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外加剂作业指导书

外加剂作业指导书

(一)PH值测定方法

1、方法概要

根据奈斯特(Nernst)方程E=E0+0.059151g[H4+],E=E0-0.05915pH,利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差,pH值可在仪器的刻度表上直接读出。

2、引用标准

GB8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》

3、主要仪器设备:

1)酸度计

2)甘汞电极:

3)玻璃电极;

4)复合电极。

4、试验条件

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤:

5.1校正:

a将适当的标准缓冲溶液注入试杯,将两极电极浸入溶液中。

b将温度补偿器调制在被测缓冲液的实际温度位置上。

c按下读数开关,调节读数校正器,使电表指针指在标准溶液的pH值位置。

d复按读数开关,使其处在放开位置,电表指针应退回到pH7处。

c校正至此结束.以蒸馏水冲洗电极,校正后切勿再旋转校正调节器.否则必须重新校正。

5.2测量:

当仪器校正好后,先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯,使溶液均匀。

待到酸度计的读数稳定1min,记录读数。

测量结束后,用水冲洗电极,以待下次测量。

6、结果表示:

酸度计测出的结果即为溶液的pH值。

取三个试样测定数据的平均值为试验结果,精确至0.1。

试验在20±3℃条件下进行。

(二)水泥净浆流动度测定方法

1、方法概要

在水泥净浆搅拌机中,加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌,将搅拌好的净浆注入截锥圆模内,提起截锥圆模,测定水泥;争浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。

2、引用标准

GT/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要设备仪器:

a.水泥净浆搅拌机;

b.截锥圆模,上口直径36mm;下口直径60mm;高度为60mm,内壁光滑无接缝的金属制品;

c.玻璃板:

400mm×400mm×5mm;

d秒表;

e钢直尺:

300mm;

f刮刀;

g药物天平:

分度值0.01g;

h药物天平:

分度值1g。

4、试验条件

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤:

5.1先将玻璃板放置在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使其表面湿而不带水渍。

将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用。

5.2再称取水泥300g,倒入搅拌锅内。

加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水,立即搅拌(慢速120s,停15s,快速120s)。

5.3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水泥净浆流动度。

6、结果表示:

表示净浆流动度时,需注明用水量,所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂产量。

(三)外加剂密度测定方法

精密密度计法

1、方法概要

采用精密密度计法,先以波美比重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测的数据,以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要仪器

a.波美比重计;

b.精密密度计;

c.超级恒温器或同等条件的恒温设备。

4、试验条件:

a.液体样品直接测试:

b.固体样品溶液的浓度为10g/L;

c.被测溶液的温度为20℃±1℃:

d.被测溶液必须清澈,如有沉淀应滤去。

5、实验步骤:

将已恒温的外加剂倒入500mL的玻璃量筒内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。

参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ。

6、结果处理:

所得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。

比重瓶法

1、方法概要:

将已校正容积(V值)的比重瓶,灌满被测溶液,在20℃±1℃恒温,在天平上称出其质量。

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要仪器设备

a.比重瓶:

25ml或50ml:

b.天平:

不应低于四级,精确至0.0001g;

c.干燥器:

内盛变色硅胶;

d.超级恒温器或同等条件的恒温设备。

4、试验条件:

a.液体样品直接测试:

b.固体样品溶液的浓度为10g/L;

c.被测溶液的温度为20℃±1℃:

d.被测溶液必须清澈,如有沉淀应滤去。

5、试验步骤:

5.1比重瓶容积的校正:

比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,取出,称量比重瓶之质量为m0,直至恒量。

然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水。

注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。

容积V按式计算:

V=(m1一m0)/0.9982

式中:

V—比重瓶在20℃时的容积,mL;

m0一干燥的比重瓶质量,g;

m1一比重瓶盛满20℃水的质量,g;

0.9982—20℃时纯水的密度,g/mL。

5.2外加剂溶液密度ρ的测定:

将已校正v值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后浸入20℃±l℃超级恒温器内,恒温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m2。

6、结果表示:

外加剂溶液的密度p按式计算:

ρ=(m2一m0)/V=(m2一m0)/(m1一m2)×0.9982

式中ρ一20℃时外加剂溶液密度,g/mL;

m2一比重瓶装满20℃时外加剂溶液后的质量,g。

(四)外加剂细度测定方法

1、方法概要

采用孔径为0.315mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样,称量筛余物质量,按式计算出筛余物的百分含量。

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要仪器设备

a.药物天平:

称量l00g,分度值0.001g;

b.试验筛:

采用孔径为0.315的铜丝网筛布。

筛框有效直径150mm、高50mm。

筛布应紧绷在筛框上,接缝必须严密,并附有筛盖。

4、试验环境

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤

外加剂试样应充分拌匀并经100-105℃(特殊品种除外)烘干,称取烘干试样10g倒入筛内,用人工筛样,将近筛完时,必须一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120次。

其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。

称量筛余物,准确至0.001g.

6、结果表示

细度用筛余(%)表示,按式计算:

筛余=m1/m0×100

式中:

m1—筛余物质量,g;

m0一试样质量,g。

(五)外加剂含水率测定方法

1、方法概要

称量10g±0.2的试样放入称量瓶中放入烘箱中,烘两个小时,常温冷半小时后称重。

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要仪器

称量瓶

数显恒温鼓风干燥箱,最高200℃

4、试验条件

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤

将洁净带盖的称量瓶放入100~105℃烘箱中干30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称重,重复上述步骤至恒温(两次称量的质量差小于0.3mg),称其质量。

再称试样10g±0.2g,装入已烘干至恒温的称量瓶内盖上盖,称出试样及称量瓶总质量。

将盛有试样的称量瓶放入烘箱中,开启瓶盖升温至100~105℃,恒温2h取出,盖上盖然后置于干燥器内,冷却30min后称重,重复上述步骤至恒温,称其质量。

6、结果处理

按下式计算:

XH2O=

式中:

XH2O─含水率,%;

m2─称量瓶的质量,g;

m1─称量瓶加干燥前试样质量,g;

m2─称量瓶加干燥后试样质量,g。

取三个试样测定数据的平均值为试验结果,精确至0.1%。

(六)固体含量测定方法

1、试验概要

将试样干燥后烘干,重复多次试验,直至质量不再变化

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要仪器设备

a.天平:

不应低于四级.精确至0.0001g

b.电热鼓风干燥箱:

温度范围0℃~200℃:

c.带盖称量瓶:

25mm×65mm:

d.干燥器:

内盛有变色硅胶。

4、试验条件

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤

将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,与100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m。

称量试样:

固体产品1.0000g~2.0000g;液体产品3.0000g~5.0000g。

将被测试样装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。

将盛有试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。

6、结果处理

固体含量的计算按式计算:

式中:

X固一固体含量,%;

m0一称量瓶的质量,g;

m1一称量瓶加试样的质量,g;

m2一称量瓶加烘干后试样的质量,g。

取三个试样测定数据的平均值为试验结果,精确到0.01.

(七)硫酸钠含量测定方法

1、方法提要

氯化钠溶液与外加剂试样中的磷酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀计算硫酸钠的含量。

2、引用标准

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

3、主要试剂及仪器

3.1试剂:

a)盐酸(1+1);

b)氯化铵溶液(50g/L);

c)氯化钡溶液(100g/L);

d)硝酸盐溶液(1g/L)。

3.2仪器

a)电阻高温炉:

最高使用温度不低于900℃;

b)太平:

分度值0.0001g;

c)电磁电热式搅拌器;

d)瓷坩埚:

18ml~30ml;

e)烧杯:

400ml;

f)长颈漏斗;

g)慢速定量滤纸,快速定性滤纸。

4、试验环境

试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50%

5、试验步骤

准确称取试样约0.5g于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶液,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5滴~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上,保持50℃~60℃静置2h-4h或常温静置8h。

用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。

将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小火烘干,灰化。

在800℃电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量,再将坩埚放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量。

6、结果处理

外加剂中硫酸钠含量

式中:

XNa2SO4----外加剂中硫酸钠含量,%;

m----------试样质量,单位为克(g);

m1---------------空坩埚质量,单位为克(g);

m2---------------灼烧后滤渣加坩埚质量,单位为克(g);

0.6086-----------硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

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