电镀化验分析作业指导书.docx
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电镀化验分析作业指导书
1、目的
能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析,减少失误,尽早发现问题和为缸液补充原料。
2、范围
此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。
3、操作
3.1 碱铜镀液分析
3.1.1铜的测定:
a.仪器:
1ml移液管250ml锥形瓶10ml量杯电炉50ml滴定管
b.试剂:
过硫酸铵PH=10缓冲液PAN指示剂0.05MEDTA标准溶液
c.方法要点:
用(NH4)2S2O8破坏CN-,Cu+氧化成Cu2+,在氨性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加(NH4)2S2O8约2克,用水冲洗3圈,充分摇均,加热至沸。
d3、冷却,加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色,加水至100ml。
d4、加3滴PAN指示剂,用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。
计算:
CuCN(g/l)=C×V×89.628
Cu(g/l)=C×V×63.546
式中:
C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用EDTA溶液的毫升数。
3.1.2游离氰化钠的测定:
a.仪器:
5ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒100ml量杯50ml棕色滴定管
b.试剂:
10%碘化钾溶液0.05M标准AgNO3溶液
c.方法要点:
在氨性溶液中,以碘化钾为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定游离的CNˉ,过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。
d.分析程序:
d1、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中。
d2、溶液加水50ml,10%KI溶液10ml。
d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。
计算:
NaCN=2CV×49
5
式中:
C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。
V——耗用AgNO3溶液的毫升数。
3.1.3酒石酸钾钠的测定:
a.仪器:
1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒10ml量杯50ml棕色滴定管
电炉
b.试剂:
6NH2SO40.1MKMnO4标准溶液
c.方法要点:
高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用,生成褐红色的MnO2沉淀。
d.分析程序:
d1、准确吸取镀液1ml。
d2、加6NH2SO420ml。
d3、加水至100ml,加热至沸(不须冷却,恒温约70℃)。
d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失(1分钟)为终点。
计算:
KNaC4H4O6=CV×0.004704×10000
C——KMnO4标液的摩尔浓度。
V——耗用KMnO4标液的毫升数。
3.2焦铜镀液分析
a.仪器:
电子分析天平50ml塑料烧杯
b.试剂:
PAR指示剂0.05M标准EDTA溶液
c.方法要点:
利用称重法原理测得镀液5ml的重量,在氨性溶液中,以PAR为指示剂,用EDTA溶液滴定。
d.分析程序:
d1、铜的测定:
将洁净干燥的50ml塑料烧杯置于分析天平上称重(准确至0.1mg),得W1,在烧杯中准确吸取5ml冷却至室温的镀液,再称重,得W2。
镀液重量得:
D=W2-W1
将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中,加水150ml和PAR指示剂10滴,用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。
Ccu(g/l)=M×V×63.546
5
Ccu2P2O7.5H2O(g/l)=M×V×63.546
d2、焦磷酸钾的测定:
焦铜含量对镀液重量的贡献:
D铜0.01120Ccu-0.049632
焦铜含量对溶液重量的贡献:
D钾=D-D铜
按实验可得,5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为:
