乳化液理化指标检测标准1.docx
《乳化液理化指标检测标准1.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《乳化液理化指标检测标准1.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
乳化液理化指标检测标准1
编号:
SXRB-001
乳化液常规分析理化指标
项目单位测量范围
1.PH值无纲量5-8
2.浓度%0.5-10
3.电导率us/s0-1000
4.铁皂%0-5
乳化液全分析理化指标
项目单位测量范围
1.PH值无纲量5-8
2.浓度%0.5-10
3.电导率us/cm0-1000
4.铁皂%0-20
5.游离脂肪酸HOKml/l1-5
6.灰份ppm10-2000
7.铁离子含量ppm10-600
8.氧含量ppm0-100
9.皂化值HOKml/l10-300
进货原油理化指标
项目单位测量范围
1.PH值无纲量5-8
2.酸值HOKml/l0.5-10
3.皂化值HOKml/l0-300
4.稳定指数%0-1
事故性化验理化指标
项目单位测量范围
1.颗粒度um1-20
2.磨擦系统无纲量0.2-0.02
3.Bp值N/mm20-300
4.稳定指数%0-1
编号:
SXRB-002
乳化液的PH值测定
适用范围:
本方法用于水液系统PH值在1.0-13.0范围之中且不含有害物资如氟化物
试剂:
蒸馏水
PH标准溶液(市售缓冲剂)
仪器:
玻璃电极PH仪
搅拌子和各种烧杯
操作步骤:
1.设置PH仪为测试状态。
2.用蒸馏水冼净电极并滤纸吸干。
3.将电极浸入指定的标准市售缓冲剂中,调节PH仪。
4.用蒸馏水洗净电极并滤纸吸干。
5.将电极浸入到乳化液中,在均匀搅拌时读出PH值。
6.洗净电极并滤纸吸干,如污染严重可用异丙醇清洗。
编号:
SXRB-003
乳化液的浓度测定
适用范围:
本方法适用于乳化液的含油总量的分析
方法概要:
于乳化液中加入浓硫酸后在高温保温,冷却后即可读取油层的百分含量
试剂:
浓硫酸95-98%
仪器:
量筒100ml
细颈瓶100ml
恒温装置:
能保持温度在90℃左右,内部有足够高度存放细颈瓶
操作步骤:
1.将乳化液充分摇匀,量取90ml乳化液于100ml的量筒中。
2.取45ml乳化液于细颈瓶中。
3.加10ml浓硫酸于细颈瓶中,不断摇匀。
4.再加余下的45ml乳化液于细颈瓶中。
5.如有必要再加水,直到刻度5ml为止。
6.置细颈瓶于恒温水浴中,保持温度90℃,直到油层显著形成(一般保温2小时)
7.读取油层的毫升数,精度在0.1ml,并用百分含量计。
编号:
SXRB-004
乳化液的电导率测定
适用范围:
本方法适用于乳化液的电导率的测定
试剂:
氯化钾溶液(0.01M)
仪器:
电导率仪,精确到1μs/cm
电导电极
玻璃烧杯150ml
电磁搅拌器或玻璃搅拌子
水浴槽
操作步骤:
1.将0.01M的氯化钾溶液150ml于玻璃烧杯中,将待测定的乳化液于烧杯中,两个烧杯均置于水浴槽中,水温保持20℃。
2.用0.01M的氯化钾溶液清洗电极。
3.将电极浸入0.01M氯化钾溶液中,温度保持20℃。
4.根据电导仪的操作说明,调节刻度值为1278μs/cm。
5.用水洗净电极。
6.用待测的部分乳化液清洗。
7.将电极溶于乳化液中,乳化液温度保持20℃。
8.当刻度值稳定时读也电导率,精确到1μs/cm。
9.彻底洗郊净电极并承放在水中。
编号:
SXRB-005
乳化液的铁皂测定
适用范围:
本方法适用于乳化液中铁皂含量测定
方法概要:
丁酮萃取乳化液中的铁皂,用过滤器过滤,被留在过滤器上的物资即为铁皂
试剂:
丁酮
氯化钠
仪器:
量筒1000ml
分液漏斗1000ml
锥形玻璃漏斗
定量滤纸
烘箱
干燥器
秤量瓶
操作步骤:
1.将定量滤纸放在烘箱中干燥,冷却后进行秤量,保留小数点后四位。
2.秤取乳化液300克左右于800ml烧杯中,再加入30克氯化钠混匀,并在电炉上加热至75℃。
3.再将乳化液移入1000ml分液漏斗中加入适量丁酮进行萃取,使乳化液中水和轧制油分离中间相为铁皂。
4.弃去水相,取中间相(铁皂)于准备好的滤纸中过滤,并用丁酮冲洗滤纸,直至滤纸上下不沾有轧制油油迹,滤液透明无色为止。
