飞纳电镜操作培训SEM基础与飞纳电镜.pptx

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：

波长（390-760nm）；n：

介质折射系数（香柏油n=1.51）；：

入射光束孔径角的一半（最大180）,人眼的分辨率：

0.10-0.25mm,7,电子显微镜的理论基础,8,光学显微镜分辨率：

200nm肉眼分辨率：

0.1mm,根据德布罗意物质波假设，电子束具有波粒二象性：

h:

普朗克常数；e:

电子电量；,v:

电子速度；E:

加速电压；,m:

电子质量，9.110-28g；,9,MaxKnoll（1897-1969）：

1935年提出扫描电镜的设计思想和工作原理。

1942年，剑桥大学的马伦成功地制造世界第一台扫描电镜。

10,SEM的特点,11,11,SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点;景深大;放大倍数连续调节，范围大;分辨率比较高；样品制备非常方便；可直接观察大块试样；固体材料样品表面和界面分析；适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态；对试样的电子损伤小。

光镜和电镜,12,入射电子激发出来的样品信息,13,扫描样品表面,扫描样品表面,样品,扫描线圈,14,15,电子束（与样品）相互作用,10nm:

SE,1-2m:

BSE,2-5m:

X-ray,电子束与样品相互作用的信号二次电子（表面形貌信息）背散射电子（凹凸/成分，晶向信息）特征X射线（元素信息）,部分电子被样品吸收,二次电子像的衬度,16,二次电子像表现出的样品形貌衬度,如果样品表面非常平坦，二次电子像就是一个没有衬度的平面,17,背散射电子产率随原子序数的增加而增大,18,背散射电子的产Th,背散射电子图像,二次电子图像,19,原子核,连续X射线,入射电子束,原子核,入射电子束,特征X射线,K线系,KLM,特征X射线的产生,20,21,样品,背散射探头（BSD）,二次电子探头（SED）,扫描电镜的主要探测器,能谱探头（X-RAY）,22,扫描电子显微镜（SEM）的结构示意图,SEM的构造,真空系统，为加速电子提供平均（碰撞）自由程电子枪，发射并加速电子镜筒安放透镜组移动样品的平台，把兴趣点移动到电子束焦点下探头系统，收集电子束和样品相互作用产Th的各种信号电源系统，驱动其他所有功能用来放大操作和存储参数的软件系统,23,聚光器,偏转线圈,物镜,样品室,真空泵,二次电子,检测器,增幅器,偏转增幅器,电子束,偏转线圈,监视器,真空泵,样品,电子枪,二次电子,24,电子枪,以尽可能细小的电子束提供一个较大而又稳定的束流，这决定了图片的分辨率和信噪比,A,灯丝阳极电子束,25,10倍于钨（W）灯丝的亮度（A/cm2）灯丝超长寿命（1500工作小时）样品区低真空不会影响灯丝寿命低加速电压下优良性能（高信噪比）,Phenom灯丝CeB6,26,扫描电镜样品制备,扫描电镜样品制备：

制样规范,样品需要干燥湿样品在抽真空时会释放水蒸气，这会导致成像问题，甚至损伤飞纳电镜。

严禁在飞纳样品杯中制样松散的颗粒或样品会落入样品杯底部，这会污染电镜腔室。

样品必须固定牢固确保你的样品牢固地固定在样品台上或夹持设备上。

可以借助石墨胶，银胶或者导电胶点把样品固定在样品台上。

在把样品杯放入飞纳前，必须除去任何松散的颗粒或碎屑。

每次都使用压缩空气空气除去你样品上的颗粒、粉尘、碎屑。

28,扫描电镜样品制备：

样品制备碳胶点,对于有良好（平整）接触表面的的样品，可以借助双面碳胶把它固定在台子上。

注意，样品很难从这种胶点上分离。

把胶点放到空白铝台子上,揭掉胶点上表层,放置样品,29,扫描电镜样品制备：

导电涂胶,对于粗糙结构样品，可以试用碳涂胶或银涂胶来把它黏在台子上。

对于无法固定在胶点上的大颗粒，可以涂胶来制样注意，多孔样品会吸收涂胶。

为避免吸收，最好使用夹持设备或插件来夹持这些样品。

30,使用镊子夹取样品或者手套装载样品，严禁用裸手触摸样品,扫描电镜样品制备,31,扫描电镜样品制备：

装载规范,调整工作距离必须牢记，样品最高点必须低于样品杯上表面至少2mm才可以放入电镜！

旋转样品杯上的高度调节环钮来降低样品的高度，直到样品的最高面和样品杯的上表面平齐；继续降低样品，使得样品最高面比样品杯上表面至少低2毫米，环钮周围有竖直刻线，每一刻度为0.5毫米，下旋2毫米需要将环钮下旋4格。

在将样品放置与电镜之前，必须检查是否已调整工作距离。

再次强调：

样品的最高点必须低于样品杯的上表面至少2mm，否则机器会遭到破坏，这种破坏不属于免费保修范围!

