钢硼铝共渗材料研究毕业设计论文.docx
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钢硼铝共渗材料研究毕业设计论文
毕业论文(设计)
题目:
T10钢硼铝共渗新工艺的研究
毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明
原创性声明
本人郑重承诺:
所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
作者签名:
日 期:
指导教师签名:
日 期:
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作者签名:
日 期:
毕业论文(设计)任务书
班级:
材料012班姓名:
达吾提
论文(设计)题目:
T10钢硼铝共渗新工艺的研究
专题:
论文(设计)来源:
自拟题目
要求完成的内容:
1、通过正交试验制定共渗工艺
2、加热温度和保温时间对共渗层的影响
3、分析硼铝共渗机理
4、分析活化剂在硼铝共渗中的作用
5、分析渗层中铝的扩散机制
6、分析稀土在硼铝共渗中的作用
7、撰写图文并茂的研究论文
发题日期:
2006年4月3日完成日期2006年6月12日
实习实训单位:
地点:
论文页数:
14页;图纸张数:
指导教师:
教研室主任:
院长(系主任):
摘要
在本研究中对模具钢进行硼铝共渗,研究了硼铝共渗工艺,不同工艺参数
对渗层厚度、金相组织及性能的影响。
在试验研究中采用了正交试验分析法,结果表明,对硼铝共渗影响的主要因素是加热温度和保温时间。
在本研究中通过调整工艺参数,控制了共渗层的组织结构,从而获得所需要的耐磨性、抗高温氧化性和低脆性。
论文中讨论了硼铝共渗原理、渗层中铝的扩散机制、稀土和活化剂的作用。
稀土的渗入也加速了硼原子的扩散速度,增加了铝原子的渗入量。
关键词:
硼铝共渗;稀土;共渗层
目录
前言1
1.国内外现状2
2.试验方法及条件3
2.1试验材料与设备3
2.2固体硼铝共渗的方法3
2.3实验方案3
3.试验结果与分析4
3.1极差分析4
3.2加热温度对渗层厚度的影响6
3.3保温时间对渗层厚度的影响7
3.4渗层显微硬度分布7
4.讨论8
4.1硼铝共渗原理8
4.2固态硼铝共渗介质的反应9
4.2.1渗B介质反应9
4.2.2渗A1介质反应9
4.3渗层组织与相结构9
4.4渗层中铝的扩散机制10
4.5铝和碳的作用11
4.6稀土元素的作用11
4.7活化剂的作用12
5.结论12
致谢13
参考文献错误!
未定义书签。
前言
本论文的研究意义:
模具质量直接影响其寿命,稀土硼铝共渗技术及其热处理在模具上的应用,为提高模具使用寿命开辟了有效途径。
用于金属材料表面改性的离子注如技术,如钢的离子氮化钢的固体渗硼及硼铝共渗,以其特有的性能在模具工业生产中获得了广泛的应用,但随着研究的不断深入,人们发现这些表面强化方法各有其不足之处,有关研究报道,钢的稀土硼铝共渗层具有高的耐磨性、抗高温氧化性和抗热疲劳性能,较低的脆性,因而引起人们的重视。
实践中,人们已认识到硼与其它元素共渗,比单一渗硼能获得更好的使用性能,因此,稀土硼铝共渗用于模具表面强化,特别是能够耐高温疲劳和抗氧化的共渗工艺的研究已引起人们的重视,并逐渐用于生产。
本研究通过对T8钢进行硼铝共渗,探讨和对比淬火法,固体渗硼法的耐磨和抗氧化性,期望在模具的工作表面上形成一层高性能的共渗层,从而达到提高模具使用寿命的目的。
在本题目中将对模具钢进行硼铝共渗,研究硼铝共渗新工艺,不同工艺参数对渗层厚度和组组结构的影响,通过调整工艺参数,控制共渗层的组织结构,拟获得所需要的耐磨性、耐蚀性和耐热性。
研究目标和研究内容:
本题目将渗层中铝的扩散机制、硼铝共渗原理、稀土元素和活化剂作用等方面进行深入的理论研究。
本文以T8钢为例,采用固体粉末法,对硼铝共渗层的工艺,组织和性能进行研究,并对Al在共渗层中的作用进行探讨。
为降低共渗层的脆性、提高共渗层的耐磨性、耐蚀性、耐热性和抗氧化性提供可靠的理论保证。
