工业盐统一标准.docx

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工业盐统一标准

原盐

1.范畴

本原则规定了原盐规定、采样及实验办法。

本原则合用于青海碱业进厂原料原盐检查。

2.规范性引用文献

下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。

其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则，然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。

凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。

GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用原则溶液制备

GB/T602化学试剂杂质用原则溶液制备

GB/T603化学试剂实验办法中所用制剂及制品制备

GB/T6682分析实验室用水规格和实验办法

GB/T13025.3制盐工业通用实验办法水分测定

GB/T13025.4制盐工业通用实验办法水不溶物测定

GB/T13025.5制盐工业通用实验办法氯离子测定

GB/T13025.6制盐工业通用实验办法钙和镁离子测定

GB/T13025.8制盐工业通用实验办法硫酸根离子测定

3.规定

检测项目

指标值

氯化钠（以NaCl计），%≥

91.00

水份，%≤

4.20

水不溶物，%≤

3.00

硫酸盐（以SO42-计），%≤

1.50

镁（Mg2+），%≤

0.20

钙（Ca2+），%≤

0.40

4采样

从料堆上采样，以堆积量100-200t为一种采样单位，每一种侧面不少于2个点，深度在300mm如下，每个采样量不少于2.5kg，将所采各点盐样倒至干净平地混匀，缩分至不少于500g，用自封袋密封装好送分析室分析用。

5原盐中水分测定（烘干法）

5.1办法提纲

样品在105±1℃烘箱内干燥至恒重，计算减量。

5.2仪器设备

普通实验室仪器和低型称量瓶（Ø50×30mm）。

5.3测定手续

称取10g粉碎至2mm如下均匀样品，称准至0.001g，置于已在105±1℃烘至恒重称量瓶中，斜开称量瓶盖，放入电烘箱内搪瓷盘里，升温至105±1℃干燥3h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称重，后来每次干燥1h称重，直至两次称重之差不超过0.005g，视为恒重。

注：

第一次称量后平面摇动称量瓶内试样，击碎样品表层结块，混匀样品。

5.4成果表达和计算

以质量百分数表达水分含量x按下式计算：

x=[（m1-m2）/m]×100

式中：

m1—烘干前样品加称量瓶质量，g；

m2—烘干后样品加称量瓶质量，g；

m—称取样品质量，g。

5.5容许误差

水分含量%

容许误差%

<1.00

0.10

1.00~4.00

0.20

6原盐中水不溶物含量测定

6.1办法提纲

样品用水溶解，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称重。

6.2仪器设备

普通实验室仪器和玻璃砂隔板漏斗。

6.3测定手续

称取10g粉碎至2mm如下均匀试样，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加150ml水，在不断搅拌下加热近沸至样品所有溶解，静置温热10min，用已于110±2℃恒重垫有定量滤纸3号（或4号）玻璃坩埚抽滤，倾斜溶液，洗涤不溶物2～3次，然后将不溶物所有转入坩埚中，并洗涤至滤液中无氯离子（硝酸介质中硝酸银检查）。

冲洗坩埚外壁，将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内，升温至110±2℃干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，后来每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

6.4成果表达和计算

以质量百分数表达水不溶物含量x按下式计算：

x=[（m1-m2）/m]×100

式中：

m1—玻璃坩埚加水不溶物质量，g；

m2—玻璃坩埚质量，g；

m—称取样品质量，g。

6.5容许误差

水不溶物含量%

容许误差%

<0.15

0.01

0.15～0.30

0.02

>0.30～0.50

0.03

7原盐中氯离子含量测定

7.1办法提纲

样品溶液调至中性，铬酸钾作批示剂，用硝酸银原则溶液滴定，测定氯离子。

7.2试剂和溶液

7.2.1硝酸银c（AgNO3）＝0.1000mol/l原则滴定溶液

7.2.2铬酸钾批示剂

称取10g铬酸钾，溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

7.2.3仪器设备

普通实验室用仪器。

7.3测定手续

称取25g粉碎至2mm如下均匀样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热近沸至样品所有溶解，冷却后移入500ml容量瓶，加水稀释至刻度摇匀（必要时过滤），从中吸取25.00ml于250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，然后用移液管吸取25.0ml于250ml锥形瓶中，加四滴铬酸钾批示剂在充分摇动下，用硝酸银原则滴定溶液滴定，直至呈现稳定淡桔红色悬浊液，同步做空白实验校正。

注：

滴定期应一面滴加硝酸银溶液，一面摇动锥形瓶，以防止生成AgCl沉淀汇集成团，使其中包括氯离子不易与硝酸银接触；也防止由于局部Ag+过高，生成AgCrO4沉淀使终点过早到达。

