环境监测综合实训.docx
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环境监测综合实训
环境监测综合实训报告
专业：
系部：
实训项目：
分组编号：
监测人员：
指导老师：
2011年11月16日
扬州汤汪污水处理厂污水处理效率分析
一、实训目的
掌握污水厂废水监测方案的设计、水样采集、样品检测和数据处理的方法。
根据水质检测的数据，查阅国家或地方标准，评价污水处理厂的性能。
运用水质监测的数据，分析处理工艺的特点，探讨工艺运行中存在的问题及产生的原因，提出合理的解决方案。
二、实训内容
参观扬州市汤汪污水处理厂，了解污水处理的工艺流程，对一期工程主要构筑物的进出水进行采样与分析，测定处理过程各阶段的处理效率，并根据监测数据对工艺运行效果作出评价，探讨存在的问题，提出合理的解决方案，具体实训内容见下表。
实训项目汇总表
实训项目
实训内容
使用标准
样品采集
总进出口水样
方案
设计
采样点设置
水质采样方案技术规定
HJ495-2009
采样时间确定
采样容器选择
沉沙池进出口水样
采样方法确定
采样
过程
采样前的准备
水质采样技术指导
HJ494-2009
采样时的操作
生化反应池进出口水样
样品的保存与防护
采样记录
样品测定
COD
试剂配制；水样预处理；重铬酸盐法
GB11914-89
BOD
试剂配制；水样预处理；稀释接种法或测压法
HJ505-2009
SS
滤膜制备；水样预处理；重量分析法
GB11901-89
NH4-N
试剂配制；水样预处理；纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009
TP
试剂配制；水样预处理；钼酸铵分光光度法
GB11893-89
数据处理与评价
分析结果计算
扬州市区水污染物排放标准（DB32-2001）
污水综合排放标准（GB8978-1996）
监测结果质量控制
污水处理效率分析
分析报告
三、实训安排
每班分为8个小组，每2组负责一采样点，对所选检测项目进行采样与分析，试剂由学生提前配制（个别试剂临用前配制），T、pH和DO于采样现场测定，BOD于采样当天开始培养，测定COD、NH4-N、SS、TP的样品应加适当的保存剂带回实验室分析，保存方法见下表。
分析项目保存技术
测定项目
保存方法
保存时间
备注
BOD
1-5℃暗处
0.5d
采样当天培养或-20℃冷冻保存
TP
加H2SO4，使pH=1―2
1-5℃冷藏
1d-2d
加生物抑制剂或-20℃冷冻保存
NH4-N
加H2SO4，使pH≤2
1-5℃
1d-5d
加生物抑制剂或-20℃冷冻保存
COD
加H2SO4，使pH≤2
1-5℃冷藏
2d―5d
加生物抑制剂或-20℃冷冻保存
SS
1-5℃暗处
14d
严禁加任何保护剂
项目分析于采样后下一周开始，具体日程如下：
第一天：
配制试剂、测SS
第二天:
测定COD、NH4-N、TP
第三天：
分析监测结果，评价污水处理工艺性能和运行效果，完成实训报告书。
四、样品的采集
（一）采样方案
1、总体采样方案
2、本组采样方案
（二）采样原始记录
采样原始记录表
任务名称：
方法依据：
任务编号：
采样人员现场描述：
采样地点
样品编号
采样日期
采样时间
pH值
温度/℃
测定项目
保护剂
采样开始
采样结束
备注
采样：
记录：
校核：
四、实验数据记录
（一）SS的测定
1．实验原理
悬浮物是指剩留在滤料上的并与103-105oC烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样过滤后，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
2．实验步骤
（1）滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
（2）测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
注：
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。
一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
3．数据记录
重量分析原始记录表
测定次数
内容
1
2
滤膜+称量瓶质量W0（g）
滤膜+称量瓶+悬浮物质量W（g）
水样体积V样（mL）
悬浮物含量（mg/L）
分析结果（mg/L）
4.数据处理
悬浮物含量（mg/L）={（W-W0）×1000×1000}/V样
W——悬浮物+滤膜+称量瓶质量，g;
W0——滤膜+称量瓶质量,g;
V样——水样体积，ml。
（二）COD的测定
1．实验原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
2．实验步骤
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3．数据记录
标准溶液配制原始记录表
基准溶液：
日期：
基准试
剂
名称
等级
化学式
摩尔质量
称
量
记
录
理论
实际
质量
质量
体积
体积
计
算
结
果
实际浓度
实际体积
备注
配制人：
审核：
标准溶液标定原始记录表
标准溶液：
日期：
待标定溶液
基准溶液
溶液名称
试剂等级
基本单元
理论浓度
用量（ml）
计算
实际浓度
备注
标定人：
审核：
容量分析原始记录表
分析项目
分析方法
滴定管规格
滴定管颜色
标准溶液名称