拟解决的关键问题:
找出最佳的共渗剂成分和共渗工艺。
技术路线:
1.共渗剂成分的确定,并分析共渗剂对组织和性能的影响;2.共渗工艺的确定,并分析温度和时间对渗层厚度的影响;3.渗层显微硬度的测定;4.对硼铝共渗原理、渗层中铝的扩散、稀土元素和活化剂的作用等方面进行理论研究。
1.国内外现状
渗硼工艺自诞生至今已有100多年的历史,此间国内外的同行们创造发明了许多渗硼方法(如固体粉末渗硼、气体渗硼、膏剂渗硼、盐浴渗硼等)和工艺,其中因固体渗硼具有工艺操作方便、使用设备简单、质量易控制等优点,渗硼层硬度高、耐磨性佳、红硬性好,且有一定耐蚀性,虽已在某些冷作模具上获得较好效果,但渗层脆、致密性差,因而制约了其应用[1]。
渗硼层的脆性,除其本身结构因素外,主要取决于硼化物与体间的比容差。
渗硼层致密性一般较差,齿状硼化物间疏松明显,导致抗氧化能力降低,不适应热作模具的服役条件.因此,国内外已有人针对这一情况开展了B-Al共渗研究,取得了一些重要结果[2]。
钢的硼铝共渗层具有高的耐磨性和抗高温氧化性、较低的脆性,因而已引起人们的重视,并应用于生产。
作者[3]通过扫描电镜、能谱分析、X射线衍射分析等方法,对4Cr5MoSiV1钢硼铝稀土共渗层组织与性能进行了研究。
研究结果是共渗层主要由FeB相构成,没有发现(Fe,Al)B或(Fe,Al)2B物相;共渗层组织连续致密,具有很高的显微硬度和热硬性。
唐明华等[4]研究了3Cr2W8V钢稀土硼铝共渗工艺和性能,通过稀土硼铝共渗在模具的工作带上形成一层高性能的共渗层,渗层表面硬度可达1800~2000HV,取得良好效果。
作者[5]在文中,研究了渗硼温度、供硼剂种类、活化剂种类及其含量对渗硼层厚度和质量的影响,并对硼砂型渗硼剂中加入硅铁作为还原剂对渗硼效果的影响也进行了研究。
结果:
温度与供硼剂种类是45钢渗硼的主要影响因素;45钢渗硼的最优工艺方案为:
供硼剂选用B4C+稀土,活化剂为Na3AlF6,活化剂含量为20%~30%,温度为950℃;以硼砂为供硼剂的渗硼剂中加入硅铁粉能提高渗硼层的厚度及渗硼质量。
吉泽升[6]在稀土对硼铝共渗渗层相组成的影响的研究中,通过X射线衍射,透射电镜衍射及能谱分析表明,共渗初期渗层主要由Fe2B相组成,加稀土后检测到了(Re0.65,Fe0.35)23B6化合物;共渗4h渗层主要由Fe2B相+少量FeB相级成,在加入稀土后的硼铝共渗层中,检测到了稀土化合物(Fe0.8,Re0.2)6B,发现A2Fe的晶面间距有所增大。
对硼化物的形成进行了分析,由于Al,C,稀土等化合物的形成阻碍了位错的运动,稀土的晶界强化,位错强化和固溶强化是加入稀土后硼铝共渗层性能提高的主要原因。
孙永昌等[7]研究了Re-Mg合金对固体粉末法硼铬铝共渗层成分、组织和性能的影响。
发现随着Re-Mg合金加入量的增加。
渗层中Al2O3的量不断增多,当Re-Mg合金加入量为5%时,渗中出现连续致密分布的Al2O3黑区组织,对此进行了性能测试和机理探讨。
杨凯军等[8]采用正交试验方法优化4Cr13钢渗硼的渗硼剂和工艺参数,获得了良好的效果。
优化后渗硼层组织致密,表面稍有疏松,硼化物显微硬度压痕完整,降低了渗层脆性;硼化物层主要由Fe2B、(Fe,Cr)2B相和少量的FeB相组成,过渡区形成Fe3(C,B)、Fe4N相及Cr的碳化物,不存在软带现象,有效地强化了对硼化物层的支撑作用,有利于硼化物层与基体的结合;渗硼试样的耐磨性明显高于直接淬火样。
项东等[9]通过对钢单渗硼层和稀土硼铬共渗层的硬度脆性和磨损特性进行研究,结果表明,稀土硼铬共渗层在保留了单渗硼层高硬度的同时,明显降低了脆性(约为42.7%),使共渗层的粘着磨损、疲劳磨损和磨粒磨损性能都得到较大的提高,有较强的实用性。
耿香月等[10]研究了共渗层厚度、结构及性能的机理,结果他们获得的两种渗层的耐磨、耐氧化及耐蚀性高,优于单元渗硼。
2.试验方法及条件
2.1试验材料与设备
本实验采用T10钢作为实验对象,自圆棒材中切取尺寸为Ø16mm×25mm的金相组织观察试样。
