高考专项13定量实验经典模型c.docx

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高考专项13定量实验经典模型c

定量实验经典模型

1．（2018天津）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

A．碱石灰B．无水CuSO4C．P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

______________

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NOx含量的测定

将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。

量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+

NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72−+6Fe2++14H+

2Cr3++6Fe3++7H2O

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

2．（2018江苏）自然界水体中的碳元素主要以碳酸盐、碳酸氢盐和有机物形式存在。

水体中有机物含量是水质的重要指标，常用总有机碳衡量（总有机碳＝

）。

某学生兴趣小组用如下实验方法测定采集水样的总有机碳。

步骤1：

量取50mL水样，加入足量硫酸，加热，通N2，并维持一段时间（装置见右图，夹持类仪器省略）。

步骤2：

再向水样中加入过量的K2Cr2O7溶液（可将有机物中的碳元素氧化成CO2），加热，充分反应，生成的CO2完全被100mL0.205mol·L－1的Ba（OH）2溶液吸收。

步骤3：

将吸收CO2后的浊液过滤并洗涤沉淀，再将洗涤得到的滤液与原滤液合并，加水配制成500mL溶液。

量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入指示剂，并滴加0.05000mol·L－1的H2C2O4溶液，发生反应：

Ba（OH）2＋H2C2O4===BaC2O4↓＋2H2O，恰好完全反应时，共消耗H2C2O4溶液20.00mL。

（1）步骤1的目的是________。

（2）计算水样的总有机碳（以mg·L－1表示），并写出计算过程。

____________

（3）用上述实验方法测定的水样总有机碳一般低于实际值，其原因可能是___________________________。

（4）高温燃烧可将水样中的碳酸盐、碳酸氧盐和有机物所含碳元素转化为CO2，结合高温燃烧的方法，改进上述实验。

①请补充完整改进后的实验方案：

取VL的水样，分为两等份；将其中一份水样高温燃烧，测定生成CO2的物质的量为n1mol；____________________________________，测定生成CO2的物质的量为n2mol。

②利用实验数据计算，所取水样的总有机碳为________mg·L－1（用含字母的代数式表示）。

3．（2016天津）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

1、测定原理：

碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：

①2Mn2++O2+4OH−="2"MnO（OH）2↓

酸性条件下，MnO（OH）2将I−氧化为I2：

②MnO（OH）2+I−+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：

③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−

2、测定步骤

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。

e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f.……

g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。

回答下列问题：

（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。

①滴定管②注射器③量筒

（3）搅拌的作用是__________。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。

（5）步骤f为__________。

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。

若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L（保留一位小数）。

作为饮用水源，此次测得DO是否达标：

__________（填“是”或“否”）

（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）__________。

4．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

5．（2017全国2）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化，滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

6．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

7．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。

②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为____________。

a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。

8、（2005河南）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：

①按图组装仪器，并检查装置的气密性

②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液

③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg

④从分液漏斗滴入6mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止

⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气

⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg

⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg

请填空和回答问题：

（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明

（2）装置中干燥管B的作用是

（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果（填偏高、偏低或不变）

（4）步骤⑤的目的是

（5）步骤⑦的目的是

（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为

（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。

请简述一种不同的实验法。

9、（2012四川）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：

实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。

反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。

下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

甲小组测得：

反应前氧化铜的质量为

、氧化铜反应后剩余固体的质量为

、生成氮气在标准状况下的体积

。

乙小组测得：

洗气前装置D的质量

、洗气后装置D的质量

、生成氮气在标准状况下的体积

。

请回答下列问题：

（1）写出仪器a的名称：

。

（2）检查A装置气密性的操作是。

（3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。

实验装置

实验药品

制备原理

甲小组

A

氢氧化钙、硫酸铵

反应的化学方程式为

①

乙小组

②

浓氨水、氢氧化钠

用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：

③

（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为。

（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是。

为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有药品的实验仪器，重新实验。

根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。

该药品的名称是。

10、（2008重庆卷27）某学习小组用题27图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量.

（1）A中试剂为.

（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是.

（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：

①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应.

（4）B中发生反应的化学方程式为.

