选Outlast腈棉针织物的染整工艺研究 ln.docx
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Outlast腈棉针织物的染整工艺研究
毕业论文
Outlast腈/棉针织物的染整工艺研究
摘要
采用Outlast腈纶型调温纤维/棉（50/50）的针织物为原材料，探讨了纺织品精练和染色工艺.
利用正交实验，综合分析了煮练碱剂碳酸钠、氢氧化钠、生物酶清棉师Scolae100T，漂白剂过氧化氢及助剂硅酸钠对Outlast腈/棉针织物退煮漂一浴一步法前处理效果的影响；将煮漂一浴工艺中各助剂的合适用量确定为：
碳酸钠1.0g/L，过氧化氢4.0g/L，硅酸钠1.0g/L。
通过多次染色试验及对染色织物各项指标测试，进一步优化工艺，最终确定Outlast腈/棉针织物采用先染活性染料后染阳离子染料二浴二步法染色工艺为最优。
结果表明，腈/棉混纺空调纤维织物经过常规精练、阳离子染料染色、活性染料染色、后处理等工艺流程后，染色织物的各项指标均符合标准。
关键词：
Outlast空调纤维;煮练;阳离子染料;活性染料;染色;正交试验
Abstract
UsingOutlastacrylicfibertypetempering/cotton（50/50）oftheblendedknittedfabricforrawmaterials,thispaperdiscussesthetextilerefinedanddyeingprocess.
Theorthogonalexperiment,thecomprehensiveanalysisboiledpracticealkaliagentsodiumcarbonate,sodiumhydroxide,enzymeqingcottondivisionScolae100T,bleachhydrogenperoxideandfertilizertoOutlastsodiumcarbonateas/cottonblendedknittedfabriccookbackfloatedabathstepbeforemethodtreatmenteffectofthe;Willboileachfloatedabathprocesstherightdosageidentifiedasadditives:
sodiumcarbonate1.0g/L,hydrogenperoxide4.0g/L,sodiumsilicate1.0g/L.Throughmultipledyeingexperimentsanddyedfabricofeachindextest,andfurtheroptimizationofprocess,andfinallydeterminedthatOutlastnitriles/cottonblendedknittedfabricdyedthefirstactivedyesdyedcationicdyeaftertwobathldpe-g-nvpdyeingprocessforthebest.
Theresultsshowthat,nitriles/cottonblendedfabricafterconventionalairconditioningconcise,cationicdye,dyeing,post-treatmentprocessflow,dyedfabriceachindexallconformtothestandard
Keywords：
Outlastair-conditioningfiber;scouring;cationicdyes;reactivedyes;dyeing；orthogonalexperiment
第一章前言
