%，即可完成浸提。

（5）真空浓缩对含热敏性成分的浸提液，必须减压浓缩，真空度选择在80~83kPa，加热温度保持在35~40℃，再减压浓缩近一半时，以120~150r/min速度进行搅拌为宜，至浓缩为粗膏状。

（6）净油的制备在浸提过程中，大量植物蜡溶入溶剂，用95%以上乙醇除蜡，乙醇用量为浸膏量的12~15倍，在室温下过滤，除去的蜡要用乙醇洗至基本无香，滤液再在0℃下冷冻2~3h，减压过滤。

除蜡后的溶液浓缩到原浸膏量的3倍，浓缩真空度为73~79kPa，当乙醇蒸发完时，提高真空度到93kPa，蒸发在水浴上进行，温度控制在45~55℃，但有时超过65℃，浓缩过程中也要搅拌，以加快乙醇的蒸发，至净油中乙醇残留量不大于0.5%。

三、超临界提取

1.超临界提取原理

超临界流体萃取法（supercriticalfluidextraction,简称SFE）是利用超临界流体在临界温度和压力附近具有的特殊性能，即接近液体的密度和对物质良好的溶解性，以及接近气体的高扩散性，进行萃取的一种分离方法。

在超临界状态下，将超临界流体与含芳香成分的物质接触，有选择性地萃取其中的芳香成分，然后减压或升温，使超临界流体变为普通流体，被萃取的芳香成分则完全或基本与流体分离，从而得到芳香成分。