（5）若实验用铝镁合金的质量为ag,测得氢气体积为bml（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为.

（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将.（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）

11、（2018全国3）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

Ksp（BaSO4）=1.1×10−10，Ksp（BaS2O3）=4.1×10−5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________

④___________，有刺激性气体产生

⑤静置，___________

⑥___________

（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：

取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O72—+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32—=S4O62—+2I−。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位）

定量实验经典模型

参考答案

1．除尘c

防止NOx溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O锥形瓶、酸式滴定管

偏低偏高

【解析】

分析：

本题主要考查了定量实验的基本过程。

首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。

详解：

（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。

（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。

硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。

五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。

（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：

。

（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。

（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：

2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。

（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。

（7）用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000mol；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000mol；则与硝酸根离子反应的Fe2+为（c1V1/1000－6c2V2/1000）mol；所以硝酸根离子为（c1V1/1000－6c2V2/1000）/3mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。

考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5（c1V1/1000－6c2V2/1000）/3mol，质量为46×5（c1V1/1000－6c2V2/1000）/3g，即230（c1V1－6c2V2）/3mg。

这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230（c1V1－6c2V2）/3Vmg·L-1，即为1000×230（c1V1－6c2V2）/3Vmg·m-3，所以答案为：

mg·m−3。

（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。

若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。

2．将水样中的CO

和HCO

转化为CO2，并将CO2完全赶出n（H2C2O4）＝

＝1.000×10－3mol，与H2C2O4反应的Ba（OH）2的物质的量n1[Ba（OH）2]＝n（H2C2O4）＝1.000×10－3mol与CO2反应的Ba（OH）2的物质的量n2[Ba（OH）2]＝

－1.000×10－3mol×

＝5.000×10－4mol，由水样中有机物转化而成CO2的物质的量，n（CO2）＝n2[Ba（OH）2]＝5.000×10－4mol，水样中有机物所含碳元素的物质的量n（C）＝n（CO2）＝5.000×10－4mol，水样的总有机碳＝

＝120mg·L－1加热过程中，损失了部分易挥发有机物向另一份水样中加入足量硫酸，加热，通N2，维持一段时间

【解析】

（1）碳酸盐与稀硫酸反应生成二氧化碳，则步骤1的目的是将水样中的CO32－和HCO3－转化为CO2，并将CO2完全赶出。

（2）n（H2C2O4）＝

＝1.000×10－3mol，与H2C2O4反应的Ba（OH）2的物质的量n1[Ba（OH）2]＝n（H2C2O4）＝1.000×10－3mol。

与CO2反应的Ba（OH）2的物质的量n2[Ba（OH）2]＝

－1.000×10－3mol×

＝5.000×10－4mol，由水样中有机物转化而成CO2的物质的量，n（CO2）＝n2[Ba（OH）2]＝5.000×10－4mol，水样中有机物所含碳元素的物质的量n（C）＝n（CO2）＝5.000×10－4mol，水样的总有机碳＝

＝120mg·L－1；（3）由于加热过程中损失了部分易挥发有机物，因此测定的水样总有机碳一般低于实际值。

（4）由于碳酸盐能与酸反应生成二氧化碳，则另一种方案为向另一份水样中加入足量硫酸，则根据碳原子守恒可知所取水样的总有机碳为

＝

mg·L－。

3．

（1）将溶剂水煮沸后冷却

（2）②

（3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3

（5）重复步骤e的操作2~3次（6）溶液蓝色褪去（半分钟内不变色）9.0是

（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O（任写其中2个）

【解析】试题分析：

（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：

将溶剂水煮沸后冷却；

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，故选②；

（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为：

使溶液混合均匀，快速完成反应；

（4）根据化合价升降守恒，反应②配平得MnO（OH）2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O，故答案为：

1，2，4，1，1，3；

（5）滴定操作一般需要重复进行2~3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2~3次，故答案为：

重复步骤e的操作2~3次；

（6）碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n（Na2S2O3）=0.01000mol/L×0.0045L=4.5×10−5mol，根据反应①②③有O2~2MnO（OH）2↓~2I2~4S2O32−，n（O2）=

n（Na2S2O3）=1.125×1