实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定.docx

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实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

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实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

（12,16学时）一、一、实验目的

1.1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。

2.2.学会选择合适的化学分析方法。

3.3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。

4.4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5.5.提高综合运用知识的能力。

二、二、实验原理

茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。

3+3+3+铁铝混合液中Fe离子对Al离子的鉴定有干扰。

利用Al离子的两

3+3+性，加入过量的碱，使Al转化为离子留在溶液中，Fe则生成

沉淀，经分离去除后，消除了干扰。

2+2+钙镁混合液中，Ca离子和Mg的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:

根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg4个元素。

钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca，Mg总量。

若欲测Ca，

2+Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg离子生成氢氧化物沉淀，以钙

2+2+指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca离子，然后用差减法即得Mg离子的含量。

3+3+2+2+Fe,Al离子的存在会干扰Ca，Mg离子的测定，分析时，可用三

3+3+乙醇胺掩蔽Fe与Al。

2+茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。

在pH=2,9的条件下，Fe与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:

该配合物的，摩尔吸收系数。

3+2+在显色前，用盐酸羟胺把Fe还原成Fe，其反应式如下:

2+显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢;若酸度太低，则Fe离子水解，影响显色。

三、三、试剂与仪器

-1-1试剂1%铬黑T，6mol?

LHCl，2mol?

LHAc，

-1-16mol?

LNaOH，0.25mol?

L，

-10.01mol?

L（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，

-10.010mg?

LFe标准溶液，铝试剂，

镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，氨性缓冲溶液

（pH=10），HAc,NaAc缓冲溶液（pH=4.6），

0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。

仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。

四、四、实验方法

1.1.茶叶的灰化和试验的制备

取在100,105?

下烘干的茶叶7,8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高

-1温度，使其完全灰化，冷却后，加6mol?

LHCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，

-1再加6mol?

LNH?

HO适量控制溶液pH为6,7，使产生沉淀。

并置于沸32

水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。

滤液直接用250mL容量瓶

2+2+盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca,Mg离子试液（1,），待测。

-1另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6mol?

LHCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。

完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻

3+度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe离子试验（2,），待测。

2.2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定

从1,试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管

-1中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6mol?

LNaOH碱化，观察现象，作出判断。

从上述试管中再取试液2,3滴于另一试管中，加入1,2滴2

-1-1mol?

LHAc酸化，再加2滴0.25mol?

L，观察实验现象，作出判断。

从2,试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN1滴，根据实验现象，作出判断。

-1在上述试管剩余的试液中，加6mol?

LNaOH直至白色沉淀溶解为止，

-1离心分离，取上层清液于另一试管中，加6mol?

LHAc酸化，加铝试剂3,

-14滴，放置片刻后，加6mol?

LNH?

HO碱化，在水浴中加热，观察实验32

现象，作出判断。

Mg总量的测定3.3.茶叶中，Ca，

从1,容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入

-1铬黑T指示剂少许，用0.01mol?

LEDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。

并以MgO的质量分数表示。

4.4.茶叶中Fe含量的测量

（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mLHAc,NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

放置10min，用3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420,600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。

（2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc,NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。

以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。

（3）茶叶中Fe含量的测定用吸量管从2,容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc,NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以FeO质量数表示之。

23

五、注意事项

1.茶叶尽量捣碎，利于灰化。

2.灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。

3.茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。

4.测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。

5.1,250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2,250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。

六、思考题

1.预习思考

（1）应如何选择灰化的温度,

2+2+

（2）鉴定Ca时，Mg为什么股干扰,

（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么,

（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何,用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量,为什么,

（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量,

2.进一步思考

（1）欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案,

3+3+2+2+，Al离子与Ca，Mg离子分

（2）试讨论，为什么pH=6,7时，能将Fe

离完全。

（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获,请谈谈体会。

七、附录

实验报告样式:

1、1、实验目的

2、2、实验原理

3、3、实验仪器与试剂

4、4、实验步骤

5、5、实验过程记录

称量记录格式:

直接法:

称量方法物质1重（质量g）物质2重（质量g）物质3重（质量g）物质4重（质量g）

直接法

减量法

称量方法物质1重（质量g）物质2重（质量g）物质3重（质量g）物质4重（质量g）

减量法W1=W2=W3=W4=

W2=W3=W4=W5=

试剂1重试剂2重试剂3重试剂4重

滴定记录格式:

被滴定试液试液1ml试液2ml试液3ml试液4ml

滴定剂初读数=初读数=初读数=初读数=

终读数=终读数=终读数=终读数=

滴定剂消耗=滴定剂消耗=滴定剂消耗=滴定剂消耗=

试液浓度mol/Lmol/Lmol/Lmol/L

6、6、计算公式:

7、7、结果:

8、8、讨论（针对实验中的问题

和思考题进行讨论）

分光光度法快速测定硅酸盐中镁的含量

作者:

单位:

[2007-9-13]

关键字:

M,O-测定

摘要:

目前水泥厂硅酸盐试样中镁的测定常采用EDTA滴定法,即在pH=10时用EDTA滴定钙、

镁的合量,在PH,12时用EDTA滴定钙离子,然后用差减法求出镁的含量。

该方法准确度低,

操作麻烦。

利用光度法测定镁时由于钙、镁性质相似,硅酸盐试样中大量存在的钙严重干扰

镁的测定,应用受到限制。

本文研究了新显色剂二溴硝基偶氮砷与Mg的反应条件,建立了光

2+度法测定Mg的一个新的方法,对硅酸盐试样中大量存在的钙的干扰采用加入EGTA来进行

掩蔽。

通过实验证明掩蔽剂EGTA用量范围宽,对测定体系没有影响。

该方法操作简便,准确

度高,选择性好,可用于硅酸盐试样中镁含量的快速测定。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

721型分光光度计;镁标准溶液:

浓度20μg/ml;二溴硝基偶氮砷溶液:

浓度0.4g/L;EGTA溶液:

浓度0.2g/L;NHHO-NH缓冲溶液（pH=10）。

324

1.2实验方法取标准溶液于25ml比色管中,依次加入0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液

3.0ml,NHHO-NH缓冲溶液（pH=10）溶液5.0ml,用水定容,摇匀。

在721型分光光度计324

上,570nm波长处,以试剂空白作参比,用1cm比色皿测定溶液的吸光度。

2结果与讨论

2+2.1吸收曲线取一定量的Mg标准溶液于25ml比色管中,按实验方法操作,在不同波长处测

定溶液的吸光度,绘制吸收曲线见图1。

实验结果表明,试剂的最大吸收峰在500nm处,络合

物的最大吸收峰在570nm处,对比度本文选择570nm为测定波长。

2.2酸度及缓冲溶液用量的影响

实验结果表明,当溶液的pH为9.7,11.0时吸光度高且稳定（见图2）,故本文选择在pH=10的NHHO-NH缓冲溶液进行显色测定,其适宜用量为0.5,7.0ml,故本文选择NHHO-NH324324

缓冲溶液（pH=10）的用量为5.0ml。

2.3显色剂用量的影响实验结果表明,0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液的用量为2.5,8.0ml时,

灵敏度较高,且结果稳定。

故本文选择的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml。

显色时间及络合物的稳定性在本实验条件下,络合物立即形成,该络合物溶液室温下放置可

稳定24h以上。

2.5线性范围实验结果表明,Mg量在0,20μg/25ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系

数为2.3×10回归方程为,相关系数为=0.994。

2.6共存离子的影响在选定条件下,相对误差?

?

5%时,共存离子的允许量为（以μg

、、、3+2+3+2+4+2+++2-计）Fe（20）、Fe（30）、Al（400）Pb（20）、Ti5）、Mn（40）、F（1000）、SiOKNa（2

、-2-SOC、NO-不干扰测定,Ca干扰严重,可加入EGTA掩蔽。

3样品分析3.1样品处理准43

确称取0.3000g水泥试样于4.0ml烧杯中,加水润湿,加入10ml（1+1）HCl,加热至微沸3min,用快速滤纸过滤,烧杯及滤纸用水洗涤7,8次。

滤液置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。

3.2掩蔽剂对测定体系的影响对1ml88-54水泥试液加入不同量的0.2g/LEGTA溶液,按照实验方法进行测定。

实验结果表明,0.2g/LEGTA溶液用量在8.5,12.0ml时可较好地掩蔽水泥中大量存在的钙。

本文在样品的测定中加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液。

3.3镁含量的测定吸取水泥试液1.0ml于25ml比色管中,加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液,以下按实

验方法操作,测定溶液的吸光度,计算氧化镁的含量,结果见附表。

由以上实验结果可见,本方法在消除大量Ca<的干扰时操作简便、快速、结果可

靠、准确度高,用于硅酸盐试样中的镁的测定,结果较好

分光光度法测定水中的微量镁

镁是与人类生存环境密切相关的元素之一。

目前，镁的测定方法主thermoBarnstead超纯水要是EDTA-2Na滴定法与原子吸收光度法,1，2,。

前者由于测定钙后，需加热使镁游离，操作较繁杂，而且终点不易观察。

后者准确度高、操作方便，但仪器价格昂贵。

本文利用刚果红碱溶液中加入镁会导致吸收光谱向红团移动?