Outlast空调纤维技术最早是美国太空总署为登月计划而研发的，目的是为了宇航员制作登月服装，帮助宇航员经受宇宙空间极端的温度波动。
包括手套、袜子、内衣等。
目前，Outlast技术是美国Outlast公司和世界著名公司分工合作开发的，是国际合作的成果。
美国Acordis公司生产的空调纤维，瑞士汽巴公司生产的相变微胶囊，美国杜邦公司开发的Outlast纺织品，欧洲Fountaiset公司开发Outlast棉针织物，欧洲Ploueuet公司负责欧洲纺织面料染整技术，亚洲TiongLiong负责亚洲纺织面料染整技术[1]。
Outlast空调纤维是把微胶囊相变调温材料技术和纤维制造相结合开发出的一种智能调温纤维，其技术的关键是把微胶囊PCMS植入纤维内，微胶囊内有热敏相变材料蜡状碳氢化合物（Hydrocarbonwax）。
这种热敏相变材料具有以潜热能的形式吸收储存和释放热量的功能，在温度变化中热敏相变材料通过固态与业态的相互转化实现吸热和放热。
热敏相变材料通过不间断地吸收和释放能量来调节温度，且这种纤维大都具有双向温度调节和适应性，可以在温度震荡环境中反复循环使用。
用这种材料制成的服装能保持一个舒适的温度范围。
目前开发的空调纤维有粘胶基、腈纶基、牛奶蛋白基等类型[2]。
Outlast空调纤维可用于针织物类贴身内衣、调温T恤、调温毛衫等针织物服装，也可用于衬衫、罩衫和裤子等梭织服装，还可以用于床单、毯子、被单和床垫布，增加床上用品的舒适性等。
Outlast纤维能与任何纤维混纺，从而集合多种纤维的特性，提高产品的服用性能和档次，而Outlast腈纶型空调纤维与棉混纺纱线所制成的针织物具有透气、吸湿、舒适、保暖、蓬松等优点，但目前关于此类织物的染整工艺分析较少且该针织物在染整处理过程中存在许多技术难题，诸如染整处理温度过高可能会破坏纤维的调温性能，Outlast腈纶纤维对酸碱试剂的稳定性居中，纤维的力学性能受酸碱试剂的浓度、处理时间和温度的影响。
腈纶纤维与棉纤维染色中因染料性质不同容易出现染色不匀，沾色问题等[3]。
本论采用Outlast腈纶型调温纤维/棉纤维（50/50）的针织物为原材料，探讨了纺织品精练和染色工艺。
利用正交实验，综合分析了煮练碱剂碳酸钠、氢氧化钠、生物酶清棉师Scolae100T，漂白剂过氧化氢及助剂碳酸钠对Outlast腈/棉针织物退煮漂一浴一步法前处理效果的影响；最终确定精练最佳工艺。
通过多次染色试验及对染色织物各项指标测试，合理调整工艺，另外进一步优化各工序工艺参数，最终确定Outlast腈/棉针织物最佳染色工艺。
结果表明，腈/棉混纺空调纤维织物经过常规精练、阳离子染料染色、活性染料染色、后处理等工艺流程后，染色织物的各项指标均基本符合标准。
第二章理论分析
第一节纤维性能
一、Outlast腈纶纤维性能
（一）普通腈纶纤维
腈纶的化学本质是聚丙烯腈在纺丝过程中加入第二、第三单体而形成的对某些染料具有亲和力的纤维。
腈纶中引入第三单体，可用阳离子染料染色腈纶有“人造羊毛”之称，因其相对密度小、柔软保暖、日晒牢度高，被广泛用于服装、室内装饰等方面。
腈纶蓬松柔软，弹性、隔热性、耐日晒、耐热性等优良。
但是腈纶的吸湿性不好，不能吸湿、透湿，给人带来闷热难受的感觉，它还有一个致命弱点，就是耐磨性差，易起毛、起球[5]。
（二）腈纶型空调纤维
腈纶型空调纤维是一种新型智能纤维，具有透气性能高，适应性能强的最大特点，它能随外界环境的变化，自动调节温湿度，使穿着者有如处于空调生活中的舒适感觉。
空调纤维的技术核心是用一种微胶囊包裹的变性材料，涂层或植入织物或纤维内，发挥潜能作用，释放大量能量，固液状态相互转化，对温度起一定的调节作用。
它能随外界环境、温度变化于人体皮肤表层，作出相应的反应，并对温湿度的变化起一定缓冲作用。
腈纶型空调纤维的生产技术有二种方式，一是面料涂层，即将PCMS微胶囊涂于织物表面，生产工艺比较简单。