使用了现成的供硼剂,其中包括Na3AlF6、CaF等活化剂,向渗硼剂中加入一定量的纯铝和稀土作为共渗剂。
根据理论分析,确定硼铝共渗温度、保温时间、纯铝和稀土含量为主要工艺因素。
选用L9(34)正交表,表头设计见表1。
将按比例配置好的渗硼剂包裹试件,将试件及渗硼剂放入坩埚内,用彭润泥土进行密封然后放入SX-10-13箱式电阻炉中,在750℃—950℃的温度范围内,加热保温2—4小时,取出坩埚,空冷至室温。
用砂轮将试样磨平,然后用抛光纸和抛光机进行抛光。
使用HX—1型显微硬度计和hxd-1000tb型视频维氏硬度机对T8钢共渗试样进行显微硬度测试,用XJZ-6A型金相图象分析仪进行金相组织的拍照,并对共渗层进行化学成分微区分析。
2.2固体硼铝共渗的方法
本实验中我们采用填充法。
填充法是将工件埋入填充有粉末或粒状渗硼剂的渗箱里,加盖密封后进行加热硼铝共渗,粉末共渗剂由渗硼剂、渗铝剂、活化剂、填充剂四部分组成。
用粒状渗硼剂渗硼时则需加入粘结剂,用一定方法制成粒状。
以硼砂、硼酸或硼醉为供硼剂的渗硼剂,还应添加还原剂。
2.3实验方案
为了顺利完成这次实验我把实验分成了几个方案:
膏剂刷涂试样表面4×5mm,共渗温度750℃~950℃,保温时间2h~4h,最后空冷。
表1L9(34)表头设计
温度(℃)
(A)
铝含量(%)
(B)
稀土含量(%)
(C)
保温时间(h)
(D)
1
750
2
2
2
2
850
4
4
3
3
950
8
6
4
表2实验具体内容
温度(℃)
铝的含量(%)
硼的含量(%)
稀土含量(%)
保温时间(h)
1
750
2
98
2
2
2
750
4
96
4
3
3
750
8
92
6
4
4
850
2
98
6
3
5
850
4
96
2
4
6
850
8
92
4
2
7
950
2
98
4
4
8
950
4
96
6
2
9
950
8
92
2
3
3.试验结果与分析
影响硼铝共渗层厚度及质量的主要工艺因素从正交实验结果(表3)的极差分析(表4)和(表5)可以看出。
表3L9(34)正交试验结果
温度(℃)
铝的含量(%)
稀土含量(%)
保温时间(h)
渗层厚度(um)
渗层硬度(HV)
金相形貌
1
750
2
2
2
0
267
无渗层
2
750
4
4
3
0
270
无渗层
3
750
8
6
4
0
260
无渗层
4
850
2
6
3
37
1772
小锯齿形
5
850
4
2
4
44
1620
较小的锯齿形
6
850
8
4
2
37
1437
小锯齿形
7
950
2
4
4
110
1892
明显的锯齿形
8
950
4
6
2
57
2289
较明显锯齿形
9
950
8
2
3
70
1950
较平滑
3.1极差分析
渗层厚度极差分析计算过程:
R=Rmax-Rmin=79-0=79(um)
R=Rmax-Rmin=49-30=19(um)
R=Rmax-Rmin=49-31=18(um)
R=Rmax-Rmin=51-31=20(um)
表4渗层厚度极差分析
(A)
(B)
(C)
(D)
1
0
49
38
31
2
39
34
49
36
3
79
30
31
51
R
79
19
18
20
渗层硬度极差分析计算过程:
R=Rmax-Rmin=2044-266=1778(HV)
R=Rmax-Rmin=1393-1216=177(HV)
R=Rmax-Rmin=1440-1200=240(HV)
R=Rmax-Rmin=1420-1257=163(HV)
表5渗层硬度极差分析
A
B
C
D
1
266
1310
1350
1331
2
1610
1393
1200
1420
3
2044
1216
1440
1257
R
1778
177
240
163
根据渗层厚度极差分析得到的结果:
影响渗层厚度及质量的工艺因素的主次关系为:
硼铝共渗温度→保温时间→铝含量→稀土含量。
根据渗层厚度平均值得知,最优方案:
加热温度为950℃,纯铝加入量为2%,稀土加入量为4%,保温时间为4h。
为什么不根据渗层硬度确定呢?