常用的超临界流体有：

二氧化碳、液态丙烷、丁烷等，其中使用最多的是二氧化碳。

超临界流体萃取技术与其它萃取方法相比，无有机溶剂残留，产品香味纯正，萃取率高，且CO2无腐蚀性，因此有着广阔的应用天地。

目前在我国的香料提取等行业已有应用。

2.超临界流体萃取（SFE）的过程系统

超临界流体萃取过程系统的组成各不相同，这取决于原料的性质、操作条件及超临界流体溶剂的性质。

通常超临界流体萃取系统主要由四部分组成：

溶剂压缩机（即高压泵）；萃取器；温度、压力控制系统；分离器和吸收器。

其他辅助设备包括：

辅助泵、阀门、背压调节器、流量计、热回收器等。

常见的三种超临界萃取流程示意图如下所示：

（1）是控制系统的温度，达到理想萃取和分离的流程。

超临界萃取是在产品溶质溶解度为最大时的温度下进行。

然后萃取液通过热交换器使之冷却，将温度调节至溶质在超临界相中溶解度为最小。

这样，溶质就可以在分离器中加以收集，溶剂可经再压缩进入萃取器循环使用。

第二种方式

（2）是控制系统的压力。

在图中，富含溶质的萃取液经减压阀降压，溶质可在分离器中分离收集，溶剂也经再压缩循环使用或直接排放。

第三种方式（3）即吸附方式，它包括在定压绝热条件下，溶剂在萃取器中萃取溶质，然后借助合适的吸附材料如活性炭等以吸收萃取液中的溶剂。

实际上，上述三种方法的选择取决于分离的物质及其相平衡。

（1）

（2）

（3）

四、吸附法

1.原理

在香料植物加工提油中，吸附法应用远少于蒸馏法、浸提法。

天然花香料生产所应用的吸附多为物理吸附，被吸附上的精油既不希望发生化学反应，也不希望发生极性吸附。

物理吸附是由分子间引力所引起的，也就是范德华力。

物理吸附无选择性，而且是可逆的，吸附为发热过程，即体系的熵减小，降低了界面自由能，是一个自动过程，吸附多为多分子吸附，吸附剂本身不发生变化。

这样通过脱附，就能回收精油，而且精油的质量不会发生改变。

常用的吸附剂有硅胶、活性炭等。

2.吸附方法

吸附法分三种：

脂肪冷吸法、油脂温浸法、吹气吸附法。

（1）脂肪冷吸法

先将脂肪基涂于方框的玻璃板的两面，随即将花蕾平铺于每框涂有脂肪基的玻璃板上，铺了花的框子应层层叠起，木框内玻璃板上的鲜花直接与脂肪基接触，脂肪基就起到吸附作用。

每天更换一次鲜花，直至脂肪基中芳香物质基本上达到饱和时为止。

然后将脂肪基从玻璃板上刮下，即得冷吸脂肪。

（2）油脂温浸法

将鲜花浸在温热的精炼过的油脂中，经一定时间后更换鲜花，直至油脂中芳香物质过饱和时为止，除去废花后，即得香花香脂。

（3）吹气吸附法

利用具有一定湿度的空气和风量均匀地鼓入一格格盛装鲜花的花筛中，从花层中吹出的香气，进入活性炭吸附层，香气被活性炭吸附达饱和时，再用溶剂进行多次脱附回收溶剂，即得吸附精油。

3.一般流程

吸附法通常用3分猪脂、2分牛脂的混合物作为精油的吸收剂，先在面积50cmx50cm，厚度为3mm的玻璃板的两面涂上一层吸收剂，然后将涂好的玻璃板置于高5cm的木框架中，在涂有吸附剂的面上铺—金属网，其上放一层新鲜花朵或花瓣，再置一涂好的玻璃板．重叠起来，花瓣被包在两层吸收剂之间，玻璃板上的两面都可以吸收精油，依照花的不同性质，放置一昼夜或更长的时间，除去花瓣，再换上新花瓣，如此，直至吸收剂达到饱和为止，刮下吸收剂，可直接作为香脂用于化妆品上，也可提取高级精油。

吸附法优点：

制得的精油，品质较佳，多用于提制贵重的精油，如玫瑰油、茉莉花油等；此种方法可以保存花朵的新鲜和完整；在酶的作用下，还可以继续使花朵产生精油，所以产量高，质量好；缺点：

该方法成本较高。

现在还有应用于活性炭来吸收精油的，其方法是将花放置在大的容器中，通入空气或惰性气体（通常用N2），将饱和了的精油气体，导入装满活性炭桶中。

最后再从已被精油饱和的活性炭中用低沸点溶剂将精油提取出来。

五、压榨法

压榨法是从香料植物原料提取精油传统方法，主要用于柑橘类精油的提取。

柑橘类精油的化学成分都为热敏性物质，受热易氧化、变质、因此，柑橘的提油适用于冷压和冷磨法。

当油囊破裂后，精油虽会喷射而出，但仍有部分精油在油囊中，或已喷出的精油为果皮碎屑或海绵组织所吸收，所以在磨或压时，必须用循环喷淋水不断喷向被磨和被压物，把精油从植物原料中冲洗出来。

由循环喷淋水从果皮上或碎皮上冲洗下来的油水混合液，常带有果皮碎屑，为此要经过粗滤和细滤，滤液经高速离心机分离，才能获得精油。

柑橘类果皮中精油位于外果皮的表层，油囊直径一般可达0.4~0.6mm无管腺，周围无色壁，是由退化的细胞堆积包围而成。

如果不经破碎，无论减压或常压，油囊都不易破裂，精油不易蒸出。

但橘皮放入水中浸泡一定时间后，使海绵体吸收大量水分，或者设法使海绵体萎缩，使其吸收精油的能力大大降低。

此外油囊及其周围细胞中的蛋白胶体物质和盐类构成的高渗溶液有吸水作用，使大量的水分渗透到油囊内部和它的周围，油囊内压增加，当油囊破裂时，油液即喷出。

过滤，离心分离得香精，设香精油有少量水分和蜡状物等杂质，放在8℃低温静置6d，杂质与水就沉降下来，然后，吸取上层澄清精油，再过滤，滤液即为香精油产品。

压榨法的优缺点优点：

由于该法在室温中操作，所得精油质量好，可保持原有的新鲜香味；缺点：

该法得到的产品不纯，可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈浑浊状态，同时很难将精油完全压榨出来，操作复杂，出油率低，不适用于工业生产。

