油处置实验方式.docx
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油处置实验方式
采样法
为了采取有代表性的变压器油、汽轮机油和其他油样，对运行设备和贮油设备中的采样，特作如下规定。
1采样容器
采样瓶
500～1000ml带磨口塞的玻璃瓶，并应贴有标签。
标签内容包括：
单位、油样名称、设备名称、采样日期和气候等。
采样瓶的准备
采样瓶应先用洗涤剂进行清洗，然后用蒸馏水洗净，再烘干、冷却后，紧盖瓶塞。
2采样方式
油桶中采样
试油应从污染最严重的油桶底部采取，必要时可以从油桶上部采样检查。
开启桶盖前，需用干净棉纱或布将桶外部擦净，然后用清洁、干燥的采样管采样。
在整批油桶内采样时，采样的桶数应能足够代表该批铀的质量。
采样的具体规定如下：
a.只有一桶油时，即从该桶中采样；
b.在有2～5桶的一批油桶中，从2桶中采样。
c.在有6～20桶的一批油桶中，从3桶中采样。
d.在有21～50桶的一批油桶中，从4桶中采样。
e.在有51～100桶的一批油桶中，从7桶中采样。
f.在有101～200桶的一批油桶中，从10桶中采样。
g.在有201～400桶的一批油桶中，从15桶中采样。
h.在有400桶以上的一批油桶中，从20桶中采样。
一般可采两种油样进行实验。
a.混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油，混合均匀。
b.单一油样就是从一个容器底部掏出的样品。
油罐中采样
样品应从污染最严重的罐底部采取，必要时，可抽查油罐上部油样。
从油罐或槽车中采样前，应排去采样管内存油，然后采样。
电气设备中采样
对于变压器、油开关或其它电气设备，应从下部阀门处采样。
采样前需先用干净棉纱或布将油阀门擦净，再放油冲洗干净。
对需要采样的油管，在停电检修时，从采样孔采样。
没有放油管或采样阀门的电气设备，可在停电或检修时设法采样。
汽轮机（或大型气动给水泵）油系统中采样
正常监督实验由冷油器中采样。
2.4.2检查油的脏污及水分时，自油箱底部采样。
透明度测定法
本方式适用于测定变压器油和汽轮机油的透明程度
1仪器
试管：
内径15±1mm。
温度计：
－20～＋50℃。
2实验步骤
将试油注入干燥的试管中，试油为变压器油时冷却至5℃，为汽轮机油时冷却至0℃，然后将试管背面别离衬以白纸、黑纸，在光线充沛的地方别离观察，若是均匀无混浊现象，则以为试油透明。
闪点测定法（闭口杯法）
本方式适用于测定绝缘油的闪点。
试油在规定条件下加热，直到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。
1仪器
闭口闪点测定器
温度计：
应符合GB514－83《石油产品实验用液体温度计技术条件》的规定。
防护屏：
用铁皮制成，高550～650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。
2准备工作
试油的水分大于％时必需脱水，往试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。
脱水时，估量闪点低于100℃没必要加热；估量高于100℃时，可加热到50～80℃。
脱水后，取试油的上层澄清部份供实验用。
用溶剂汽油或石油醚洗涤油杯，并用空气吹干。
调整点火器的火焰接近球形，使其直径为3～4mm。
闪点测定器要放在避风和较暗的地方，围上防护屏，以便观察闪火情况。
记录实验时的大气压力，以备修正闪点值。
3实验步骤
试油注入油杯时，石油和油杯的温度都不该高于试油脱水的温度。
将试油注至油杯环状刻线处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。
测定闪点低于50℃的试油时应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。
试油在不断搅拌情况下升温：
试油闪点低于50℃时，升温速度为1℃/min；试油闪点高于50℃时，开始加热速度要均匀上升，并按期进行搅拌。
到估计闪点前40℃时，调整加热速度，使在估计闪点前20℃时，升温速度能控制在2～3℃/min。
试油温度达到估计闪点前10℃时，做点火实验。
对于闪点低于104℃的试油，每升温1℃点火一次；闪点在104℃以上的试油，则每升温2℃点火一次。
点火时应停止搅拌，但无论是不是闪火，开盖时间均不得超过。
若是不闪火，再继续搅拌，重复点火实验。
在试油液面上出现蓝色火焰时，当即记下该温度。
继续升高2℃再点火，如再次出现闪火时，则前次闪火的温度，即为试油的闪点；在最初闪火后，如再进行点火却不闪火，应改换试油，重做实验。
4大气压力对闪点影响的修正
观察和记录大气压力，按式