二是纤维植入，即直接将PCMS微胶囊植入腈纶纤维内，工艺技术比较复杂。
空调纤维制成能吸收和释放能量的服装，由于存在成千上百万个具有能量转换功能的相变材料，其不间断地吸收调节温度，因此其服装能保持在一个舒适的温度范围。
故用空调纤维可制得冬暖夏凉的服装[2]，美国Outlast公司利用空调纤维，开发出的衬衫及休闲服装等两类三大系列面料，能通过不间断的吸收和释放能量来调节温度，给人以舒适感[3]。
二、棉纤维的主要组成与性能
天然棉纤维中除了含有90%～94%的纤维素外，还含有6%～10%的天然杂质（也称纤维素共生物或伴生物）[4]。
成熟棉纤维的组成成分如表2-1所示[6]。
表2-1成熟棉纤维的平均组成（%，以绝对干燥纤维计）
成分
含量（%）
成分
含量（%）
纤维素
94.0
多糖类
0.3
蜡状物质
0.6
有机酸
0.8
含氮物质
1.3
灰分
1.2
果胶物质
0.9
未测定部分
0.9
（一）棉纤维素
纤维素是一种多糖物质，其分子主要有很多葡萄糖剩基连接起来，分子式可写成（C6H10O5）n。
由于大分子具有多分散性，实际上纤维素是一个复杂同系物的混合物，式中n为聚合度。
棉纤维的聚合度为2500～10000。
纤维素大分子的化学结构是由β—D六碳葡萄糖残基彼此以1-4甙键连接而成。
纤维素分子中的葡萄糖剩基上有三个自由存在的羟基，其中两个是仲羟基，一个是伯羟基，具有一般醇的特性。
化学性质比较活泼，亲核反应比水强，可以与染料和水发生吸附、氧化、酯化、醚化、交联和接枝等反应，在酸性条件下容易发生降解反应[7]。
（二）果胶物质
果胶物质是一种有两种以上的单糖构成的杂环多糖，它的基本结构是聚半乳糖醛酸，可分为原果胶、过胶脂酸和果胶酸。
棉纤维中的果胶质主要存在于纤维的初生胞壁中，是植物合成纤维素和半纤维素的营养成分，在植物细胞组织间起粘合作用。
果胶物质的主要组成部分是果胶酸的衍生物，果胶酸虽有大量的亲水性的羟基和羧基，但是在棉纤维上果胶质却是以钙盐和镁盐的形式存在，因此果胶质的亲水性比纤维素要低，它的存在会影响棉纤维的吸水性[4]。
（三）蜡状物质
棉纤维的蜡状物质主要存在于初生胞壁中，是一混合物，含有多种成分：
脂肪族高级一元醇、游离的脂肪酸、高级一元醇的脂等，不溶于水，但能溶于有机溶剂。
棉纤维中的共生物，如蜡状物质和果胶物质对纤维具有保护作用，能减轻外界条件对次生壁得到损害，在纺纱过程中蜡状物质还能起到润滑作用[4]。
然而，果胶物质、蜡状物质、含氮物质、灰分、色素等纤维素伴生物以及纺纱过程中嵌在纱中的棉籽壳残片等杂质的存在不但使织物色泽发黄，手感粗糙，而且严重影响织物的吸水性、白度、染色性能及织物的外观。
因此除个别品种（如起绒织物）需保留一定量的蜡状物质外，一般织物染色前都必须经过以去除这些杂质为主要目的前处理工序。
第二节前处理
一、前处理的目的
Outlast腈/棉针织物的前处理主要是对织物进行煮练，目的是去除棉纤维上含有的果胶质，木质素，蜡状物质以及腈纶和棉纤维在纺丝或织造过程中沾污的油剂，添加的润湿剂乳化剂和抗静电剂等杂质，以防对后续染色加工的影响，保证产品的质量，同时添加适量的双氧水以保证织物的白度。
二、助剂的作用
传统的针织物前处理工艺多以氢氧化钠作为煮练剂，但考虑到氢氧化钠碱性较强，影响织物白度，或者可能会使空调纤维结构发生改变，破坏纤维内部的热敏相变材料微胶囊。
所以本研究，试图通过选择碱性较弱的碳酸钠和生物复合酶清棉师Scolase100T分别作为煮练剂，针对精练后织物的一系列性能测试，以确定最佳的前处理工艺条件。
氢氧化钠是传统的最有效的煮练剂。
在一定温度条件下，它能有效地使果胶质，木质素，蜡状物质、添加剂等发生溶胀，从凝胶状态变为溶胶状态，与纤维的黏着变松，再通过机械作用，比较容易从织物上洗落下来。
但由于氢氧化钠碱性较强，腈纶基空调纤维对碱比较敏感，所以可能会对纤维产生损伤[8]。
