试剂氯化钠的制备实验.docx
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试剂氯化钠的制备实验
第九章制备实验
9.1无机制备
9.1.1基本实验
实验十四试剂氯化钠的制备
实验目的
（1）通过氯化钠提纯，熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用；
（2）掌握加热、溶解、过滤、（常压过滤和减压过滤）、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作；
（3）学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
实验原理
较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。
粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。
不溶性杂质可用溶解和过滤除去。
由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2，则
Ba2++SO42-→BaSO4↓
将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaCO3溶液，则
Ca2++CO32-→CaCO3↓
2Mg2++2CO32-+H2O→[Mg（OH）]2CO3↓+CO2↑
2Fe3++3CO32-+3H2O→2Fe（OH）3↓+3CO2↑
Ba2++CO32-→BaCO3↓
过滤溶液，不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。
过量的Na2CO3用HCl中和后除去。
其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI的溶解度比NaCl大，将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，而KCl留在母液中。
提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。
限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视比色或比浊，以确定杂质含量范围。
如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。
这种分析方法称为限量分析。
在上述目视比色法中标准系列法较为常用。
其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。
把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将管的塞子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察溶液的灵敏度。
如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被溶液就等于该标准溶液的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。
这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成分析实验中。
仪器和药品
仪器：
托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。
药品：
粗食盐、BaCl2（1mol·L-1）、Na2CO3（20%）、HCl（2mol·L-1）pH试纸、BaCl2（25%）、KSCN（25%）、HCl（3mol·L-1）。
实验步骤
1、试剂氯化钠的制备
（1）除去SO42-在托盘天平上称取20g粗食盐，研细后倒入150mL烧杯中，加水65mL，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。
然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42-都转化为BaSO4沉淀。
由于BaCl2的用量随粗食盐的来源不同而异，所以应通过实验确定最少用量。
为了检验沉淀是否完全，用离心试管取2mL溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴BaCl2溶液，如仍有沉淀产生，表明SO42-尚末除尽，需往烧杯中补加BaCl2溶液。
如此操作并反复检验，直到在上层清液中加入一滴BaCl2溶液后，不再产生白色沉淀时为止，表明SO42-已除尽，记录所用BaCI2溶液的量。
沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗常压过滤。
（2）除去Ca2+、Mg2+、Ba2+将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加20%Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+、Ba2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+、Ba2+生成的沉淀是否完全，如不再产生沉淀时，记录Na2CO3溶液的用量。
在此过程中注意补充蒸馏水，保持原体积，防止NaCl析出。
当沉淀完全后，进行第二次常压过滤。
（3）除去多余的CO32-往滤液中滴加2mol·L-1HCI,调pH≈6，记录所用HCl的体积。
将滤液倒入蒸发器皿中，微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。
（4）蒸发、浓缩、制备试剂NaCl将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状（切忽蒸干），趁热进行减压过滤，将NaCl结晶尽量抽干。
（5）干燥将结晶移于蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动。
防止结块。
当无水蒸气逸出后，改用大火烘数分钟，即得到洁白和松散的NaCl晶体。
冷却至室温。
产品称重。
计算产率。
2、产品纯度的检验
本实验只就Fe3+、SO42-的限量进行分析。
（1）Fe3+的限量分析在酸性介质之中，Fe3+与SCN-生成器血红色配合物
[Fe（NCS）]2+颜色的深浅与Fe3+浓度成正比。
在普通化学天平上称取3.00gNaCl产品，放入25mL比色管中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCI,然后稀释到25mL（比色管剂刻度线），摇匀。
按以下用量配制标准系列（由实验室提供）：
在三支编号的25mL比色管中，分别加入浓度为0.01mg·mL-1和Fe3+标准溶液0.30mL、0.90mL和1.50mL；并加入25%KSCN2.00mL和3mol·L-1HCl2.00mL、用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即得Fe3+标准系列溶液；其浓度相当于①优级纯（一级）试剂，内含0.003mgFe3+;②分析纯（二级）试剂，内含0.009mgFe3+;③化学纯（三级）试剂，内含0.015mgFe3+。
将试样溶液与标准溶液进行目视比色，确定试剂的等级。
（2）SO42-限量分析试样中微量的SO42-与BaCl2溶液作用，生成白色难溶的BaSO4,溶液发生混浊。
溶液的混浊度与SO42-浓度成正比，因此借比浊法可以对SO42-进行限量分析。
称取1.00gNaCl产品，放入25%mL比色管中，加入10mL蒸馏水使之溶解，再加1mL3mol·L-1HCI和3.00mL25%BaCI2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按以下用量配制标准系列（由实验室提共）在三支编号的25mL比色管中，分别加入浓度为0.01mg·mL-1SO42-标准溶液1.00ml、2.00mL和5.00mL；并各加入25%BaCl23mL和3mol·L-1HClmL.用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即得SO42-标准系列溶液；其浓度相当于①优级纯（一级）试剂，内含0.01mgSO42-;②分析纯（二级）试剂，内含0.02mgSO42-;③化学纯（三级）试剂，内含0.05mgSO42-。
将试样与标准溶液进行比浊，确定试样的等级。
思考题
（1）除去Ca2+、Mg2+和SO42+时，为什么先加BaCl2溶液，然后要将BaSO4过滤掉后再加Na2CO3溶液？
在什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?
（2）如何除去过量的BaCl2、Na2CO3？
（3）在蒸发浓缩结晶时为什么不能将溶液蒸干？
（4）在检验产品纯度时，能否用自来水来溶解NaCl?
为什么？
实验十六硫酸亚铁铵的制备（常量和微型实验）
实验目的
（1）掌握复盐的一般特征和制备方法；
（2）熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作；
（3）巩固产品限量分析的方法；
（4）了解微型实验的优点。
实验原理
硫酸亚铁又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体。