（1）或式
（2）计算在标准大气压力时闪点修正数⊿t（℃）：
⊿t＝（－р）
（1）
⊿t＝（760－р）
（2）
式中：
р——实际大气压力。
式
（1）中р的单位为千帕（KPa）；式
（2）中р的单位为毫米汞柱（mmHg）。
修正数⊿t也可以从表1查出近似值。
大气压力
修正数⊿t（℃）
KPa
mmHg
～
630～658
＋4
～
659～687
＋3
～
688～716
＋2
～
717～745
＋1
～
775～803
－1
表1
5精准度
平行测定两个结果之间的差数，不该超过下列数值：
闪点，℃允许差值，℃
104或小于1042
大于1046
闪点与燃点测定法（开口杯法）
本方式适用于测定润滑油的闪点与燃点。
试油在规定条件下加热，当其蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，成为闪点。
试油在规定条件下，加热到它的蒸气接触火焰点着兵燃烧很多于5s的最低温度，成为燃点。
1仪器
开口闪点测定器
温度计：
应符合GB514－75《石油产品实验用液体温度计技术条件》。
防护屏：
用铁皮制成，高550～650mm，宽以适用为宜，内壁涂以黑漆。
电炉。
2准备工作
试油的水分大于％时必需脱水。
可在试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。
闪点低于100℃时，脱水没必要加热；高于100℃时，可加热到50～80℃。
脱水后，取试油的上层澄清部份供实验用。
将坩埚用溶剂汽油或石油醚洗涤后吹干。
然后放入装有新煅烧过的细砂的外坩埚中，使内坩埚底部与外坩埚底部之间维持厚度为5～8mm的砂层，使细砂表面距离坩埚上部边缘约12mm。
对闪点在300℃以上的试油进行测按时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在实验时必需仍能维持方式所规定的升温速度。
试油注入内坩埚时，对于闪点在210℃及以下的试油，液面距离坩埚上部边缘为12mm；对于闪点高于210℃的试油，液面距离坩埚上部边缘为18mm。
在注入试油时不该溅出，液面以上的坩埚壁也不该沾有试油。
为使闪火现象能够看得清楚，应在在避风和较暗的地方测定，并围以防护屏。
温度计应垂直放在内坩埚的试油中。
温度计水银球的位置必需放在内坩埚中心，并于坩埚底部和试油液面成为相等的距离。
3实验步骤
加热坩埚，升温速度为10±2℃/min，当试油温度达到估计闪点前40℃时，应控制升温速度为4±1℃/min。
试油温度达到估计闪点前10℃时，将点火器（火焰长度应预先调到3～4mm）放到距离试油液面10～14mm处，并沿着坩埚内径的水平面作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所需时间为2～3s。
试油温度每升高2℃，应重复一次点火实验。
在试油液面上，呈现第一次蓝色火焰时，当即读出温度作为试油的闪点（试油蒸气的闪火同点火器的闪火不该混淆。
若是闪火现象不明显，必需在试油温度升高2℃时继续点火证明），同时记录大气压力。
4燃点实验步骤
测的试油的闪点后，如需测定燃点，应继续加热，升温速度为4±1℃/min，试油每升温高2℃点火一次。
试油接触火焰后当即着火并能继续燃烧很多于5s，此时的温度即为燃点。
5闪点的修正
大气压力低于（745mmHg）时，实验所得的闪点应按下式修正（精准到1℃）：
t0＝t＋⊿t
（1）
式中：
t0———在时的闪点，℃；
t———在pPa时的闪点。
℃；
⊿t———修正数，℃。
大气压力在～范围内，修正数⊿t可按下式计算：
⊿t＝（×t＋）（－p）
（2）
式中：
t———在实验条件下测得的闪点，℃（300℃以上仍按300℃计）；
P———实验条件下的大气压力，KPa；
、——实验常数。
另外，修正数⊿t还可以从表2中查出
闪点
（℃）
在下列大气压力KPa（745mmHg）时的⊿t（℃）
（580）
（600）
（620）
（640）
（660）
（680）
（700）
（720）
（740）
100
8
7
6
5
4
3
2
2
1
125
8
8
7
6
5
4
3
2
1
150
9
8
7
6
5
4
3
2
1
175
10
9
8
6
5
4
3
2
1
200
10
9
8
7
6
5
4
2
1
225
11
10
9
7
6
5
4
2
1
250
12
11
9
8
7
5
4
3
1
275
12
11
10
8
7
6
4
3
1
300
13
12
10
9
7
6
4
3
1
表2
6精准度
平行测定两个结果之间的差数，不该超过下列数值：
闪点，℃允许差值，℃
小于或等于1504
大于1506
平行测定的两个燃点结果的差数，不该超过6℃.