60nm，同时伴有着色效应，在反应条件下，反应剂的黄染色变为红染色,3,。

而水杨酸的存在，能提高测定镁的选择性和灵敏度。

试验结果表明:

该法精密度高，回收率好。

应用该法检测饮用水中的镁，

简便、快速，结果令人满意。

材料与方法

1（仪器与试剂:

UV-1206分光光度计（日本岛津），恒温水浴箱（张家港市医疗器械厂），水杨酸乙醇溶

液10g,L，刚果红溶液0.3g,L，氢氧化钠溶液2mol,L。

镁标准贮备液:

准确称取硫酸镁（MgSO4（7H2O）10.140g，加水溶解，定容至1000ml，保存于聚乙烯瓶中,4,。

此溶液镁含量为1.00mg

ml，临用时稀释成10.0?

g,ml。

以上试剂均为分析纯，水为去离子水。

2（试验方法:

取水样25ml（使镁含量在50?

g内）于25ml比色管中。

另取镁标准溶液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml比色管中，加纯水至刻度。

在样品管和标准管中，加水杨酸乙醇溶液1.0ml，混匀;再加刚果红溶液1.0ml，再混匀。

于37?

水浴箱中15min。

取出加氢氧化钠溶液1.0ml。

室

温放置30min。

用1cm比色皿，试剂空白调零，在550nm波长处，测量吸光度A。

结果与讨论

1（条件试验:

（1）吸收光谱、吸光系数。

按试验方法测定试剂空白，镁络合物在不同波长处的吸光度A，绘制吸收光谱。

试剂空白、镁络合物的最大吸收峰分别为490nm、515nm处。

由于试剂空白的吸收高，以试剂空白为参比管扣除，在550nm处吸收差值最大。

本法选thermoBarnstead超纯水用550nm作为测定波长。

镁络合物在550nm处吸光系数?

为3.97×103。

（2）络合剂用量。

试验结果表明，刚果红的浓度影响方法的线性范围、空白值和灵敏度，增加刚果红的浓度，则线性范围变宽，但空白值随之增大，灵敏度则下降，再现性降低。

本法选择0.3g,L刚果红溶液1.0ml。

（3）氢氧化钠用量的影响。

经试验，随着氢氧化钠浓度的提高，吸光度也随之提高，并于0.04mol,L溶液中达到最大值。

在更高浓度的氢氧化钠溶液中，吸光度变化不大（图略），方法选用氢氧化钠1.0ml。

（4）水杨酸用量控制。

水杨酸浓度直接影响方法的灵敏度和选择性，同时对微量存在的Ca2，、Al3，、Fe3，起隐蔽作用。

其最佳量为0.7,1.5ml，方法选用1.0ml。

（5）反应温度、时间与显色的稳定性。

试验表明，镁与水杨酸、刚果红在室温下反应较慢，稳定性较差。

在加热条件下，才能反应完全。

显色稳定24h吸光度基本无变化（表略）。

试验选择反应温度为37?

，时间为

15min。

2（线性范围、检出限:

按照试验方法测定了不同Mg2，含量的吸光度。

试验表明Mg2，含量在0,

2.0?

g,ml范围内与吸光度A呈良好的线性关系，其回归方程为:

A,0.00643C（?

g,25ml），0.00324相关系数r,0.999，经22次空白试剂测定，计算出本法最

低检出限为2.0?

g。

3（络合物的组成:

用摩尔比法和摩尔连续变化法测定络合物，其组成为:

镁:

刚果红,4?

1。

4（共存离子的影响:

在镁含量1.00?

g,ml，相对误差,?

5%条件下进行测定。

下列共存物（以?

g,ml计）:

K，、Na，、Cl,（500）、SO42,（50）、NO3,（30）、Ca2，

（2）不干扰测定。

但1?

g（ml,1Mn2，、Fe3，、Sr2，、Al3，会产生正干扰;1?

g（ml,1Zn2，、Cu2thermoBarnstead超纯水，、

Ni2，、Li，会产生负干扰。

可用氰化钾、磺基水杨酸排除干扰。

方法适用饮用水质的分析。

5（样品分析:

（1）合成样品分析。

对镁含量为1.6?

g,ml的合成水样进行了12次测定，结果为1.62?

0.06?

g,ml，相对标准偏差3.7%。

（2）水样分析。

利用本法对饮用水样进行测定，结果见表1，标准

加入回收率为96%,106,。