BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程.docx
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BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程
BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程
1、适用范围
适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。
同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。
2、编制依据
《BrukerQ8操作步骤》(利曼.中国)
《BrukerQ8直读描迹步骤》(利曼.中国)
《BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换》(利曼.中国)
《BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程》(利曼.中国)
操作方法
仪器准备
检查主机和计算机与UPS连接是否正常,环境是否满足仪器要求:
室温25±5℃,湿度≤80%,确认满足后进行下一步操作。
为保证仪器随时可以使用,仪器并不关闭,氩气也不关闭,遇三天以上假期时,关闭设备,重新启动时需较长时间抽真空。
如重新启动仪器,按照以下步骤开启:
A打开配电箱的空气开关。
B打开稳压电源的开关,确定电压稳定到220V。
C等待1分钟后打开真空泵的开关。
D打开真空泵阀门
E打开光谱仪后面的红色Main(O是关,1是开)开关。
F打开氩气,保证气瓶内氩气压力不低于1MPa,减压阀的输出压力为。
G打开氩气净化器。
H打开计算机、打印机。
样品准备
样品较大时,采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。
检查光谱磨样机运行是否正常。
检查样品高度,不得低于3mm,样品需无裂缝、气孔。
对样品进行磨样,磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。
检查磨好的样品,样品表面平整、光滑,纹路一致,无过热现象,无缩孔、夹杂、裂纹,无表面污染。
试样检测
填写原始记录首页,并打印。
双击桌面的QMatrix图标。
进入登陆界面。
用鼠标点击“登录”,进入分析程序,等到下图中右下角的图标变为绿色。
打开光谱仪后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。
点击左上角的
,选择需要的分析方法。
方法类型见下表。
激发废旧试样,每次激发完毕后必须用钢刷清理电极并观察激发点是否正常。
激发点正常,仪器稳定后,激发已知含量样品,并与已知值对比,如果差别不大则点击左上角的绿色按钮进行类型标准化。
点击绿色按钮后弹出如下对话框:
选择需要的类型控样,然后点击“Measureselectedsample!
”弹出如下对话框:
将样品放到火花台上进行测量3次,将检测数据录入原始记录表格,与标准数据作重复性检验。
检验合格后,点击左下角的蓝方框(如红箭头所指)。
测量结束后,如果需要其它类型标样,右下角会提示测量下一个样品,如果不测量则点击右下角红箭头所指的图标。
弹出如下对话框。
按“结束”结束类型标准化,弹出如下对话框。
点选保存结果→保存结果至数据库,数据库保存设置→保存单次结果及平均值,打印结果→保存打印单次测量值及平均值,分析窗口→保留屏幕数据,点击“OK”后,打印检测数据,作为原始记录附件。
随后弹出如下对话框。
点击“完成测量!
”,类型标准化结束,弹出分析程序。
类型标准化结束后,点击菜单的“标准化”→“类型标准化”→“调用控样”,选中刚才测量的控样,点击“调出数据”即可,开始分析样品。
打印检测数据,将检测数据录入原始记录表格,作重复性检验,满足要求打印原始记录。
如不满足,重新检测样品。
每检验20件样品或全部样品检验结束(样品少于20件)需检测控样。
激发控样,打印检测数据,将检测数据录入原始记录表格,与标准数据作重复性检验。
控样重复性检验合格后,填写检验结果报告单,经审核后报出结果。
标准化
如果激发废旧试样后,激发标样差别很大,则需要进行标准化,点击左上角的黄色按钮。
出现如下对话框:
点击“测量所选标样”,弹出如下界面:
每块标样测量三次,要求相对标准偏差(
)小于5,测量完第一块标样RE12/102后,点击左下角的蓝色方框
根据右下角的提示,依次测量标准化样品。
测量结束后,弹出一对话框。
点击“完成标准化样品测量”,然后又弹出一个对话框。
查看Factor(new)项,要求在之间,如果满足要求,则点击”Accept”,如果不满足则应该重新做标准化。
标准化结束后,仍需进行类型标准化再进行检测。
描迹
如果做完标准化后标样的结果还是差距很大,则需要进行描迹,进入Qmatrix软件,选择描迹方法,名称是”PRF-XXX”。
打开火花台后面、仪器前面的小门,记录下描迹鼓轮的读数,将其记录下来,如下图红圆圈标记处。
将程序中数据显示格式调整为总强度(NetIntensities)。
将描迹用的标样(一般Fe基的是RN19)放到火花台上,准备测量。
将描迹鼓轮上的黑色锁紧开关向上抬起,以保证鼓轮能够正常转动.如下图中红圆圈中标记。