C钾=266.15D钾-1331.34
d3、P比的计算:
P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O
Ccu
3.3酸铜镀液分析
3.3.1硫酸的测定:
a.仪器:
1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒50ml滴定管
b.试剂:
甲基橙指示剂0.1M标准NaOH标准溶液
c.方法要点:
用中和法测定,以甲基橙为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水100ml,甲基橙指示剂3滴。
d3、以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。
计算:
H2SO4(g/l)=C×V×49
式中:
C——标准NaOH溶液摩尔浓度。
V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。
3.3.2硫酸铜的测定:
a.仪器:
10ml量杯50ml滴定管
b.试剂:
PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05M标准ETDA溶液
c.分析程序:
c1、在测定H2SO4溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。
c2、加PAN指示剂6滴,以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。
计算:
CuSO4.5H2O(g/l)=C×V×249.7
式中;C——标准ETDA溶液的摩尔浓度。
V——耗用ETDA溶液的毫升数。
3.3.3氯离子的测定:
a.试剂:
1:
1HNO3溶液0.05MAgNO3溶液0.01M标准Hg(NO3)2溶液
b.仪器:
250ml锥形瓶25ml移液管100ml量筒
c.分析程序:
c1、吸取镀液25ml于250ml锥形瓶中。
c2、加1:
1HNO3溶液25ml加水40ml加热至50—60℃。
c3、加5滴0.05MAgNO3溶液产生浑浊。
c4、立即用0.01MHg(NO3)2溶液滴定至澄清为终点。
计算:
CLˉ(PPm)=C×V×1420
式中:
C——标准Hg(NO3)2溶液的摩尔浓度。
V——耗用Hg(NO3)2溶液的毫升数。
3.4硫酸镍镀液分析
3.4.1氯化镍的测定:
a.仪器:
1ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管
b.试剂:
铬酸钾饱和溶液指示剂0.05M标准AgNO3溶液
c.方法要点:
以铬酸钾做指示剂,CLˉ与Ag+定量地发生AgCl沉淀。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水50ml,加K2CrO4指示剂3滴。
d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。
计算:
NiCl2.6H2O(g/l)=C×V×118.848
式中:
C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准AgNO3溶液的毫升数。
3.4.2硫酸镍的测定:
a.仪器:
1ml移液管250ml锥形瓶100ml量筒10ml量杯50ml滴定管
b.试剂:
PH=10缓冲溶液紫脲酸胺指示剂0.1M标准EDTA溶液
c.方法要点:
在氨性溶液中,以紫脲酸胺指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水100ml,PH=10缓冲液10ml。
d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。
d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。
计算:
NiSO4.6H2O(g/l)=(58.69×C×V-0.247×(NiCl2.6H2O)×4.478
式中:
C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
58.69——M(Ni)
0.247——氯化镍中含镍量
4.478——M(NiSO4.6H2O)
M(Ni)
3.4.3硼酸的测定:
a.仪器:
1ml移液管100ml量筒250ml锥形瓶
b.试剂:
甘露醇0.1MNaOH标准溶液溴甲酚紫指示剂
c.方法要点:
硼酸是络合酸,用甘露醇生成较强络合酸,用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加甘露醇3g,加水40ml,加热沸腾并保持30秒。
d3、冷却加水至100ml,加溴甲酚紫指示剂4滴。
d4、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。