7.4成果表达和计算

以质量百分数表达氯离子（Cl-）含量x按下式计算。

X=（V×c×0.03545×100）/[m×（25/500）×（25/250）＝（V×c×709.00）/m

式中：

V—滴定期所消耗硝酸银原则滴定溶液体积，ml；

c—硝酸银原则滴定溶液浓度，mol/l；

m—称取样品质量，g；

0.03545——与1.00ml硝酸银溶液[c（AgNO3）＝1.000mol/l]相称氯离子质量，g。

7.5容许误差

氯离子含量%

容许误差%

34.00～47.00

0.10

>47.00

0.13

8原盐中钙离子含量测定

8.1办法提纲

样品溶液调至碱性（PH≈12〕；以钙红作批示剂，用EDTA原则溶液滴定，测定钙离子。

8.2试剂和溶液

8.2.1乙二胺四乙酸二钠：

c（EDTA）=0.02500mol/l原则滴定溶液；

8.2.2氢氧化钠；c（NaOH）=2mol/l溶液：

8.2.3钙批示剂（0.2%）

称取10g已于110℃烘干氯化钠（二级），0.2g钙试剂，先以某些氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合，再将剩余磨细过氯化钠加入，混合后，盛入棕色瓶内，存储在干燥器中。

8.3仪器设备

普通实验室用仪器。

8.4测定手续

用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入氢氧化钠（8.2.2）溶液2ml再加钙批示剂10mg，及时以EDTA原则滴定溶液（8.2.1）滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V1。

注：

滴定近终点时，EDTA要逐滴加入，否则溶液颜色变化不易观测。

8.5成果表达和计算

以质量百分数表达钙离子（Ca2+）含量x按下式计算

x=（V1×c×0.04008×100）/[m×（25/500）]=V1×c×80.16／m

式中：

V1—滴定期所消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

c—EDTA原则滴定溶液浓度，mol/l；

m—称取原盐样品质量，g；

0.04008—与1.00mlEDTA原则溶液[c（EDTA）=1.000mol/l]相称钙离子质量，g。

8.6容许误差

钙离子含量%

容许误差%

<0.10

0.01

0.10~1.00

0.02

9原盐中镁离子含量测定

9.1办法提纲

样品溶液调至碱性（PH=10），以铬黑T为批示剂，用EDTA原则滴定溶液滴定，测定钙离子和镁离子总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

9.2试剂和溶液

9.2.1乙二胺四乙酸二钠：

c（EDTA）=0.02500mol/l原则滴定溶液；

9.2.2氨性缓冲溶液：

PH≈10；

9.2.3铬黑T批示剂：

0.2%。

称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml，此溶液使用前制备。

9.3仪器设备

普通实验室用仪器。

9.4测定手续

用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液10m1及铬黑T批示剂六滴，及时以EDTA原则滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮兰色为终点，记下消耗体积V2。

注：

滴定溶液PH应保持在10，铬黑T才干与Ca2+、Mg2+结合，并且终点明显。

9.5成果表达和计算

以质量百分数表达镁离子（Mg2+）含量x按下式计算：

x＝[（V2—V1）×c×0.02432×100]/[m×（25/500）]

＝（V2—V1）×c×48.64/m

式中：

V2—滴定Ca2+、Mg2+总和消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

V1—滴定Ca2+所消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

c—EDTA原则滴定溶液浓度，mol/l；

m—称取原盐样品质量，g；

0.02432—与1.00mlEDTA原则溶液[c（EDTA）=1.000mol/l]相称镁离子质量，g。

9.6容许误差

镁离子含量%

容许误差%

<0.10

0.01

0.1~1.00

0.02

10原盐中硫酸根含量测定（EDTA络合滴定法）

10.1办法提纲

在酸性溶液中加入已知浓度BaCl2—MgCl2混合溶液，将SO42-离子沉淀为BaSO4过剩钡盐、镁盐及试样中存在钙盐、镁盐用已知浓度EDTA原则滴定溶液回滴，由沉淀SO42-用去Ba2+量计算试样中SO42-量。

10.2试剂和溶液

10.2.1乙二胺四乙酸二钠：

c（EDTA）=0.02500mol/l原则滴定溶液；

10.2.2氯化钡—氯化镁混合液：

c（BaCl2—MgCl2）=0.025mol/l原则滴定溶液；

称取分析纯氯化钡3.0g和氯化镁2.6g溶于少量水中，加入（1+1）盐酸2ml，用煮沸并冷却水稀释至1000ml摇匀备用。

标定：

用移液管吸取BaCl2—MgCl2溶液20ml放入250ml锥形瓶中，加入煮沸并冷却水75ml及氨性缓冲溶液5m1，加入铬黑T批示剂五滴，及时以EDTA原则溶液滴定至溶液呈稳定亮兰色，记下消耗EDTA体积V3。