标准溶液浓度（mg/L）
指示剂名称
水样体积（ml）
标准液用量
编号
1
2
始点
终点
用量
均值
4．数据处理
式中：
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）：
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）：
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
V——水样的体积（ml）；
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
（三）氨氮的测定
1．实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
2．实验步骤
（1）水样预处理：
无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
（2）标准曲线的绘制：
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
（3）水样的测定：
分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
（4）空白试验：
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
3．数据记录
标准溶液配制原始记录表
标准溶液：
日期：
基准试
剂
名称
等级
化学式
摩尔质量
称
量
记
录
理论
实际
质量
质量
体积
体积
计
算
结
果
实际浓度
实际体积
备注
配制人：
审核：
仪器分析原始记录表
分析项目
分析方法
仪器型号
选用波长（mm）
标准溶液名称
标准溶液浓度（mg/L）
比色皿规格（mm）
水样体积（ml）
曲线
标准溶液体积
样品
样品
吸光度
分析人员：
校核：
4．数据处理
氨氮（N,mg/L）=m×1000/V
式中：
m—由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）； V—水样体积（mL）。
（1）标准曲线方程的计算：
a=公式=代数据=
b=公式=代数据=
r=公式=代数据=
（2）样品浓度的计算：
样品1吸光度=
代入标准曲线方程得样品1的绝对质量为：
样品1的浓度=
样品2的吸光度=
代入标准曲线方程得样品2的绝对质量为：
样品2的浓度=
平均值=
相对偏差=
（四）总磷的测定
1．实验原理
在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
2．实验步骤
（1）取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。
将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。
待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40ml。
（2）显色分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。
30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。
充分混合均匀。
15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。
（3）空白试液用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。
（4）测定按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。
（5）工作曲线的制作取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸盐标准溶液（4.6）.加水至50ml。
按步骤（6.2）显色。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。
3．数据记录
标准溶液配制原始记录表
标准溶液：
日期：
基准试
剂
名称
等级
化学式
摩尔质量
称
量
记
录
理论
实际
质量
质量
体积
体积
计
算
结
果
实际浓度
实际体积
备注
配制人：
审核：
仪器分析原始记录表
分析项目
分析方法
仪器型号
选用波长（mm）
标准溶液名称
标准溶液浓度（mg/L）
比色皿规格（mm）
水样体积（ml）
曲线
标准溶液体积
样品
样品
吸光度
分析人员：
校核：
4．数据处理
总磷酸盐（P，mg/L）=m/v
式中：
m——试样测得含磷（P）量，µg；由校准曲线计算获得；v——测定用试样体积，ml。
（1）标准曲线方程的计算：
a=公式=代数据=
b=公式=代数据=
r=公式=代数据=
（2）样品浓度的计算：
样品1吸光度=
代入标准曲线方程得样品1的绝对质量为：
样品1的浓度=
样品2的吸光度=
代入标准曲线方程得样品2的绝对质量为：
样品2的浓度=
平均值=
相对偏差=
五、结果分析与讨论
污水处理效率分析表
整体工艺
曝气沉沙池
生化反应池
进水
出水
效率
进水
出水
效率
进水
出水
效率
COD
SS
NH4-N
TP
样品保存时间影响分析表
粗格栅前
沉沙池前
生化反应池前
出水
3d
10d
变化率
3d
10d
变化率
3d
10d
变化率
3d
10d
变化率
COD
SS
NH4-N
TP
升级会员 