粘度测定法（运动粘度法）
本方式适用于测定绝缘油和汽轮机油的粘度。
在相同的温度下，液体的动力粘度与它的密度之比，称为运动粘度。
其单位为㎡/s。
1仪器
毛细管粘度计一组。
毛细管的内径别离为，，，，，，，，，，，毛细管粘度计的各部尺寸如图所示
产品名称
在下列温度时毛细管的规定内径（mm）
100℃
50℃
20℃
0℃
轻柴油
～
变压器油
～
汽轮机油
～
机械油10号
～
～
～
机械油20号
～
～
～
机械油40、50号
～
车用机油6号
～
～
～
车用机油10号
～
～
～
车用机油15号
～
～
～
～
每支粘度计必需有粘度计常数。
在规定的温度下测定试油的运动粘度时，应选用适当的粘度计，使试油的流动时间在300±180s范围内，可按下表所列举的各类不同直径的毛细管粘度计，来测定各类试油的运动粘度。
恒温浴。
恒温浴是为浸放毛细管粘度计用的。
恒温浴应透明或带有观察口，其高度不低于180mm，容积不小于2l，而且附有电动搅拌器和一种能够准确调节温度的电热装置。
在测定20～50℃的粘度时，要往恒温浴中注入水；在测定50～100℃的粘度时，要往恒温浴中注入甘油。
水银温度计：
有0～50℃和50～100℃两种，分度为℃。
秒表：
分度为，次秒表专供测定粘度时用。
2试剂
石油醚或溶剂汽油
95％乙醇
铬酸洗液。
3准备工作
当试油含有水分或机械杂质时，应在实验前必需通过脱水处置，并用滤纸过滤。
实验前，必需将毛细粘度计用石油醚或溶剂汽油洗涤（若是毛细粘度计有污垢，用铬酸洗液、水、蒸馏水或乙醇洗涤）并烘干。
按图3将橡皮管套在支管6上，并用手指堵住管7的管口，同时倒置粘度计，将管4插入试油的容器中，用橡皮球在支管6处将试油吸到标线b时，提起粘度计并迅速倒置，同时手指放开7的管口，将管4的外壁所粘附的试油除去，并从支管6取下橡皮管套在管4上。
将装好试油的毛细粘度计浸入恒温浴中，并垂直固定在支架上。
毛细粘度计的扩张部份3必需浸入一半。
水银球的位置接近毛细管1中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处，是用全浸式温度计时，若是它的测温刻度露出恒温浴的液面，依照下式计算汞柱露出部份的温度补正数⊿t，才能准确量出试油的温度：
⊿t＝K·h（t1-t2）
式中：
K——常数。
水银温度计采用K=；酒精温度计采用K=；
h——液体上面露出的汞柱高度，用温度计的度数表示；
t1——测定粘度时规定的温度，℃
t2——温度计液柱露出液脸部份的空气温度，℃。
实验时，取t1减去⊿t作为温度计上的温度读数。
毛细粘度计常数的测定实验步骤如下：
粘度计的常数是在20℃时，由测定已知的标准液来肯定，其单位为mm2/s2。
本方式中所用的粘度标准液，为精制的矿物油。
其20℃时的准确粘度应有专门机构测定。
粘度标准液，应该储藏与黑暗和温度变更较小的地方，有效期为三个月。
按粘度计的毛细管直径，来选择各号粘度计标准液。
测定毛细管粘度计的常数和测定试油运动粘度的实验步骤相同。
标准液流动时间应该在300±150s范围内，若是流动时间超过这个范围，就选用另一种标准液进行测定。
测定毛细管粘度计的常数时，应重复进行五次，每次流动时间与其算术平均值的差不该超过其算术平均值的％。
取很多于四次的流动时间所得的算术平均值，作为一次标准液的平均流动时间。
粘度计常数（C）按下列公式计算：
C
测定每支粘度计的常数要换三次标准液，其中各次流动时间与其算术平均值的差不该超过其算术平均值的％。
然后用三次标准液测定和计算结果的算术平均值，作为这支粘度计的粘度常数。
此常数应具有三位有效数字。
4实验步骤
将毛细管粘度计置于恒温浴中，调成垂直状态，并用铅垂直法检查，将恒温浴调整至规定的温度，粘度计预热时间见表：
试验温度（℃）
恒温时间（min）
100
20
40，50
15
20
10
利用毛细管粘度计测定运动粘度时，利用安在管4上的橡皮管将试油吸入扩张部份2，使油面稍高于标线a，并注意不要让毛细管和扩张部份2中的试油产生气泡。
观察粘度计中的试油，当液面流到标线a时，开动秒表，当液面流到标线b时，停住秒表，记录时间（当试油在扩张部份2处流动时，恒温浴温度应维持不变，并注意扩张部份中不该出现气泡）。