碳酸钠碱性比氢氧化钠弱，在一定温度条件下，它与双氧水协同作用，能有效地去除织物上的各种杂质，对纤维损伤较小，但碱性弱，可能会使精炼不充分。
清棉师Scolase100T是由多种生物复合酶和螯合分散剂组合而成的阴离子型产品，外观呈淡桔色颗粒状，易溶于50~60℃的水中，其1%水溶液pH值为11～12。
它与双氧水协同作用，在一定温度条件下，能有效地分解织物纤维上的各种杂质，进而除去杂质，精炼效果较好，但价格可能稍贵。
双氧水在前处理煮漂溶液中，主要起漂白作用。
在碱性条件下，过氧化氢按下式分解[4]：
H2O2+OH-→HO2-
HO2-可能与色素中的双键发生加成反应，使色素中原有的共轭体系被中断，天然色素的发色体系遭到破坏而消色，达到漂白的目的。
双氧水不但去杂能力强，经漂白处理的棉织物白度较好，色光纯正，贮存时不易泛黄，且分解产物无污染、无毒、不腐蚀设备，属于绿色前处理剂；同时双氧水在一浴法中不仅起到漂白作用，而且还可以起到很好地去除织物上杂质的作用。
但对织物的强力有一定的损伤。
Na2SiO3在前处理煮漂溶液中，一方面，阻止重金属离子对H2O2的催化分解作用，使H2O2在漂白时间内保持较高的氧化能力，进行有效的漂白，不致浪费有效成分和过度损伤纤维；另一方面，Na2SiO3具有吸附前处理液中的铁质和其他杂质的能力，可防止在棉布上产生锈渍或杂质的沉淀，有助于提高织物白度和吸水性。
但会产生硅垢，对织物的手感有一定的影响[4]。
渗透剂JFC是环氧乙烷和高级脂肪醇的缩合物，属于非离子型表面活性剂，易溶于水，具有较好的耐碱、耐热、耐金属盐等稳定性，具有较好的润湿性、再润湿性，并具有乳化、洗涤效果。
在前处理中，为了促进处理浴中有效成分在织物内部的吸附，加快烧碱、H2O2等煮练剂向纤维内渗透，并据此来加快各成分间、各成分同纤维素间及各成分同非纤维素类杂质间的反应，以达到净化织物、提高织物白度和吸水性的目的。
第三节染色
Outlast腈/棉混纺针织物的染色，采用阳离子染料对腈纶组分进行染色，活性染料对棉纤维进行染色。
一、Outlast腈纶纤维染色
对于腈纶纤维来说，温度是影响阳离子染料上染的关键参数，而Outlast空调纤维由于添加了微胶囊包裹的热敏相变材料，从染色角度来说，相当于添加了其他类型的杂质，纤维中形成比常规纤维更大的空隙或毛细孔，从而有利于染料的上染。
另一方面，由于添加了杂质，必然会引起染座的减少，但这种影响在小于饱和值的条件下，不会导致染色性能的变化。
因此，应该降低Outlast空调纤维的始染温度。
随着染色温度的升高，当温度上升到玻璃化温度后，纤维中大分子链运动加快，纤维内的空隙突然增大增多，染料向纤维内的扩散速率突然增大，而且这个增速现象，随温度的升高而迅速加剧。
这种扩散的突然增速现象必然造成上染速率的突变,造成染色不匀。
为了解决染色不匀必须严格控制升温速率。
最终染料平衡吸附量决定于纤维中第三单体的总量，其染料平衡吸附量有所下降[10]。
Outlast空调纤维染色的工艺可以采用分段升温染色、恒温染色、控制升温染色等。
一般在染色生产中采用分段升温的方法，开始升温的速度可快一些，当染色温度达到玻璃化温度时，应使升温速度减慢，而且温度越高，升温越慢，并且在每一次温度改变的转折点上保温染色一定时间，以提高匀染效果。
恒温染色是通过测定染料上染的临界温度（85~90℃），将染浴温度控制在此温度进行。
恒温染色使大部分染料上染纤维，然后升温到100℃。
这种方法是在玻璃化温度以上，沸点以下，选择一个上染速率变化不是很大的温度，然后在此温度下恒温染色45~90min，等大部分染料上染后再升温至沸腾，沸染一定时间，其优点是缩短升温时间，染色曲线比较平缓，缺点是工艺通用性和染料的适用性差。
控制升温染色是在染料上染较快的温度区域内控制升温速度，缓慢升温至100℃，续染一定时间完成染色。