作为复盐在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水难溶于乙醇。
在定量分析中（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O常用作氧化还原滴定法的基准物。
本实验首先用过量的Fe与稀H2SO4反应制得FeSO4溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后利用复盐（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O溶解度比组成它的简单盐的溶解度都要小的性质（见表9-16-1），由等物质量的FeSO4与（NH4）2SO4在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O→（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O
仪器和药品
仪器：
托盘天平、普通化学天平、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、烧杯、蒸发皿、移液管、比色管、表面皿、煤气灯。
药品：
碎铁片（或铁屑）、Na2CO3（10%）、H2SO4（3mol·L-1）、（NH4）2SO4（固体）、乙醇（95%）、KSCN（1mol·L-1）、Fe3+（0.1000mg·mL-1）标准溶液、pH试纸、滤纸。
表9-16-1溶解度表/g/100gH2O
物质
溶解度
10/℃
20/℃
30/℃
50/℃
70/℃
FeSO4·7H2O
20.5
26.6
33.2
48.6
56.0
（NH4）2SO4
73.0
75.4
78.0
84.5
91.9
（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O
18.1
21.2
24.5
31.3
38.5
实验步骤
1、常量实验
（1）碎铁片的预处理粗称（用何天平？
）4.0g铁片（或铁屑）放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3溶液，放在石棉网上火加热至沸，以除去铁片上的油污。
用倾泻法碱液，将碎铁片水洗至中性。
（2）FeSO4的制备在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20mL3mol·L-1H2SO4溶液，水浴中加热。
注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于激烈，反应期补充水分保持溶液原有体积，避免硫酸亚铁析出。
等反应速度明显减慢时（大约需30min左右）趁热减压过滤，分离溶液和残渣。
如果发现滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出，可用热蒸馏水溶解，然后用2mL3mol·L-1H2SO4洗涤没有反应完的Fe和残渣，洗涤液合并至反应液中（加酸的目的是什么？
）过滤完后将滤液转移至蒸发皿内，没有反应完的铁片用碎滤纸吸干后称重，计算已参加反应的Fe的质量。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O的制备根据反应消耗Fe的质量（或生成FeSO4的质量），计算制备（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O所需的（NH4）2SO4的量（考虑到FeSO4的过滤等操作中的损失，（NH4）2SO4用量可按生成FeSO4理论产量的80%计算）。
按计算量称取（NH4）2SO4固体，配成饱和溶液（如何配制？
）加入FeSO4溶液中，混合均匀后在水浴中加热（火不能太大）蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。
自然冷却至室温，即可得到浅蓝色的（NH4）2Fe（SO4）·6H2O晶体。
减压过滤，将液体尽量抽干，用95%乙醇洗涤晶体，抽滤，晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。
母液与乙醇洗涤液必须分别回收。
（4）产品中Fe3+的限量分析产品的主要杂质是Fe3+，根据Fe3+与硫氰化钾形成血红色配离子[Fe（NCS）]2+颜色的深浅，用目视比色可确定其含Fe3+的级别。
称取（用何天平？
）1.00g产品，放入25mL比色管中，用少量不含O2的蒸馏水（将蒸馏水用小火煮沸10min以除去所溶解的O2，盖上表面皿待冷却后使用）溶解。
用两支1mL移液管分别取3ml·L-1H2SO4与1mol·L-1KSCN溶液各1.00mL加入到比色管中，再加不含O2的蒸馏水至刻度，摇匀，与标准溶液（由实验室得供）进行比较。