第四节精油的分离

用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、吸收法以及压榨法等制备的精油类都是混合物，要想得到单一成分就需要进一步分离，目前常用的方法有分馏法、化学法、色谱法和结晶法，实际应用中通常几种方法配合使用才能达到目的。

一、分馏法

精油的组成成分复杂，结构类型不同，具有不同的沸点，因此可以用分馏法分离。

一般单萜类化合物的沸点随双键增多而增高，含氧单萜随官能团的极性增大而升高。

精油中的某些成分遇热不稳定，易被破坏，宜采用减压分馏法分离。

一般按沸程分成三个馏分。

在35~70℃/10mmHg蒸馏出来的成分主要为单萜烯类化合物；在70~100℃/10mmHg蒸馏出来的成分主要为含氧单萜类化合物；在80~110℃/10mmHg蒸馏出来的成分主要为倍半萜烯及其含氧衍生物。

将各馏分分别进行薄层色谱或气象色谱检查，以了解其分离情况，再利用冷冻、重结晶、色谱等方法进一步分离，即可得到纯品。

分馏法特点：

具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质。

故该法特别适合于高沸点、热敏性的物料,尤其是精油类、有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离,如玫瑰油、藿香油等。

二、化学分离法

化学法是根据各组成成分所含有的官能团或结构的不同，用化学方法逐一加以处理，达到分离目的。

三、色谱法

精油经分馏法或化学分离通常只能得到理化性质相近或所连官能团相同的组分，难以得到纯品，需进一步配合色谱法分离才能的得到单体化合物。

将吸附色谱法与分馏法配合应用常获得较好的分离效果。

薄层色谱法、柱色谱法及气相色谱法等均可用于精油成分的分离。

一般用硅胶或氧化铝作为吸附剂，通常是将精油溶于己烷中，加入色谱柱，先以己烷或石油醚冲洗，洗脱出萜类成分，接着用乙酸乙酯洗脱，把含氧化合物洗脱下来，在洗脱过程中，可逐渐增加溶剂的极性，分段将各类成分分离开。

气相色谱是研究精油组成成分的有效方法。

其优点有分离效果好、灵敏度发哦、样品用量少、分析速度快，因此常用于精油的定性和定量分析。

第五节几种花卉精油的提取

一、玫瑰花精油的提取

1.乙醇提取――超临界萃取联合工艺

何熹等以平阴1号玫瑰为原料，采用乙醇提取后超临界二次萃取联合工艺，研究过程和结果如下：

将刚采摘的玫瑰与95％乙醇按照1：

2重量比常温浸泡24h，真空浓缩制成玫瑰醇提浓缩液。

取玫瑰醇提浓缩液500mL,装入超临界萃取仪的萃取缸中，采用CO2进行超临界萃取，分离得玫瑰粗油；将玫瑰粗油收集后按体积比3：

2添加夹带剂，再进行二次萃取，最终分离得到终产物玫瑰精油。

并得到以下结论。

（1）玫瑰粗油和玫瑰精油物理特征比较见表9-1.

表9－1玫瑰粗油和玫瑰精油物理特征比较

项目

得率%

颜色

折光率

密度g/L

玫瑰粗油

0.35

绿色透明

1.371

0.866

玫瑰精油

0.12

浅黄透明

1.458

0.860

FCCV标准

—

棕色或黄色

1.457～1.463

0.848～0.863

注：

FCCV（FoodChemicalsCodex）第V版。

（2）萃取粗制精油的适合条件为：

温度70℃，压力30MPa，时间120min；二次萃取精油的条件为：

温度5O℃，压力30MPa，时间120min。

（3）通过色谱／质谱联用法测定，经过二次超临界萃取法提取的玫瑰精油，共有香茅醇等42种成分，相对分子量集中在130～150。

主要成分：

香茅醇41.3%，香叶醇9.3%，橙花醇25.6%,芳樟醇4.1%

苯乙醇3.1%，丁子香酚5.5%，丁子香酚甲醚1.6%

（4）与水蒸气蒸馏（玫瑰精油得率0.03%）相比，用超临界萃取法提取的玫瑰精油，得率要高，而且由于提取温度较低，更利于保留某些香气成分，对于提高玫瑰精油的品质具有磨细的优势。