重复测定不该少于四次，其中每一次流动时间与其算术平均值的差值要符合下列要求：
在温度为－10℃以上测定粘度时，这种差值不该超过算术平均值的％。
取很多于三次符合规定的流动时间，计其算术平均值，作为试油的平均流动时间。
5精准度
用上述步骤测定试油的运动粘度时，每一实验温度都应进行两次测定。
每次测定结果与算术平均值的差数，不该超过其算术平均值的％。
注：
①铬酸洗液的配制：
在台秤上称取重铬酸钾5g，以少量水润湿，慢慢加入80ml粗浓硫酸，边加边搅，配好的溶液颜色呈深棕色，冷却后储于带磨口塞的玻璃瓶中备用。
洗涤时用该洗液浸泡仪器，洗液变绿即失效。
②新汽轮机油的运动粘度，从1985年开始以40℃作为测试温度。
水分定性测定法
本方式适用于查验石油产品中又无水分。
将试油加热至规定的温度，用听响声的方式判断油中又无水分。
1仪器
油浴：
直径100mm，高约90mm的金属圆筒形容器（见图）
试管：
直径10～15mm，高120～150mm。
温度计：
0～200℃。
2准备工作
将润滑油（闪点不低于200℃）注入油浴至80mm处，将其加热至155±5℃。
将试油充分摇动，注入干燥的试管中至80～90mm高度，待泡沫消失后再进行实验。
3实验步骤
将盛有试油的试管，垂直地插入油浴中，观察6min按照产生的泡沫和响声来判断试油中是不是有水分。
4结果判断
停到显著的响声很多于两次时，即以为试油中有水分。
发生一次显著的响声及泡沫，或无响声无泡沫时，都应进行第二次实验。
第二次实验时，若是有一次显著响声及泡沫，即以为有水分。
若无显著响声及泡沫，或只有泡沫，则以为不含水分。
水溶性酸测定法（比色法）
本方式适用于测定绝缘油和汽轮机油中的水溶性酸。
以等体积的蒸馏水和试油混合摇匀，取其水抽出液并加指示剂，在比色管内进行比色，肯定其PH值。
1仪器
比色计：
PH为～，～，～，其距离为。
比色管直径15mm，容量10ml。
比色盒（见图）
锥形烧瓶：
250ml。
分液漏斗：
250ml。
水浴。
温度计：
0～100℃。
2试剂
PH指示剂：
指示剂的配制方式及变色范围列于表中。
加碱配制的指示剂其酸碱度必需调整，通常把指示剂溶液本身的PH值调到其变色范围的中点，如溴甲酚绿指示剂变色范围是～，可将其PH调到左右。
所有指示剂应贮存于周密的棕色瓶中，并置于暗处。
指示剂名称
变色范围
配制方法
溴甲酚绿
～
与氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
溴甲酚紫
～
溶于氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
溴百里香酚蓝
（溴麝香草酚蓝）
～
溶于氢氧化钠溶液一起研匀，用除盐水稀释至250ml
在配制所由试剂时，都应用不含二氧化碳的除盐水，固体试剂（固体试剂中的邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为110～120℃）均应干燥后利用。
实验用水为除盐水或二次蒸馏水。
煮沸后的PH值为～，电导率小于3us/cm（25℃）。
邻苯二甲酸氢钾：
优级纯或基准试剂。
磷酸二氢钾：
优级纯或基准试剂。
氢氧化钠。
盐酸：
密度为㎏/m3。
3准备工作
缓冲溶液的配制
邻苯二甲酸氢钠溶液
称取邻苯二甲酸氢钠，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。
磷酸二氢钾
称取磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至1000ml。
盐酸溶液
用量筒量取密度为㎏/m3的浓盐酸，注入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。
此溶液浓度约为。
以硼砂、无水硫酸钠、无水碳酸钾或已知相近浓度的标准液进行标定，然后稀释成。
氢氧化钠溶液
迅速称取氢氧化钠8g置于小烧杯中，加入50～60ml蒸馏水使其溶解后，移入1000ml容量瓶中，并加入2～3ml10％的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。