因为做实验时只打了一次硬度,后来发现只打一次硬度不够,最小打三次才准确。
所以只根据渗层厚度来确定。
随着渗硼温度的升高,共渗剂与活化剂的化学反应越迅速和充分,所析出的活性硼原子和铝原子的数量越多;硼铝共渗温度的升高还使元素热扩散现象加剧,提高了硼原子和铝原子的活性和扩散速度,增加了硼原子和铝原子在钢表面的沉积率,因此硼铝共渗层越厚,同时渗层组织排列也紧密,渗层质量较好。
本实验条件下,T8钢渗硼最佳温度是950℃。
在所选定的共渗剂中,B4C+Al+适量稀土的共渗剂效果最好,渗铝效果最差。
原因是硼砂型渗硼剂中没有加入含Al元素的还原剂,无法析出足量的硼原子渗入试件表面的缘故。
在以B4C+Al为共渗剂中加入适量稀土后,渗层的厚度及质量都得到大幅度提高。
笔者认为稀土元素的加入将有利于破坏B、H、O、C原子在各自化合物中的化学键,由于稀土和氧、碳有极强的结合力,使得B2O3、B4C断键,生成大量的活性硼原子,加速了共渗剂的分解。
3.2加热温度对渗层厚度的影响
T8钢保温时间4小时,加热温度分别为750℃,850℃,950℃时,测试结果见图1:
750℃×100850℃×100950℃×100
4%硝酸酒精腐蚀
图1T10钢在不同温度下保温4h时的共渗层显微组织
由图1和图2可见,在保温时间一定的情况下试样随温度升高,渗层厚度增加,符合扩散定律。
温度达到950℃时,渗层厚度接近峰值。
但温度过高,零件变形增大,且渗层厚度增加速度减小。
试样在750℃、850℃、950℃下保温4h,渗层厚度分别为0µm、44µm和110µm。
图2渗层厚度与温度的关系曲线
3.3保温时间对渗层厚度的影响
950℃/2h×100950℃/3h×100950℃/4h×100
4%硝酸酒精腐蚀
图3T10钢在950℃下在不同保温时间内硼铝共渗时的显微组织
加热温度950℃,保温时间2h~4h,测试结果如图3所示。
由图3渗层厚度测试结果可画出保温时间与渗层后度的关系曲线,如图4所示。
结果表明,共渗层厚度与共渗时间基本呈抛物线关系,在3h~4h之间,渗层增厚较快,渗层厚度增加缓慢。
保温4h后,渗层为锯齿形,较厚,且表面无氧化脱碳现象。
在保温2~4小时后所得各试样渗层厚度分别57um,70um和110um。
考虑到零件的变形随保温时间的延长而增大,且利用延长保温时间来提高渗层厚度不经济,所以试验中主要考虑共渗温度对渗层厚度的影响。
综合分析认为,宜选用高于950℃,时间超越4h时温度过高,时间过长,势必加重氧化且影响生产周期。
温度过低,时间过短,渗层太薄且不均匀,达不到表面强化效果。
图4保温时间与渗层厚度的关系曲线(
3.4渗层显微硬度分布
渗层的显微硬度分布如图5所示。
渗层区的硬度为1600~2200HV;过渡区硬度为800~1500HV;基体硬度在250~600HV之间。
可见,渗层区-过渡区-基体的硬度变化梯度较为平缓,较平缓的硬度分布提高了基体对共渗层的支撑能力,有利于减少其渗层脆性,硼铝共渗层的整体性能较好。
图5T10钢硼铝共渗后显微硬度的分布
4.讨论
模具钢经硼铝共渗后,共渗层一般由硼化铁和α(AI,B)固溶体组成,改变介质的硼铝含量,可获得不同的共渗层组织。