计算:
H3BO3(g/l)=C×V×61.83
式中:
C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准NaOH溶液的毫升数。
3.5预镀镍溶液分析
3.5.1盐酸的测定:
a.仪器:
1ml移液管50ml量筒250ml锥形瓶50ml滴定管
b.试剂:
甲基红指示剂0.1M标准NaOH溶液
c.方法要点:
用中和法测定,以甲基红指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
d.分析程序:
d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。
d2、加纯水50ml,甲基红指示剂3滴。
d3、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。
计算:
HCL(ml/l)=C×V×36.5
式中:
C——标准NaOH溶液的摩尔浓度。
V——耗用NaOH溶液的毫升数。
3.5.2氯化镍的测定:
a.仪器:
10ml量杯紫脲酸铵指示剂(MX)0.1MEDTA标准溶液
b.方法要点:
在氨性溶液中,以MX为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
c.分析程序:
c1、在测定HCl溶液后加入1:
1氨水20ml。
c2、加MX指示剂0.5克,以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。
计算:
NiCl2.6H2O(g/l)=C×V×237.7
式中:
C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用EDTA溶液的毫升数。
3.6镀铬溶液分析
3.6.1硫酸的测定:
a.仪器:
硫酸分离机1台两支离心瓶20ml移液管10ml量杯
b.试剂:
6NHCL10%BaCl2
c.分析程序:
c1、准确吸取20ml铬酸镀液注入离心瓶中。
(两支离心瓶同时操作)
c2、加入6NHCl10ml,充分摇匀。
c3、加入10%BaCl25ml,充分摇匀,防止沉淀物置于离心瓶壁。
c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟(900—
1200r/min),测得其沉淀量为SO4ˉ,即为硫酸含量(g/l)。
铬酐的测定:
以波美度计测定铬酐浓度,将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量(g/l)。
3.7白铜锡溶液分析
a.仪器:
1ml移液管5ml移液管50ml滴定管300ml锥形瓶
b.试剂:
0.01MEDTA0.1MI20.05MAgNO3 铬黑T指示剂 5%甲醛溶液
还原铁粉 1:
1盐酸 酒石酸钾钠 淀粉指示剂 抗坏血酸 10%NaCN10%KI2碳酸氢钠
c.目的及方法:
c1、游离氰化钠
目的:
以KI2为指示剂,用AgNO3滴定游离CN-,过量的AgNO3与KI2生
成AgI指示终点。
方法:
吸1ml样品,加100ml水,加10%KI2 10ml,以0.05MAgNO3滴至浑浊。
计算:
FNaCN(g/l)=CV×98
式中:
CV——AgNO3I浓度及消耗数
c2、白色1#
方法:
以1ml样品,加水50ml,加5ml 10%NaCN,抗坏血酸2g,加入PH=10缓冲溶液10ml,加少量铬黑T指示剂变为蓝色,加入5%甲醛溶液至溶液变为红色,立即用0.01MEDTA滴至蓝色为终点。
计算:
白色1#=542.5×CV
式中:
CV——0.01MEDTA浓度及消耗数。
c3、氰化亚铜
目的:
以(NH4)2S2O8破坏CN-,以PAN为指示剂,用EDTA滴定。
方法:
吸1ml样品,加水50ml,加入1-2g(NH4)2S2O8加热煮沸,冷却加入PH=10缓冲溶液5ml,3滴PAN指示剂,用0.01MEDTA滴至亮绿色。
计算:
CuCN(g/l)=C×(V1-V2)×89.56
式中:
C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V1——滴定CuCN消耗数。
V2——滴定白色1#消耗数。
c4、锡盐(以锡酸钠形式加入)
方法:
取5ml样品,加水100ml,加入10-15ml 1:
1盐酸和酒石酸钾钠2g,加入1-2g还原铁粉,煮沸15分钟冷却后,加入1-2g碳酸氢钠,加入5-10滴淀粉指示剂,用0.1MI2滴至蓝黑色为终点。
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日期
2010-07-27
日期
日期
天世纪电镀科技
生效日期
2010年7月27日
文件
名称
ISO9000质量管理系统
化验分析作业指导书
编号
MIL-OWI-0258
版本
A0