此溶液浓度约为。
取上层清液进行标定。
以邻苯二甲酸氢钾或已知浓度相近的标准液进行标定，然后稀释成。
PH标准缓冲溶液
PH标准缓冲溶液按下表所列比例进行配制
标准缓冲溶液的配制（20℃）
PH
25ml邻苯二甲酸氢钠加盐酸数（ml）
25ml邻苯二甲酸氢钠加氢氧化钠数（ml）
25ml磷酸二氢钾加氢氧化钠数（ml）
除盐水稀释至最后体积数（ml）
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
100
—
100
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
—
—
100
4实验步骤
量取试油50ml，注入250ml锥形烧瓶中，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴中加热至70～80℃，并摇动5min。
将锥形烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷至室温后，往比色管中注入10ml水抽出液，加入溴甲酚绿指示剂（按照水抽出液的变色范围，选用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝指示剂），放入比色盒中进行比色，肯定其PH值。
5精密度
平行测定两个结果之间的差数，不该超过值。
酸值测定法（BTB法）
本方式适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。
开方式是采用沸腾乙醇抽试油中酸性组分，再用氢氧化钾乙醇液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
1仪器
锥形烧瓶：
200～300ml。
球形或直行回流冷凝器：
常约300mm。
微量滴定管：
1～2ml，分度ml。
水浴。
2试剂
氢氧化钾溶液：
配成～l氢氧化钾乙醇溶液。
溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂：
取溴百里香草酚蓝（称准至）放入烧杯中，加入100ml无水乙醇，然后用l氢氧化钾的溶液中和至PH为。
3实验步骤
用锥形烧瓶称取试油8～10g（称准至）。
量取无水乙醇50ml到入试油的锥形烧瓶，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min取下锥形烧瓶加入指示剂，趁热已～l氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫克数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴按时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。
取无水乙醇50ml按步骤进行空白实验。
4计算
试油的酸值按下列公式计算：
X=————————
式中：
X———试油的酸值，mgKOH/g;
V1———滴定试油所消耗～l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
V0———滴定空白所消耗～l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
C———氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l
———氢氧化钾的分子量
G———试油的重量，g。
5精准度
两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值：
酸值，mgKOH/g允许差值，mgKOH8g
～
注：
氢氧化钾乙醇溶液保留不宜太长，一般不超过三个月。
当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时，应对其清液进行标定方可利用。
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