在给定的工艺条件下,渗层厚度受共渗温度和时间的影响。
在整个化学热处理过程中,稀土的作用主要表现在对共渗速度、共渗层组织和共渗性能的影响三个方面。
实验证明,稀土能显著提高共渗速度,稀土催渗明显增加了共渗层厚度,而对硼化层的梳齿形状没有明显的影响。
稀土的加入促进了(FeAI)2B晶粒的形成和长大,减少了FeAIB的形成倾向;稀土元素的加入还提高了B,AI原子的活性,并增加了共渗原子在钢表面的吸附能力,使Fe2B形核率增加,促进晶界净化和晶粒细化。
稀土硼铝共渗在提高模具钢的耐磨性、抗热疲劳性和抗高温氧化性的同时还提高了共渗层的耐腐蚀性能,降低了脆性,显示出比离子氮化层和单一硼铝共渗层更优异的性能。
4.1硼铝共渗原理
不论采用何种方法进行硼铝共渗,首要条件是在共渗处理过程中,要同时产生一定数量的活性B、AI原子,并被钢件表面吸收、扩散,形成一定厚度的B-AI共渗层。
由研究知,在这类三元系中,介质中的B、AI共渗元素不发生相互作用,共渗层是由两种元素所形成的结构组分组成,这两种元素的数量与介质中相应元素的含量成正比。
因此,共渗层中渗入元素有它自己相对的“扩散独立性”。
基于上述,B-Al共渗可看作是渗B及渗AI二种反应同时独立地进行,产生的活性B,AI原子共同构成由硼化物相及铝化物相组成的共渗层,二者相对量由B及AI的扩散源能力所决定。
4.2固态硼铝共渗介质的反应
4.2.1渗B介质反应
固态B-AI共渗时,渗B属气态催化反应.在高温及弱氧化条件下,供硼剂在活化剂、还原剂作用下,形成气态硼化物一BF3及低价亚稳态BF2,气态硼化物在工件表面不断活化与分解,释放出活性硼原子。
主要反应为
KBF4→KF+BF3
2B4C+2BF3+5O2→3B+2B2O3+3BF2+2CO2↑
B2O3+2A1→2B+A12O3
3BF2+2Fe→Fe2B+2BF3
4.2.2渗A1介质反应
A1粉及Al-Fe粉等是提供固态下B-Al共渗AI原子的供铝剂,当用氯化铵作活化剂时,由下列反应产生活性A1原子,
NH4C1→NH3+HC1
6HC1+2Al→2AIC13+3H2
AICI3+Fe→FeC13+AI
4.3渗层组织与相结构
钢经稀土硼铝共渗后,可形成一定厚度的共渗层,所得共渗层组织为FeA1B+(FeAI)2B双相构成,由白亮的化合物层和扩散层组成,厚度为37um一110um,化合物层硬度为1400HV一2200HV,基体由珠光体加粒状碳化物组成。
电镜分析渗层的组织特征,是以渗硼为主,其原因可能是渗剂的铝含量相对较少,主要作为还原剂促进渗硼,渗入的微量铝全部固溶于硼化铁中。
共渗层显微硬度及性能见表6,渗层金相组织见图6。
表6T10钢稀土硼铝共渗层硬度及性能
共渗工艺
渗层厚度(um)
显微硬度(HV)
相结构
850℃,3h
37
1772
双相
850℃,4h
44
1620
双相
4%硝酸酒精腐蚀Re为2%
图6T10钢950℃共渗3h显微组织×100
X射线衍射结果表明图7,共渗层主要由FeA1B+(FeAI)2B双相构成。
图7共渗层的X射线衍射图
4.4渗层中铝的扩散机制