逆时针将描迹鼓轮上的刻度慢慢拧小300个单位,最好以整百数为好,(如:
原来读数830,可以退到500)
测量指定的标准化样品,
将描迹鼓轮顺时针转50个单位,再激发样品,
重复第,直到描迹刻度读数比最初的读数高300个单位左右,大约需激发13点。
用鼠标点击程序左下角的完成测量按钮,如下图中红圆圈标记处。
然后弹出保存对话框,选择下图红圆圈中标记的,将描迹数据保存成Excel格式,文件名一般为:
NNNXXX-##,第一段是描迹样品名称,第二段是描迹起点数,第三段是步距,如标样是RN19,其点数是800,步距是50,表示为RN19800-50。
按照下图标示打开ProfileViewer。
会弹出一个打开文件对话框(如下图),选中刚才存的文件,点击”打开”,弹出描迹图形。
点击图形下端的Selectall再点击Calcuteall再点击showresult,将出现下一页的图形。
用鼠标移动红箭头指的蓝长框,以保证所有的通道都显示绿色,记下此时的数值(红圆圈中标记的)。
将描迹鼓轮固定到刚才的数值。
(注意:
先将鼓轮逆时针转到小于刚才数值的位置,然后再顺时针慢慢转到刚才的数值位置。
要保证顺时针固定描迹鼓轮。
)
将描迹鼓轮的黑色锁紧开关向下按,锁紧描迹鼓轮,关上火花台后的光路门。
描迹后,需进行全面标准化,类型标准化再进行检测。
关闭仪器
休息三天以上时关闭仪器,操作方式与开机顺序相反。
设备的维护
仪器维护内容
每月维护项目包括尾气水瓶换水,清扫火花台(如检测试样较多,以上两项应增加次数),保养电极(如有需要应更换电极),维护时间为每月第一周的第一个工作日。
半年维护为清扫(替换,如有需要)入射窗口,每年六月第一周的第一个工作日。
每年维护为电极夹清扫,维护时间为每年一月第一周的第一个工作日。
每月维护方法
关闭仪器后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。
从尾气水瓶中取出尾气管。
清洗尾气水瓶,重新加水至3/5处。
拧下火花台板4颗螺丝。
移开火花台板,用吸尘器清扫火花台。
盖上火花台板。
拧上四个固定螺丝。
打开仪器后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。
将尾气水瓶放回,插好尾气管。
启动分析程序,按Ctrl+F氩气吹扫2分钟,维护完成。
半年维护方法
按照每月维护操作至节。
附件1:
原始记录表格
火花放电原子发射光谱原始检验记录(首页)
工作任务号
检验类型
委托检验
湿度
温度
大气压
检验依据
GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)
检验方法
将制备好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发放电,并将该光束引入反光计,通过色散元件将光束色散后,对选定的内标线和分析线的强度进行测量。
根据样品标样制作的标准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。
主要仪器
仪器编号
型号及名称
是否在鉴定周期
光电直读光谱仪
氩气净化器
稳压电源
切割机
磨样机
标准化样品
控制样品
操作中异常现象
无
精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限,以大于重复性限的情况不大于5%为前提。
备注
1、精密度计算公式见GB/T11170-2008。
检验:
审核:
日期:
日期:
火花放电原子发射光谱原始检验记录(类型标准化)
控品编号
检验项目
水平范围(%)
数值1
数值2
数值3
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
~
Si
~
Mn
~
P
~
S
~
Cr
~
Ni
~
Mo
~
Al
~
Cu
~
W
~
Ti
~
Nb
~
V
~
Co
~
B
~
As
~
Sn
~
Pb
~
重复性超限数据
检验结论
检验
审核
日期
年月日
火花放电原子发射光谱原始检验记录(样品)
样品编号
检验项目
水平范围(%)
数值1
数值2
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
~
Si
~
Mn
~
P
~
S
~
Cr
~
Ni
~
Mo
~
Al
~
Cu
~
W
~
Ti
~
Nb
~
V
~
Co
~
B
~
As
~
Sn
~
Pb
~
重复性超限数据
0
检验结论
检验
审核
日期
年月日
火花放电原子发射光谱原始检验记录(控样检测)
控品编号
检验项目
水平范围(%)
标准值
测量值
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
~
Si
~
Mn
~
P
~
S
~
Cr
~
Ni
~
Mo
~
Al
~
Cu
~
W
~
Ti
~
Nb
~
V
~
Co
~
B
~
As
~
Sn
~
Pb
~
重复性超限数据
检验结论
检验审核日期年月日
检验结果报告单
样品编号
材质
序号
元素
标准要求(%)
报出结果(%)
结论
上限
下限
1
C
2
Si
3
Mn
4
P
5
S
6
Cr
7
Ni
8
Mo
9
Al
10
Cu
11
W
12
Ti
13
Nb
14
V
15
Co
16
B
17
As
18
Sn
19
Pb
检验
审核
日期
年月日