根据比色结果，确定产品中Fe3+含量所对应的级别（见表9-16-2）。
标准溶液的配制：
依次用移液管量取每毫升含Fe3+量为0.010毫克的标准溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL。
分别加到三支25mL比色管中，各加入1.00mL3mol·L-1H2SO4和1.00mL1mol·L-1KSCN溶液。
最后用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
表9-16-2不同等级（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O中Fe3+含量
规格
一级
二级
三级
含Fe3+含量/mg
0.05
0.1
0.2
2、微型实验
（1）微型仪器微型锥形瓶（15mL）、微型烧杯（10mL）、微型布氏漏斗（口径¢=20mm、容积V=5mL）、吸滤瓶（¢=19mm、V=20ml）、蒸发皿（10mL）、洗耳球（代替真空泵）、点滴板、多功能铁架台、微型煤气灯。
（2）试剂用量碎铁片（或铁屑）0.5g预处理用的碱（10%Na2CO3）3mL、反应酸（3mol·L-1H2SO4）2.5mL、洗涤酸（3mol·L-1H2SO4）0.3mL、（NH4）2SO4（C.P.）用量根据反应中消耗Fe的质量的80%计算其需要量。
（3）操作条件同常量实验。
只是Fe和H2SO4的反应时间由常量实验的30min左右缩短至5`10min。
（4）产品纯度检验定性检验产品中Fe3+（如何鉴定？
）。
思考题
（1）在制备FeSO4过程中，为什么开始时需Fe过量，并用水浴加热？
而后又将溶液调节至强酸性？
（2）如果制备FeSO4溶液时有部分被氧化，应如何处理才能制得较纯的硫酸亚铁？
（3）为什么在检验产品中Fe3+的含量时，要用不含氧的蒸馏水溶解产品？
11．2热力学性质测定
实验八十乙酸解离常数的测定
实验目的
（1）学习测定乙酸解离数的原理和方法；
（2）加深对弱电解解离平衡基本概念的理解；
（3）掌握酸度计和酸式滴定管的正确使用方法。
实验原理
测定乙酸解离常数的方法很多，本实验介绍两种方法即pH值法和半中和法。
1、pH值测定法
乙酸（CH3COOH简写为HOAc）是弱解质。
在溶液中存在下列解离平衡：
HOAc=H++OAc-
其解离常数表达式为：
（11-80-1）
设c为乙酸的起始浓度，严格来地说，离子浓度应该用活度来代替，但在乙酸的稀溶液中，离子浓度和活度近似相等。
如果在上式中忽略由水解离所提供的H+量，则达平衡时溶液中c（H+）=c（OAc-）（为了简便式中cΘ省略），代入式（11-80-1）中
（11-80-2）
配制一系列已知浓度的乙酸溶液，在一定温度下，用酸度计测定其pH值，根据pH=-lgc（H+）求算c（H+）。
实际上，酸度计所测得的pH值反映了溶液H+的有效浓度，即H+的活度值，在本实验中忽略这种差别。
将C（CH+）代入（11-80-2）式中，即可求得一系列KΘ值，其平均值即为该温度下的解离常数。
2、中和法
将乙酸解离常数的表达式（11-80-1）两边取对数得：
（11-80-3）
用NaOH溶液滴定HOAc时，其反应式为：
OH-+HOAc→OAc-+H2O
当原有乙酸的一半被中和时，剩余的HOAc浓度恰好等于OAc-浓度，即c（OAc-）=c（HOAc），代入式中（11-80-3）得：
（11-80-4）
即
因此，只要用酸度计测出上述溶液的pH值，即可求出HOAc的解离常数。
仪器和药品
仪器：
25型酸度计、酸（碱）式滴定管、烧杯（50mL、洁净、干燥）、玻璃棒、洗瓶、电磁搅拌器。
药品：
标准HOAc溶液（0.1000mol·L-1由实验室提供）、pH=4.00缓冲溶液\酚汰指示剂、标准的NaOH溶液（0.1000mol·L-1由实验室提供）。
PH值法实验步骤
（1）配制不同浓度的乙酸溶液将5只干洁的50ml烧杯编成1～5号，按下表用量两支酸式滴定管分别量取标准的0.1000mol·L-1HOAc溶液和蒸馏水，配制已知浓度的乙酸溶液系列，用玻璃棒搅拌均匀。
表11-80-1
标准HOAc溶液的浓度mol·L：
测定时溶液的温度℃
烧杯编号
HOAc的体积/ml
H2O的体积/ml
配制HOAc溶液的浓度/mol·L-1
PH值
c（H+）/mol·L-1
KΘ（HOAc）
a（HOAc）
1
3.00
45.00
2
6.00
42.00
3
12.00
36.00
4
24.00
24.00
5
48.00
0
（2）测定乙酸溶液的pH值把以上1～5号不同浓度的乙酸溶液按由稀到浓的次序在25型酸度计上分别测定它们的pH值，将所测pH值及时记录于表11-80-1中（25型酸度计使用方法参见12.3）。
数据处理
（1）根据
计算KΘ值，及KΘ的平均值。