染色后的降温是否适当对保持Outlast纤维的手感和弹性影响很大，降温最好用逐步注入冷水的方式，在60℃以上每分钟幅度要小，60℃以下可加速降温[11]。
二、棉纤维染色
棉纤维选用高反应性的B型活性染料进行染色，其染色性能稳定，固色率高，匀染性好，对染色工艺条件变化有相当强的适应性，有利于稳定染色质量。
这种染料含有混合型双活性基团，在60～70℃的常温下即可进行染色，在碱性物质的作用下，能与纤维素形成共价键而固色。
在染色过程中，按工艺要求可以加入合适的匀染剂，可以缓解纤维的上染速率，提高染料迁移性，以获得较好的匀染效果。
三、染色助剂的选用
在染色过程中，加入合适的助剂参与染色将有利于稳定染色质量，因此染色助剂的选用非常重要。
（一）匀染剂
以高分子界面活性剂为主要组分的匀染剂，具有优越的分散及匀染效果，同时还具有防止钙、镁等金属盐与染料发生二次凝聚，在布面上形成染料污点的功效。
在染色时，加入分散匀染剂参与全过程的染色，将能有效缓解空调纤维和棉的上染速率，提高染料的迁移性和扩散性，减少两种纤维的上染率存在差异而造成的面料色花问题[12]。
（二）柔软剂
在染色或后处理过程中加入柔软剂对织物进行柔软处理，可使织物更加滑糯柔软。
柔软剂的选用主要考虑织物要求的柔软效果、耐久性和可操作性。
可以选用以高级脂肪酸衍生物和有机硅类复合物为主要组分的复合型柔软剂。
为了降低柔软剂成本，可将其回收再利用。
经过柔软处理的面料更加充分体现出针织物飘逸的风格和亲肤适体的优势[3]。
四、染色工艺路线
在设计染色工艺路线时，既要考虑染色技术的可行性和产品质量，又要兼顾操作简便和尽可能降低成本。
为此，设计了二浴两步法染色工艺路线，一种是先染阳离子染料再染活性染料，另一种是先染活性染料再染阳离子染料，通过对比选择最优的染色工艺路线。
五、染色需要注意的问题
为了避免织物在染色过程中因承受反复拉伸和摩擦而造成的布面反丝，染前一定要反面缝合。
如果需要拼色，必须选用性能一致的染料。
防止因染料性能问题造成的色花、色差等质量问题，因为这类质量问题是无法修复的。
柔软水洗的充分性非常重要，对织物的光泽和手感有很大的影响。
为此，必须严格执行操作工艺要求[3]。
六、后整理工艺设计
（一）拉幅定形工艺
为了避免因高温定形而破坏产品的自动调节温度效果，选用降低温度、减慢车速、快速冷却的定形工艺，既保证了产品的功能效果，又避免了因高温定形造成的面料手感僵硬的外观风格质量问题[3]。
（二）定形张力
在染整各个工序的生产过程中必须尽量避免过大的拉伸张力，在定形整理时采取负张力定形，以保证织物的水洗尺寸变化率符合技术标准要求。
第四节织物性能测试
在Outlast腈/棉针织物的染整过程中，需要检测半成品和成品的质量，以满足加工和服用性能的要求，所要检测的参数有以下内容。
一、织物毛效
使用M215织物毛细效应试验仪，参照FZ/T01071-1999《纺织品毛细效应试验方法》标准进行测定。
二、白度
在PN-48B纺织品白度仪上测定，将织物折成四层（织物表面纹路方向尽可能一致，保持织物平整），测量一块织物的四个不同点，取平均值。
三、顶破强力
使用HD026N型强力测定仪，参照《GB/T19976-2005纺织品顶破强力的测定钢球法》标准进行测试。
四、颜色特征
（一）纺织品颜色特征值
染色试样的颜色属性是通过L*、a*、b*与C*等颜色特征值表示的。
其中L*是明度值，a*是红绿指数，b*是黄蓝指数，C*是鲜艳度（或称饱和度）。
测定时L*值越大，织物，明度越高，反之，L*值越小，织物明度越低；
若a*值为正，则织物偏红光，反之，若a*值为负，说明织物偏绿光；
若b*值为正，则织物偏黄光，若b*值为负，说明织物偏蓝光；
C*值大，则织物彩度高，含“白光”或“灰分”少，织物颜色鲜艳，若C*值小，则织物彩度低，含“白光”或“灰分”较多，织物颜色暗淡。