5.将上述滤纸置于秤量瓶中在110℃的烘箱内恒重,保留小数点后四位。
6.计算铁皂%=G2-G1/W×100%
式中:
G1—过滤前滤纸+秤量瓶重量(克)
G2—过滤后滤纸+秤量瓶+铁皂重量(克)
W—乳化液重量(克)
编号:
SXRB-006
乳化液中的基油的提取
适用范围:
本方法适用于乳化液中的各种有效成份油、杂油、铁皂和有机不溶物的提取
方法概要:
乳化液以氯化钠破乳分解后用丁酮提取油份,蒸发除去丁酮,提取基油
试剂:
氯化钠
仪器:
电热板和水浴锅
烧杯100ml,800ml
分液漏斗1000ml
锥形玻璃漏斗
定量滤纸
操作步骤:
1.取500-800ml乳化液于800ml烧杯中,加氯化钠50克破乳。
2.在电热板加热到75℃,待其全溶后,取下移入1000ml的分液漏斗中。
3.以150-200ml丁酮分几次洗涤烧杯,同时移入分液漏斗中强烈摇动数分钟。
4.静置待其分层后弃取水相,保留油和丁酮,滤去铁皂及不溶物,滤液移至400ml烧杯中。
5.将滤液放于电热板上蒸发除去丁酮后即得基油,冷却至室温。
编号:
SXRB-007
乳化液的游离脂肪酸测定
适用范围:
本方法适用于乳化液中游离脂肪酸的测定及脂肪酸的衍生物测定
试剂:
中性异丙醇(99%)
氢氧化钾溶液0.1Mol/L
酚酞指示剂1%乙醇溶液
仪器:
滴定管50ml
烧杯和搅棒
电热板
锥形烧瓶300ml
取样量:
按以下参考范围取样
游离脂肪酸%基油量克
0-1020
10-4510
45-905
90以上2
操作步骤:
1.秤取一定量的基油于300ml的锥形烧瓶中。
2.加入中性异丙醇50ml于锥形烧瓶中并回流15分钟。
3.取下烧瓶,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾溶液滴定至微红色,30秒不褪色为终点。
4.计算游离脂肪酸%=M×V×56.1/2×G
式中:
M:
氢氧化钾摩尔浓度
V:
滴定消耗氢氧化钾毫升数
G:
试样重克
酸值近似于游离脂肪酸的二倍。
编号:
SXRB-008
乳化液的灰分测定
适用范围:
本方法适用于乳化液中由无机物组成的灰分的测定
方法概要:
蒸去试样中的水份,用定量滤纸作引火芯来燃烧试油,并将固体残渣煅烧至恒重,以重量法进行测定乳化液的灰分
仪器:
瓷坩锅80-100ml
高温炉能保持温度在800℃左右
电热板
干燥器
定量滤纸
操作步骤:
1.将已洗涤过的瓷坩锅放在高温炉中有800℃下煅烧至少15分钟。
2.取出并在空气中冷却3分钟后移入干燥器中,冷却20分钟后进行秤量,保留小数点后四位。
3.取乳化液30-40ml放入已恒重的瓷坩锅内在电热板上蒸发至干。
4.用一张滤纸卷成圆锥体放入坩锅内,盖住试样。
5.引火芯浸透试样后,点火燃烧,试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止。
6.将盛有残渣的坩锅移入加热到800℃高温炉中,保持2小时,直到残渣完全变成灰烬。
7.将坩锅在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却30分钟,进行秤量。
精确至小数点四位。
8.计算
X=(G2-G1)×10/V(ppm)
式中:
G1瓷坩锅重g
G2瓷坩锅+灰分重g
V乳化液体积ml
编号:
SXRB-009
乳化液的皂化值测定
方法概要:
将已知定量的试样溶于丁酮中,与定量的氢氧化钾乙醇溶液一起加热,用盐酸标准溶液测定过量的碱,并计算其他皂化值。
试剂:
精制乙醇
0.5摩尔/升盐标准溶液
丁酮
石油醚
酚酞指示剂
0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液
仪器:
锥形烧瓶
直型回流冷凝管
滴定管50ml分度为0.1ml
移液管25ml
加热板或水浴
试样量:
按以下数值选择试样量
皂化值范围毫克KOH/克试样量克
181-4001
111-1802
71-1103
31-705
16-3010
0-1520
编号:
SXRB-010
空白试验:
于锥形烧杯中加入25±1ml丁酮,然后用滴定管或移液管准确量入25±0.03ml,0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液,将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热,待开始回流后再继续加热30分钟。
然后将锥形烧瓶连同冷凝管一起移离热源,立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁,待冲洗液流入锥形烧瓶,滴加3滴酚酞指示剂,趁热用0.5摩尔/升盐酸溶液进行空白滴定。
当指示剂的颜色消失时,要继续滴加3滴指示剂溶液,如果加入指示剂后恢复了颜色,要继续滴定,必要进再滴加3滴指示剂直到终点为止。
测定:
用减差法将试样从一小杯称入锥形烧杯,准确至0.01克,加入25±1丁酮,然后用滴管可移液管准确量入25±0.03ml0.5摩尔/升氢氧化钾乙醇溶液。
将冷凝管连接到锥形烧杯上进行加热,待开始回流后继续加热30分钟,然后将锥形烧杯移至离热源,立即用50ml石油醚冲洗冷凝管内壁,待冲洗液流入锥形烧瓶中取下锥形烧瓶,滴加3滴指示剂溶液,趁热用盐酸溶液进行滴定。
当指示剂恢复了颜色应继续滴定,必要时再滴加3滴指示剂,直到终点为止。
当指示剂颜色完全消失并且再加滴3滴指示剂后,30秒不再重现颜色,则表明已到终点。
编号:
SXRB-011
计算:
皂化值=56.1N(V1-V2)毫克KOH/克
式中:
N—盐酸标准溶液的浓度摩尔/升
V1—滴定空白时,消耗盐酸标准溶液的体积毫升
V2—滴定试样时,消耗盐酸标准溶液的体积毫升
M—试样的重量克
编号:
SXRB-012
乳化液的氯离子测定
适用范围:
本方法适用于乳化液的氯离子测定,同时也可以适用于工业用水的氯离子的测定。
试剂:
0.01M硝酸银标准溶液
铬酸钾(K2CrO4)溶液(作为指示剂)
仪器:
瓷蒸发皿100ml
磁力搅拌器和搅拌子
棕色滴定管25ml
取样量:
按以下参考范围取样
氯离子含量ppm试样量ml
<2030-40
20-10020-30
100-15010-20
>150<10
操作步骤:
取一定量的试样于100ml瓷蒸发皿中,加相应的蒸馏水,加入铬酸钾指示剂2-3毫升及搅拌子。
用0.01M硝酸银标准溶液滴定,同时用磁力搅拌器搅拌。
当溶液颜色由黄色变成略带砖红色时为终点(a),另外用相同量的蒸馏水作空白的滴定(b)。
计算:
由下式计算试样中氯离子的含量
X=(a-b)×M×35.45×1000/V
式中:
X:
氯离子的含量mg/1
a:
滴定时0.01M硝酸银标准溶液的消耗量ml
b:
滴定空白时0.01M硝酸银标准溶液的消耗量ml
V:
取乳化液量ml
M:
0.01M硝酸银标准溶液的浓度
编号:
SXRB-013
乳化液的稳定性(E.S.I)测定
适用范围:
本方法适用于乳化液稳定系统的测定。
方法概要:
取均化后的上、下层乳化液各45ml,加浓盐酸并加水稀释至130ml,加热破乳,读取并计算上、下层分出油的体积比,即为E.S.I
试剂:
浓盐酸
仪器:
均化搅拌器100ml,15000-18000转/分
分液漏斗500ml
油分测定瓶:
总容量130ml底部100ml颈部30ml需带有刻度。
量筒50ml500ml
烧杯100ml500ml
操作步骤:
1.取乳化液400ml于均化器中,开动搅拌器,均化30秒。
2.均化结束后停止搅拌,到出300ml于分液漏斗中。
将分液漏斗架上,静置4小时。
3.从分液漏斗底部缓慢放出45ml于50ml量筒内,到入1″油分测定瓶。
4.从分液漏斗底部继续缓慢放出190ml乳化液弃去。
5.将分液漏斗中剩余的乳化液用手工摇匀。
6.马上放出45ml混匀的乳化液于50ml量筒中,再转移至2″油分测定瓶。
。
7.在1″2″两个油分测定瓶内,分别加入10ml浓盐酸,再用蒸馏水稀释至瓶颈刻度为零处。
8.将1″2″两个油分测定瓶放入95℃左右的水浴内2小时,直至油水分离。
9.取出油分测定瓶冷却至室温,读取1#,2#测定瓶中上层的油层的体积V1、V2。
10.计算:
E.S.I=V1/V2
式中:
V1:
下层的乳化液V2:
上层的乳化液
注:
轧制油的测定:
将油和水各加热至50℃,配成浓度为3%的乳化液,再按上述方法测定。