32,Phenom飞纳电镜操作规范,Phenom飞纳电镜系统状态认知,如果主机面板上的电源灯：

一直持续绿色，说明系统处于可操作状态；在这种情况下如果按下电源灯上方的按钮，系统将进入待机（Standby）状态，电源灯变成橘红色如果主机面板上的电源灯：

一直持续橘红色，说明系统处于待机（Standby）状态；在这种情况下如果按下电源灯上方的按钮，系统将从待机状态向可操作状态转换，电源灯变成绿色，且一闪一闪；如果主机面板上的电源灯：

闪烁为绿色，说明系统正从待机状态向可操作状态转换。

屏幕上将显示进度条，表明剩余唤醒时间,34,当主机面板上的开锁灯亮起的时候，说明这时候打开舱门是安全的开舱门：

用大拇指和弯曲的食指捏住舱门突出的把手，适当用力将舱门完全拉上去，不要做多次停顿。

注意需将舱门完全开启，否则样品杯不能正确的推入放样品杯：

捏住样品杯的把手，将样品杯推进舱门下方的样品槽中，推至主机面板前方的Sample指示灯变亮，不要太过用力关舱门：

用拇指和弯曲的食指捏住舱门把手，轻轻将舱门拉下关闭注意：

拇指和食指放在舱门外，否则下落的舱门会夹到手指；下拉过程请稍微用力将舱门拉下（切勿用力过猛关门过快！

）光学成像，准备测试：

当舱门拉下时，样品会自动移动到光学成像界面。

舱门会自动锁住，主机控制面板前方的关锁指示灯会亮起。

此时样品正确安装，准备测试,35,Phenom飞纳电镜样品杯装载,Phenom飞纳电镜用户控制界面IMAGE,36,Phenom飞纳电镜用户控制界面ACHIVE,37,Phenom飞纳电镜用户控制界面SETTING,38,设置界面输入口令“expert”进入高级设置界面SourceTilt调节灯丝对中调节，分为自动和手动两种调节模式手动调节时，分别选取TILTX和TILTY（可通过点击图标或按下控制旋钮进行切换）,通过旋转控制旋钮进行调节,39,调节结果确保亮度最高且均匀，可以点击保存按钮或叉号进行取舍,短、中和长工作距离需要进行分别调节,此模式下按钮条上相关按钮所控制的功能仍然可用Stigmation调节Stigmation调节须在放大倍数为15000倍以上进行调节象散调节只有手动调节，操控类似于SourceTilt手动调节,调节结果确保图像质量达到最优，且在调节放大倍数时，图像没有明显的拉伸变形和拖尾现象，可以点击保存按钮或叉号进行取舍短、中和长工作距离需要进行分别调节此模式下按钮条上全部按钮所控制的功能仍然可用,Phenom飞纳电镜高级设置界面ADVANCED,Phenom飞纳电镜关机,40,进入SETTINGS/设置页面，在advanced/高级设置处输入密码expert，之后点击shutdown/关机，然后选择确认关机。

界面会自动跳到IMAGE/成像页面，显示一个40分钟的关机倒计时。

40分钟计时结束后，屏幕会出现Phenom-World的logo，然后在屏幕左上方显示“Itisnowsafetoturnoffyourmicroscope”。

看到提示后，即可关闭电源适配器侧面的开关。

至此，整个关机操作完成。

Phenom飞纳电镜成像设置,加速电压、束流选择,束流选择：

Beamcurrent加速电压：

低束流高分辨率高束流对成像和能谱都意味着更充足信号5kV穿透深度浅，表面细节丰富10kV穿透深度较深，成像质量最高15kV穿透深度最深，适合做能谱分析,42,5kV,15kV,样品:

金项链,43,相互作用区加速电压VS样品表面细节,相互作用区不同加速电压下的石墨,以下是同一石墨颗粒在不同加速电压下的三张照片：

5kV时的束流穿透是最弱的，但该图展示了最多的结构信息。

建议在观察轻元素如石墨样品时采用5kV,5kV,44,10kV,15kV,Phenom飞纳电镜设置总结,Allmaterials/5kV低穿透柔软样品的最佳选择最小充电效应Highres/10kV高效镜筒性能高分辨图像的最佳选择低束流最小化充电效应和样品损伤高分辨图片中等束流优良的信噪比,Analysis/15kVPoint模式用于点分析Map模式为mapping模式提供高束流,45,SE表面信息,46,BSE元素组分,SEM二次电子与背散射成像对比,Phenom背散射成像,Phenom背散射探头有两种使用模式:

成分模式（full模式）:

提供最充足信号，借助对比度差异得到材料信息。

在一张图片上可以辨认出不同材料形貌模式（3D模式）:

提供另一种阴影差异，得到形貌像（3D效果）。

使用这种模式，表面形貌更清晰可见,47,象散调节,什么是象散：

束斑非圆形，影响成像质量光阑污染磁性样品导电性差，样品充电,有象散存在的特征,48,灯丝居中调节,随着灯丝使用，单晶形状会发Th稍稍改变，需要进行灯丝调整,灯丝居中良好,49,灯丝偏移较严重,售后联系方式,50,售后邮箱：

servicephenom-售后电话：

4008578882,Thankyouforyourattention!