2.水中蒸馏法提取玫瑰精油

张睿、魏安智等报道了采用蒸馏法生产秦渭玫瑰精油的工艺过程，该研究的特点一是鲜花采用食盐进行了腌制，二是数据来源于工业化生产，每批次的鲜花投料量达500kg,具有生产操作的实际意义。

过程及结果如下。

（1）每天早晨l0时前采收，将开放和半开放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处理。

将玫瑰鲜花与食盐按4：

1混合并搅拌均匀放人密闭的容器中保存。

（2）玫瑰花精油提取采用容积约3000L，每罐可蒸馏玫瑰花500kg的蒸馏设备，此设备为自行设计的不锈钢蒸馏器，卧式冷凝，回水蒸馏。

花：

水=1：

4，在反复试验的基础上，摸索出了一套先低馏速（100L/h）蒸馏3h、后高馏速（125L/h）蒸馏1h的“二步变馏式水中回水蒸馏”的玫瑰花精油蒸馏提取方法，精油得率为0.042%。

（3）不同腌制时间对精油得率的影响

实验研究了不同腌制时间对精油得率的影响，结果见表9-2。

与不腌制的相比，用食盐对鲜花进行1～5天的腌制，精油得率油0.38%增加到0.42%，得率约提高10%。

表9-2不同腌制时间对精油得率的影响

花量/kg腌制时间/d得油量/g得油率/%

50001900.038

50012050.041

50052100.042

500152100.042

500202050.041

500251800.036

（4）不同花水比对精油得率的影响

实验研究了不同花水比对精油得率的影响，结果见表9-3。

最佳花水比为1:

4。

表9-3不同花水比对精油得率的影响

花量/kg加水量/kg花：

水总蒸馏时间/h得油率/%评价

50015001:

340.036温度上升快，有结块

50020001:

440.042分散均匀

50025001:

540.039温度上升慢，能耗较大

综上所述，二步变馏式回水蒸馏法最佳生产条件是：

以玫瑰花与食盐4:

1比例盐渍保存1～25d；花水比为1:

4；蒸馏时间4h，其中先用100L/h蒸馏3h，再用125L/h蒸馏1h，油水分离后，脱水精制可得到优质产品。

采用“二步变馏式回水蒸馏法”工艺，在未增加蒸馏时间的同时，工业得油率较普通常规蒸馏法提高27％。

4.利用分子蒸馏技术分从玫瑰花渣中分离玫瑰精油

郭永来等对水蒸气蒸馏法提取玫瑰油后的玫瑰花渣进行了二次提取研究。

格拉斯玫瑰鲜花经水蒸汽蒸馏提取玫瑰油后，花渣用离心脱水机脱水。

对60～90℃的分析纯石油醚进行常压分馏，取低于75℃的馏分用于试验。

石油醚萃取：

称取贮存的玫瑰花渣，加入4倍的溶剂（体积比），每隔半小时搅拌一次，浸泡2h以上，然后过滤，滤液用于浓缩，花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取，第二次萃取液倒人装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内，再加入4倍的溶剂，循环萃取四次。

萃取四次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。

脱溶制备浸膏：

萃取液于温度50℃下于旋转蒸发器中真空蒸发，除去溶剂后得到玫瑰浸膏。

离心机脱水的花渣浸膏平均得率为0.1524%，经分析计算，花渣浸膏中净油含量为51.04％。

浸膏脱蜡：

在玫瑰花渣浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇，充分搅拌后，放置4h，过滤，滤出第一次蜡；将滤液置于冰箱中冷冻24h，保温抽滤，滤出二次蜡。

脱溶制净油：

将脱蜡后的乙醇液倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟60转，真空度-0.095MPa，至回