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计算:
锡盐(g/l)=CV×133.5
式中:
CV——0.1MI2浓度及消耗数。
3.8铜的测定:
a.仪器:
可见分光光度计250毫升分液漏斗
b.试剂:
①50%柠檬酸铵②0.2MNa2—EDTA
③0.5%铜试剂:
0.5g铜试剂溶于100ml高纯水,过滤置于棕色瓶中,暗处可保存一周。
④铜标准应用液:
1.000g99.9%铜溶于20ml1:
1HNO3,转入1L容量瓶,用高纯水稀释至标线,此为1mg/ml铜标准贮备液;吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中,用高纯水稀释至1L,此为10μg/ml铜标准应用液。
⑤PH=9.2NH3.H2O—NH4.Cl缓冲溶液。
c.测定方法:
c1、准确取5.00—15.00ml水样于锥形瓶中,加浓NHO30.5ml,渚沸5min,冷却,转移入250ml分液漏斗中,并用高纯水冲洗锥形瓶,加高纯水至于100ml,加5ml50%柠檬酸铵,10ml0.2MEDTA摇匀,甲酚红指示加1:
1氨水由黄色变为浅红色,加PH=9.2缓冲溶液5ml。
c2、取分液漏斗6个,加高纯水100ml,然后分别加入0ml,0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml10μg/ml铜标准应用液摇匀,加柠檬酸铵5ml,0.2MNa2—EDTA10ml,摇匀,加PH=9.2缓冲溶液5ml摇匀。
c3、于标准系列及水样中各加5ml铜试剂,摇匀静置5min,加四氯化碳15ml,摇2min,静置分层。
c4、用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜,并塞上脱脂棉,将四氯化碳层放入比色管中。
c5、用场440ml,2CM比色皿,空白参比测定。
c6、分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。
d.计算:
Cu(mg/ml)=m/V
式中:
m——从标准曲线上查得铜的含量(μg)
V——水样体积。
3.9总铬及六价铬的测定:
a.仪器:
可见分光光度计50毫升比色管
b.试剂:
①二苯碳酰二肼丙酮溶液:
0.25g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中,(变色后不能使用)。
②1:
7硫酸。
③1N硫酸。
④1NNaOH⑤25g/LKMnO4
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2010-07-27
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⑥六价铬标准应用液:
称经105℃烘干恒重的K2Cr2O70.1414g溶于高纯水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,此为0.100mg/mlCr6+贮备液。
吸取10.00mlCr6+贮备液于1000ml容量瓶中,用高纯水稀释至标线,此为1.0μg/mlCr6+标准应用液。
d.测定方法:
d1、准确取50.00ml澄清水样于250毫升锥形瓶中,调节水样至中性,加1NNaOH0.50ml,加25g/LKMnO4至溶液显紫红色,加数粒玻璃珠,煮沸10min,若煮沸过程中紫色褪去,继续加KMnO4至显紫色。
d2、取下锥形瓶,稍冷后,加入无水乙醇5ml,继续煮沸至溶液变棕色。
d3、取下锥形瓶,加1N硫酸0.5ml,此时溶液应呈中性,过滤于50ml比色管中,并用高纯水洗涤锥形瓶,沉淀及滤纸,将此滤液并入50ml比色管中,冷却后,加高纯水至标线。
d4、另取比色管8支,分别加入1.0mg.m1-1Cr6+0ml,0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml。
d5、向水样及标准管中,各加1:
7硫酸2.5ml,二苯碳酰二肼2.5ml摇匀,放置10min。
d6、选用540nm波长,3cm比色皿,空白参比测定。
e.计算:
总铬(mg.l-1)=m/V
式中:
m——从标准曲线上查得铬的含量(μg)
V——水样体积。
(ml)
注:
若水样未经KMnO4氧化处理,直接测得的铬为六价铬。
3.10CODcr的测定:
a.仪器:
回流装置
b.试剂:
①0.05NK2Cr2O7。
②试亚铁灵。
③0.05N(NH4)2Fe(SO4)2(使用前标定)。
④HSO4.AgSO4:
2500mlHSO4+25mlAgSO4放置1至2天,间中摇匀。
⑤HgSO4结晶或粉末。
注:
所有试剂均用反渗透纯水配制。
c.测定方法:
c1、于回流锥形瓶中加0.4gHgSO4,加50ml水样,0.05NK2Cr2O720.00ml,玻璃珠数粒。