由于硼铝化合物形成温度高于铁的熔点,故在钢铁划材的B-A1共渗时,共渗剂提供的B、A1不能在介质内发生作用形成化合物,共渗反应完全取决于B、Al二组元分别与Fe的作用。
当共渗剂中的B势大大高于Al势时,可抑制A1在渗层中的扩散,从而获得硼化物渗层,当共渗剂中的Fe势降低达到均势扩散时,B、Al原子将共同扩散而可获得各具独立结构的化合物层。
铝渗入了基体,并存在于次表层中,且分布不均匀。
分析认为,铝的渗入是领先于硼或硼化物没有完全覆盖表层时完成的。
活性[B]、[Al]原子首先吸附在试样的表面等缺陷处,然后沿晶界、位错等扩散进入基体。
由于硼在γ-Fe中的溶解度较小,则首先开始形成Fe2B晶核。
这时因铝的溶解度大,尚未形成晶核。
[Al]原子继续向内扩散,Fe2B晶核进一步长大。
铝也达到了饱和溶解度,开始发生偏聚并形成化合物晶核。
随着[B]的不断扩散和Fe2B的进一步长大将试样表面完全覆盖,阻碍了[Al]原子扩散。
使铝的浓度梯度趋于平缓,甚至出现负浓度梯度。
则铝化物晶核不再长大或长大缓慢,且不能向内推移,随着硼化物晶核进一步择优取向长大,将铝化合物包围在硼化合物中,留在次表面内。
在以后的晶核长大过程中,铝化合物的尺寸和铝原子的浓度变化不大。
4.5铝和碳的作用
根据分析可知,加入稀土后Al的渗入量增加,Al的渗入是领先于B或在硼化物没有完全覆盖表层时完成的,故Al在渗层表面形成了化合物,铝化合物的增加使渗层的硬度和耐热性能得以提高。
渗剂中虽然没有C,但渗层中却形成了碳化物,究其来源认为,由于[B]原子的渗入形成了硼化物,硼化物是不容C的,将C排挤到过渡层及化合物齿间,使纯铁试样中的杂质C(含量0.002%)发生偏聚,根据热力学原理,当成分和能量满足形成化合物条件时,便形成碳化物。
然而,能在钢中形成碳化物的元素都属于过渡族金属,其d层电子未填满程度比Fe高,在周期表中都位于Fe的左边,Al则是石墨化形成元素,不能与C直接结合形成化合物,在B的参与下形成了B、Al、C的特殊化合物。
由于稀土的加入使得这些B、C等小原子在稀土周围偏聚量增加,造成形成化合物的有利地点,晶内形核地点的增加,避免了金属间化合物的完全沿晶析出,其组织弥散性增加,从而改善了性能。
4.6稀土元素的作用
稀土在硼铝共渗中的作用研究近年来获得了许多成果,所得渗层具有耐热、耐蚀、耐磨、硬度高等优良性能,并逐步得到应用[11-12]。
试验证明有La(镧)和Ce(铈)进入渗层,并形成了化合物。
分析认为:
一方面稀土的原子半径比Fe大得多,只能通过位错或晶界等缺陷处扩散进入金属表面,并在晶界偏聚,稀土原子周围产生较大畸变区,使得空位浓度和位错密度增加,从而通过位错强化或晶界强化提高渗层的性能;另一方面,根据固体分子与经验电子理论,稀土原子半径是可变的,稀土原子一旦达到钢表面产生吸附时,其价电子就会被Fe晶格吸引与Fe原子形成电子键。
稀土原子的第一电离能很小,即稀土原子失去电子所需能量很低,发生吸附后稀土原子的价电子容易发生偏移或部分地脱离原子核的束缚,引起稀土原子的极化或离子化,导致其原子半径减少;在共渗温度下,原子半径减小后的稀土原子通过空位或双空位扩散机制进入Fe的晶体内,占据空位位置形成置换固溶体或将其它更多的B、C等间隙原