（2）计算乙酸的解离度，根据实验结果总结乙酸解离度、解离常数与浓度的关系。
（3）要求写出一组数据的全部运算方法与过程。
其他各组数据只要求将运算结果填入表11-80-1中即可。
（4）求算相对误差并分析误差产生的原因（文献值：
KΘ（HOAc）=1.76×10-5）。
思考题
（1）若改变所测HOAc的溶液的温度，其解离度和解离常数有无变化？
（2）配制和测定不同浓度HOAc溶液的pH值时，为什么按由稀到浓的顺序进行？
（3）若HOAc的溶液浓度很稀，能否应用下列近似公式
求解离常数？
为什么？
（4）怎样正确使用玻璃电极和甘汞电极？
半中和法实验步骤
（1）用酸式滴定管准确量取0.1000mol·L-1HOAc溶液25.00ml，加入2滴酚酞批示剂，在电磁搅拌下，用碱式滴定管装入0.1000molL-1NaOH溶液，滴定至溶液刚刚出现粉红色并在0.5min内不褪色为止。
记录滴定至终点时所消耗的NaOH体积。
重复上述操作至两次相差不超过0.05mL为止。
（2）根据滴定结果，计算中和25.00mL0.1000mol·L-1HOAc标准溶液的一半所需标准NaOH溶液的体积（1/2V）。
用酸式及碱式滴定管分别准确量取所需HOAc和NaOH溶液置于50mL烧杯中，并使之混合均匀。
（3）用25型酸度计测定上述HOAc-NaOAc混合溶液的pH值，记下读数，填入表11-80-2中。
实验室供给的标准NaOH浓度mol·L-1。
表11-80-2
滴定序号
中和25.00ml0.1molL-1HOAc溶液所需NaOH体积/ml
中和12.50Ml0.1mol·L-1HOAc溶液所需NaOH体积/ml
1
2
1.1mol·L-1HOAc溶液的准确浓度mol·L-1。
表11-80-3
HOAc-NaOAc混合溶液编号
混合溶液中c（NaOAc）/mol·L-1
PH值
KΘ（HOAc）
平均值
KaΘ（HOAc）
数据处理
根据式（11-80-4）计算出室温下KaΘ（HOAc）数值，已知Ka（文献）=1.76×10-5，计算相对误差并分析误差产生原因。
思考题
（1）根据乙酸解离平衡说明，在什么条件下才能从测得的pH值来计算乙酸的解离常数？
（2）当HOAc完全被NaOH中和时，反应终点的pH值是否等于7，为什么？
（3）试分析本实验的结果与理论值发生偏差的原因。
[附录]
微型计算机（PC-1500）的使用说明及处理实验数据的程序
1、使用说明
步骤
屏幕显示
按键
说明
1
＞
DEFK
启动程序
2
c（HOAc）
浓度数值ENTER
输入c（HOAc）原始浓度/mol·L-1
3
pH=
pH读数ENTER
输入1号HOAc溶液的pH值
4～7
pH=
重复步骤3，分别输入2、3、4、5号HOAc溶液的pH值
8
自动打印出数据表格及计算结果
2、程序
10：
"K"CLEAR
20：
DIMC（3,4）
30：
INPUT"C（HAa）=";C
40：
C=C/32
50：
FORB=OTO4
60：
C=C*2
70：
C（O,B）=C
80：
INPUT"pH";C（1,B）
90：
H=10∧-C（1,B）:
C（2,B）=H∧2/（C（0,B）-H）:
C（3,B）=H/C（O,B）
100：
M=M+C（2,B）:
E=E+1
110：
NEXTB
120：
GRAPH
130：
SORGN
140：
LINE（50,0）-（200,-480）,0,2,B
150：
FOTATE1
160：
FORA=OTO3
170：
FORB=0TO4
180：
COLOR0
190：
USING"#.##∧":
CSIZE1
200：
GLCURSOR（150-A*30,-5-80*（B+1））:
LPRINTC（A,B）
210：
NEXTB
220：
NEXTA
230：
FORⅠ1TO5
235：
USING"##"
240：
GLCURSOR（180,-30-80*Ⅰ）:
LPRINTⅠ
250：
NEXTⅠ
260：
DIMD$（4）
270：
D$（0）="NO":
D$
（1）="C":
D$
（2）"PH":
D$（3）="K":
D$（4）="a"
280：
FORⅠ=0TO4
290：
GLCURSOR（180-30*Ⅰ,-25）:
LPRINTD$（Ⅰ）
300：
NEXTⅠ
310：
K=M/5:
H=100*（K-1.76*10∧-5）/（1.76*10∧-5）
315：
USING"#.##∧";CSIZE2
320：
GLCURSOR（10,0）;LPRINT"K（average）=";K
325：
USING"####.##"
330：
GLCURSOR（10，-280）；LPRINT"error%=";H;"%"
340：
TEXT
345：
LF5
350：
END
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