H2SO4-AgSO430ml(边加边摇),回流2小时。
c2、冷却后,用纯水冲洗冷凝管,加纯水至300ml[与标定(NH4)2Fe(SO4)2时一致]。
c3、试亚铁灵指示,用0.05N(NH4)2Fe(SO4)2滴定,由黄变蓝绿再变红褐色(V1)。
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c4、取纯水500ml,同样加入试剂按步骤1-3作空白测试(V2)。
d.计算:
CODcr=(V0—V1)×C×8000/V
式中:
C——C(NH4)2Fe(SO4)2
V——水样体积。
3.11镍的测定:
a.仪器:
可见光光度计50ml比色管
b.试剂:
b1.镍标准贮备液:
称取1.000g99.9%镍溶于20ml,煮沸,移入升容量瓶中,加高纯水至标线,此溶液镍浓度为1mg/ml。
b2.镍标准应用液:
取10ml镍标准贮备液溶于1升容量瓶中,加高纯水至标线,此溶液镍浓度为10mg/ml。
b3.50%(M/V)柠檬酸铵。
b4.0.2MNa2—EDTA
b5.0.1MI2:
25.4gI2溶于含有50gKI的适量水中,加高纯水至1升。
b6.0.5%丁二酮肟:
0.5g丁二酮肟溶于50ml氨水,加高纯水至100ml。
c.测定方法:
c1、用容量瓶取250ml水样于锥形瓶中,加浓HNO35ml,加热蒸发至50ml移入250ml容量瓶中,并用2%HNO3冲洗锥形瓶,合并洗液于容量瓶中,加高纯水至标线。
c2、吸取消解定容后的水样5—10ml于50ml比色管中,用1:
1氨水调至中性。
c3、另取50ml比色管6支,分别加入10mg.m1-1镍标准应用溶液0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml。
c4、在水样和标准系列各加入柠檬酸铵2ml,0.1MI21.00ml,加水至40ml,摇匀,用丁二酮肟2.0ml,PH=9.2NH3.H2O—NH4Cl缓冲溶液5ml摇匀,放置3min,加Na2—EDTA2.5ml,加水至刻度摇匀。
c5、放置5min后,于530nm波长,2cm比色皿,空白参比测定。
d.计算:
Ni(mg/l)=m/v
式中:
m——从标准曲线中查得水样中Ni含量(μg)
v——水样体积(ml)。
3.12总氰化物的测定:
a.仪器:
500ml全玻璃蒸馏装置25ml比色管可见分光光度计
b.试剂:
b①异烟酸溶液:
1.5g异烟酸溶于25ml2%NaOH,加高纯水至100ml。
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b②吡唑啉酮溶液:
0.25g吡唑啉酮溶于20mlN1N-二甲基甲酰胺。
b③异烟酸-吡唑啉酮:
临用前按异烟酸溶液:
吡唑啉酮溶液=5:
1混合。
b④氰化物标准溶液1mg.m1-1。
b⑤PH=7磷酸盐缓冲溶液。
c.测定方法:
c1.蒸馏:
①取100ml水样于500ml蒸馏瓶中,加水100ml,玻璃珠数粒。
②在接收容器内加入20ml1%NaOH作为吸收液。
③检查连接部位气密性。
④将20ml0.2MNa2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
⑤加速加入10ml磷酸,立即塞好瓶塞,打开冷凝水,调节馏出速度为2-4ml/min。
⑥接收瓶内溶液接近100ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至100ml,此馏出液供测定点氰化物用。
⑦用纯水代替水样,按以上规定操作,得出空白试验馏出液。
B.1、分别吸取10ml馏出液和空白馏出液于25ml比色管中。
C2、另取25ml比色管6支,分别加入1mg.m1-1标准氰化物溶液0ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,加0.1%NaOH至10ml.
C3、在水样及标准系列中分别加入5ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.5ml氧胺T,立即盖塞子,混匀放置5min。
C4、向各管加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水至标线,25℃-35℃水溶中放置40min。
C5.在638nm波长,1cm比色皿,空白参比测定
d.计算:
CN—(mg.l-1)=(ma-mb)×V1/V×V2
式中:
ma——从标准曲线中查得水样中氰化物含量(mg)
mb——从标准曲线中查得空白试样氰化物含量(mg)
V——样品体积(ml)
V1——-试样馏出液体积(ml)
V2——-所取馏出液体积(ml)
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2010-07-27
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