膨润土检测方法科标检测.docx
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膨润土检测方法科标检测
膨润土的检测方法——科标检测
本方法膨润土试样的制备为:
将试样加工至0.044mm,在105℃―140℃温度下烘干2h。
分析用水均指蒸馏水或去离子水。
5.1胶质价的测定方法
5.1.1提要
膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.1.2仪器与试剂
a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);
b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器
5.1.3操作步骤
5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),棉纱,使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。
5.2膨胀容的测定方法
5.2.1提要
膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。
本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.2.2仪器与试剂
a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);
b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。
5.2.3操作步骤
5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.2.3.2打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml),即为膨胀容,以ml/g表示。
5.3吸蓝量的测定
5.3.1提要
膨润土分散于水中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量,以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。
本方法引用资料为ZBJ31009--90铸造用膨润土和粘土。
5.3.2试剂和仪器
a.次甲基蓝标准溶液(0.2%):
将次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)在93℃±3℃的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温。
称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。
b.焦磷酸钠溶液(1%):
称取10g焦磷酸钠,加水使其完全溶解,再加水稀释至1000ml,摇匀。
.c中速定量滤纸。
d.天平:
感量0.1ge.电炉。
f.50ml滴定管。
g.锥形瓶:
250ml。
5.3.3操作步骤
5.3.3.1称取0.2g试样,置于已加入50ml水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分分散,再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液,摇匀。
5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5分钟,加热过程中摇动2-3次,取下冷却至室温。
5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。
开始时,可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时,每次滴加0.5-1ml。
每次滴加后,摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。
若未出现,则继续滴加。
当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若淡蓝色晕环仍不消失,即为滴定终点,记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
到终点后,可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液,若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数,以g/100g表示。
5.4吸水率的测定
5.4.1提要
膨润土在多孔砖(板)上吸水,单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率,以百分数表示,在美国称为WaterAbsorptiononPorousPlate。
膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力,不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。
5.4.2主要仪器
a.天平,精确度为0.1gb.吸水率测定仪c.定量滤纸(8cm)
5.4.3操作步骤
5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位,水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm,若不符合,应添加或减少水量;
5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上,待完全润湿后称重(精确到0.1g),记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置;
5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上,记下时间;
5.4.3.4试样吸水2h时,称取湿滤纸和吸水试样的总重(精确到0.1g),记为m2;
5.4.3.5吸水率的计算:
m2-m1-2
Wr(%)=----------------×100这里:
Wr--------吸水率(%);m1--------湿滤纸的重量(g);
2;
m2--------湿滤纸和湿样品的总重量(g)。
5.4.3.6为了提高数据的准确率和减少人为误差,对同一个试样应做平行试验,实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。
5.5粒度的测定方法
5.5.1提要
经过粉碎加工的膨润土粉,烘干后进行干筛分析,计算某筛孔的通过率。
本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。
5.5.2仪器
a干燥箱控制温度在105--110℃;
b天平感量0.1g;c标准筛0.075mm,0.044mm。
5.5.3操作程序
称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中,水平运动筛子,若过筛性不好,可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托,滤纸,给筛网以震动,不得在筛网上对试样施加任何压力,充分筛分后,称量筛上剩余物。
5.5.4试样通过率的计算方法:
取样量(g)-筛余量(g)
过筛量(%)=------------------------------------×100
取样量(g)
数值精确到小数点后一位。
5.5.5关于充分筛分的讨论:
325目粒度测定时,手工筛分过筛性不好,标准中的“充分筛分”很难掌握,经过大量实验,当叩击筛子100次,过筛粉量≤0.1g时,筛分终点误差在标准范围内。
因此,在筛分将至终点时,将标准筛水平运动幅度≥50mm,并使筛托叩击固定木料,当叩击100次过筛粉量≤0.1g时,视为“充分筛分”。
5.6水份的测定方法
5.6.1提要
已知质量的试样,在一定温度下干燥后,失去吸附水的质量与原试样质量之比,称为水份。
本方法引用资料为GB2684--81铸造用原砂及混合料试验方法
5.6.2仪器a干燥箱控制温度在105℃--110℃;b天平感量0.1g。
5.6.3试验程序
膨润土粉:
称取20.0g±0.1g试样,放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
膨润土原矿:
将原矿粗破碎,粒度不大于5mm,称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
半成品钠化球:
粗破碎后称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
5.6.4计算方法
水份按下式计算:
m1-m2
M(%)=-------------×100式中:
M------水份%;m1-----试样的质量g;
m1
m2-----烘干后试样的质量g。
数值精确到小数点后一位。
6检验规则
6.1产品检验分出厂检验和型式检验。
6.2出厂检验和型式检验项目包括:
吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。
6.3有下列情况之一时,应进行型式检验。
a.新生产的厂或矿;b.新开采的矿体;c.加工工艺改变;
d.正常生产,每批应进行一次以上检验;e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
f.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.4批量
同一用途、同一标记的膨润土以<=60吨为一批计。
6.5取样
在每批产品中按随机取样法抽取10次,每次抽取10个点,每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。
6.6制样
用堆锥四分法将试样分为两份,一份送检,一份留作备用。
6.7验收规则
每批产品均应经过检验,检验结果应符合表1中规定的要求。
指标若有任何一项达不到技术要求时,应从同一次料中加倍取样量,对该项指标进行复检,以复检结果为最终结果。
7包装、标志、运输、储存7.1包装
7.1.1包装袋应具有足够的强度,不允许破损。
7.1.2每袋净重50kg,允许误差±5%。
但每批产品中任意抽检50袋,其平均重量不应少于
50kg。
7.2标志
7.2.1包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。
7.2.2每批产品中应附有产品合格证。
7.2.3产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。
7.3运输及储存
运输及储存应注意防雨、防潮。
冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书任瑞刚
一、复合膨润土及标准编制
冶金球团用复合膨润土,是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制,宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂,它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化,并复合有机粘结剂,使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高,在冶金球团粘结中应用复合膨润土,能降低用量30-70%,有效地提高了球团品位,高炉经济效益显著。
由于复合膨润土是新产品,无现有标准可利用,为规范生产和使用,需对该复合膨润土进行标准制订,以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范,因此,宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位,根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。
二、有关标准的参照与比较
本标准分析研究了DZG93-06,JC/T592-1995,JC/T593-1995,ZBJ31009-90,地矿部《膨润土矿物化性能测试暂行统一办法》美国WaterAbsonptiononPorousPlate,GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求,根据复合膨润土特性和产品检测对比试验,编制了本标准。
本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍,比较见表。
一级品质量指标及比较
吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度%水份%
Y-01 35 600 55 500 325目9012
P-Q-1 35 (90) 15 150 200目9913
提高率% 666 367 333 108
二级品质量指标及比较
吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度% 水份%
XY-02 30 500 45 400 325目90 12
P-Q-2 30 (90) 12 120 200目99 13
提高率% 555 375 333 108
三级品质量指标及比较
吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度% 水份%
XY-03 25 400 35 300 325目90 12
P-Q-3 20 (90) 9 100 200目95 13
提高率% 444 389 300 108
表中(90)为JC/T592-1995未设指标,而冶金球团行业大部分要求胶质价≥90ml/15g。
粒度本标准要求-0.044mm(325目),而JC/T592-1995为0.075mm(200目),这在冶金球
团是趋向于325目,其活性高,粘结性好。
吸蓝量是膨润土矿的特性,与复合无关,只是对原矿的选择性要求,故本表不比较。
三、试验方法的几个说明:
1、胶质价的测定:
胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法:
15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液,24小时凝聚形成的凝胶体积。
这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性,因此,我们为与习惯法(15克土样)比较体现凝胶性,经过大量实验测试,制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液,24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数×10为15克土样的比较值。
式中的×10是由二种方法实验得来,即用1克Mg0/100ml,在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml,在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。
24小时其平均值为9.26:
1;
第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较,其平均值为12.35:
1。
根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下,我们取×10,可用ml/1g±×10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。
2、膨胀容的测定:
本法与其他标准方法无异,只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀,在摇均方法上制订了300次,这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的,其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块,这是根本要求。
(胶质价相同)。
3、吸蓝量的测定:
吸蓝量测定在几个标准中各异,有的以毫克当量换算。
有的以摩尔浓度换算,我们采用ZBJ31009-90标准的方法,在次甲基蓝配液上进行换算,方便检验人员,只将所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数做为吸蓝量即可。
4、吸水率的测定:
吸水率测定装置在有些标准中较为复杂,且受干扰因素较多,首钢鹏飞公司和北科大研制的多孔砖吸水仪,检测效果与技监部门检测结果无大差别,且平均曲线比后者波动小。
故本标准采用该吸水仪。
5、粒度的测定:
采用JC/T593-1995方法,屏风,但请注意“关于筛分的讨论”,此条款应做为测定方法一部分,同时亦是质检异议的判定依据,另外,许多标准的称量都是筛上物。
用样量减去筛余物为通过量,而直接称取筛下物方法不可取,因为实验证明细料易飞扬,而减低通过量。
6、水份的测定:
该方法不但对成品土进行规定,而且对原矿和半成品球进行了方法规定,这是复合膨润土工艺过程有半成品检验的要求。
四、检验规则的说明:
1、产品检验的出厂检验和型式检验:
按JC/T592-1995标准规定,出厂检验不做胶质价(无标准)和膨润容检验,这是因为钙基土原矿和加工厂确定后,其值是变化不大的,所以出厂检验可不经常做。
但复合膨润土要钠化和复合有机粘结剂,所以生产单位要做出厂检验,因此本标准的出厂检验和型式检验可以理解为自检和专业部门检。
冶金球团用复合膨润土发展趋势是球团厂自建膨润土复合生产线,因此成品土无需包装而加工后直接使用,因此按吨按点计取,而不是以袋计取。