10.2.3氨性缓冲溶液：

PH≈10

10.2.4铬黑T批示剂：

0.2%，同镁离子含量测定（9.2.3）；

10.2.5盐酸：

（1+1）溶液。

10.3仪器设备

普通实验室仪器

10.4测定手续

用移液管吸取25.0ml测定氯离子时保存样品溶液（7.3）置于250ml锥形瓶中，加入（1+1）盐酸溶液五滴后加热煮沸，以移液管精确加入BaCl2—MgCl2混合溶液20.0ml，加热煮沸2min，冷却后加入15ml无水乙醇，10ml氨性缓冲液,加四至六滴铬黑T批示剂，用EDTA原则溶液（10.2.1）滴定至天蓝色为终点，记下消耗EDTA体积V4。

注：

氯化钡—氯化镁混合液加入量应使SO42-沉淀完全后，Ba2+过量要达到10～25%低于10%会使SO42-沉淀不完全，过量太多，批示剂会过早变色使成果偏低，SO42-%＞0.9时，氯化钡-氯化镁混合液加入量恰当增长。

若BaSO4沉淀过多，可将沉淀物过滤后进行分析。

10.5成果表达和计算：

以质量百分数表达硫酸根（SO42-）含量x按下式计算：

x=[c×（V3+V2-V4）×0.09606×100]/[m（25/250）]

=c×（V3+V2-V4）×192.12/m

式中V3—20ml钡镁混合溶液消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

V2—25ml滤液中Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

V4—沉淀SO42-后溶液中Ba2+、

c—EDTA原则滴定溶液浓度，mol/l；Ca2+、Mg2+消耗EDTA原则滴定溶液体积，ml；

0.09606—与1.00mlEDTA原则溶液[c（EDTA）=1.000mol/l]相称硫酸根

质量，g。

m—称取原盐样品质量，g；

10.6容许误差

硫酸根含量%

容许误差%

<0.50

0.03

0.50～<1.50

0.05

1.50~3.50

0.06

11原盐分析成果表达和计算

11.1分析成果表达

依照各种检查成果，得出盐样中所含个别离子比例，然后按下表及所注顺序号码进行化合物成分计算，计算出来硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁、氯化钙之和为可溶性杂质含量，别的氯离子计算为氯化钠含量。

阳离子

阴离子

钙离子

镁离子

钠离子

硫酸根

（1）硫酸钙

（2）硫酸镁

（3）硫酸钠

氯离子

（4）氯化钙

（5）氯化镁

（6）氯化钠

若依顺序号计算时，某种化合物阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依如下顺序号递补进行计算，计算成果算至小数后第三位，取至第二位。

检查所得化合物百分数总和加上水不溶物，水分105℃烘干失重加残留结晶水或600℃灼烧失重之和为99.50-100.50%时，以为分析数据成立。

原盐在105℃时残留结晶水，以硫酸钙含1/2结晶水、硫酸镁含2个结晶水、氯化镁4个结晶水计算。

11.2分析成果计算

假定原盐所有钙盐为硫酸钙，所有硫酸盐为硫酸钙和硫酸镁，所有镁盐为硫酸镁和氯化镁，所有钾盐为氯化钾，所有氯化物为氯化镁、氯化钾和氯化钠。

（1）CaSO4%

Ca2+%×SO42-/Ca2+=Ca2+%×2.4=SO42-%（CaSO4）

CaSO4=Ca2+%+SO42-%（CaSO4）

（2）MgSO4%

SO42-%-SO42-%（CaSO4）=SO42-%（MgSO4）

SO42-%（MgSO4）×Mg2+/SO42-=SO42-%（MgSO4）×0.253

=Mg2+%（MgSO4）

MgSO4%=Mg2+%（MgSO4）+SO42-%（MgSO4）

（3）MgCl2%

Mg2+%-Mg2+%（MgSO4）=Mg2+%（MgCl2）

Mg2+%（MgCl2）×2Cl-/Mg2+=Mg2+%（MgCl2）×2.92=Cl-%（MgCl2）

MgCl2%=Mg2+%（MgCl2）+Cl-%（MgCl2）

（4）KCl%

K+%×Cl-/K+=K+%×0.908=Cl-%（KCl）

KCl%=K+%+Cl-%（KCl）

（5）NaCl%

Cl-%-Cl-%（MgCl2）-Cl-%（KCl）=Cl-%（NaCl）

NaCl%=Cl-%（NaCl）×NaCl/Cl-=Cl-%（NaCl）×1.643