（二）总色差
纺织品检验中，标准样和染色试样的总色差可用如下公式计算：
ΔE=[（ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb*）2]1/2
其中，ΔL*=L*试样-L*标样为明度差，ΔL*>0表明染色试样较标准样颜色偏浅；
Δa*=a*试样-a*标样为红绿差，Δa*>0表明染色试样较标准样偏红；
Δb*=b*试样-b*标样为黄蓝差，Δb*>0表明染色试样较标准样偏黄；
总色差ΔE是同时考虑了明暗、色调等因素的综合结果，ΔE值越大则颜色变化越大。
有关资料[13]介绍当色差低于5时，肉眼基本上看不出颜色的差异，拼色效果已能够达到官能检测的要求。
本实验利用Color-Eye7000A测色仪对染色后纺织品进行颜色测量。
将染色试样折叠4层，在10º视场和D65光源条件下，测定最大吸收波长λmax时的表观颜色深度K/S值，同时记录反射率Rmax和L*、a*、b*、C*等颜色特征值[13]。
五、耐洗色牢度
利用SW-12A耐洗色牢度试验仪，参照《GB/T3921.3-1997纺织品色牢度实验耐洗色牢度：
试验3》标准进行测试。
六、耐汗渍色牢度
利用YG631M耐汗渍色牢度试验仪和Y902耐汗渍色牢度烘箱，参照《GB/T3922-1995纺织品耐汗渍色牢度试验方法》标准进行测试。
七、耐摩擦色牢度
利用M571B耐摩擦色牢度试验仪，参照《GB/T3920-1997纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度》标准进行测试。
八、纤维调温性能
利用YG741C缩水率烘箱和WMY-01数字测温仪测定织物从33℃降温至23℃所需要的时间。
九、织物沾色变色评定标准
评定沾色用灰色样卡GB251-1995ISO105/A03-1993,评定变色用灰色样卡GB250-1995ISO105/A02-1993。
第三章前处理实验
第一节前处理实验材料和仪器
一、实验材料
混纺织物：
Outlast腈纶/棉针织物（腈纶/棉比例为50/50）。
化学药品：
碳酸钠、氢氧化钠、清棉师Scolae100T、双氧水、硅酸钠、渗透剂JFC。
二、实验仪器和设备
如表3-1所示：
表3-1前处理实验所用主要仪器和设备
名称
型号
产地
电子天平
FA2204B
上海精密科学仪器有限公司
白度测定仪
PN-48B
杭州品享科技有限公司
织物毛细效应仪
M215
青岛山纺仪器有限公司
电子织物强力仪
HD026
南通宏大实验仪器有限公司
恒温水浴锅
HH-S4
郑州凯鹏实验仪器有限公司
第二节前处理工艺选择
一、正交试验设计方案
为了确定氢氧化钠、碳酸钠、清棉师Scolae100T分别作为煮练碱剂的最佳前处理工艺条件，根据实际生产中的主要影响因素：
煮练碱剂（氢氧化钠、碳酸钠、清棉师Scolae100T），双氧水，硅酸钠作为实验因素，且各因素取3个水平，选用L9（34）正交表进行正交试验设计，正交试验设计因素、水平方案分别如下表所示：
（一）以碳酸钠做煮练剂实验方案
以碳酸钠做煮练剂，设计的因素、水平方案如表3-2示
表3-2碳酸钠做煮练剂的因素、水平方案
水
平
因素
A
B
C
碳酸钠/（g/L）
双氧水/（g/L）
硅酸钠/（g/L）
1
1.0
2.0
0.5
2
1.5
3.0
1.0
3
2.0
4.0
2.0
（二）以氢氧化钠做煮练剂实验方案
以氢氧化钠做煮练剂，设计的因素、水平方案如表3-3示
表3-3氢氧化钠做煮练剂的因素、水平方案
水
平
因素
E
F
G
氢氧化钠/（g/L）
双氧水/（g/L）
硅酸钠/（g/L）
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