气相色谱法.docx
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气相色谱法
一、 色谱分析法基本原理
色谱法，又称层析法。
根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。
吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。
其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。
常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。
色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。
色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。
分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。
通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。
纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。
薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。
用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。
柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。
色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。
吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。
吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。
吸附剂的填装 干法：
将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。
操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。
湿法：
将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。
俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。
试样的加入 除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。
注意勿使吸附剂翻起。
或将试样溶于适当的溶剂中。
与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。
如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
洗脱 除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。
操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。
纸色谱法 以纸为载体，用单一溶剂或混合溶剂进行分配。
亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相，用流动相进行展开的分配色谱法。
所用滤纸应质地均匀平整，具有一定机械强度，必须不含会影响色谱效果的杂质，也不应与所用显色剂起作用，以免影响分离和鉴别效果，必要时可作特殊处理后再用。
试样经层析后可用比移值（Rf）表示各组成成分的位置（比移值=原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比），由于影响比移值的因素较多，因此一般采用在相同实验条件下对照物质对比以确定其异同。
作为单体鉴别时，试样所显主色谱斑点的颜色（或荧光）与供置，应与对照（标准）样所显主色的谱斑点或供试品-对照品（1∶1）混合所显的主色谱斑点相同。
作为质量指标（纯度）检查时，可取一定量的试样，经展开后，按各单体的规定，检视其所显杂质色谱斑点的个数或呈色（或荧光）的强度。
作为含量测定时，可将色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定，也可用色谱扫描仪测定。
1、下行法 所用色谱缸一般为圆形或长方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃盖，应能密闭，盖上有孔，可插入分液漏斗，以加入流动相。
在近缸顶端有一用支架架起的玻璃槽作为流动相的容器，槽内有一玻璃棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免流动相沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。
取适当的色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的流动相中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅笔划一点样基线，必要时色谱纸下端可切成锯齿形，以便于流动相滴下。
将试样溶于适当的溶剂中，制成一定浓度的溶剂。
用微量吸管或微量注射器吸取溶剂，点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。
样点直径一般不超过0.5cm，样点通常应为圆形。
将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内，并用玻璃棒压住，使色谱纸通过槽侧玻璃支持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。
色谱开始前，色谱缸内用各单体中所规定的溶剂的蒸气饱和，一般可在色谱缸底部放一装有流动相的平皿，或将浸有流动相的滤纸条附着在色谱缸的内壁上，放置一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。
然后添加流动相，使浸没溶剂槽内滤纸，流动相即经毛细管作用沿滤纸移动进行展开至规定距离后，取出滤纸，标明流动相前沿位置，俟流动相挥散后按规定方法检出色谱斑点。
2、上行法 色谱缸基本和下行法相似，唯除去溶剂槽和支架，并在色谱缸盖上的孔中加塞，塞中插入玻璃悬钩，以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上。
色谱滤纸一般长约25cm，宽度则视需要而定。
必要时可将色谱滤纸卷成筒形。
点样基线距底边约2.5cm，点样方法与下行法相同。
色谱缸内加入适量流动相，放置，俟流动相蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入流动相约0.5cm，流动相即经毛细管作用沿色谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至15cm后，取出晾干，按规定方法检视。
色谱可以向一个方向进行，即单向色谱；也可进行双向色谱，即先向一个方向展开，取出，俟流动相完全挥发后，将滤纸转90°，再用原流动相或另一种流动相进行展。
亦可多次展开，连续展或径向色谱等。
二、 色谱分析法基本原理
薄层色谱法 按各单体所规定的载体，放入适当容器，加入适量水以配成悬浮液，在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度，风干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按单体规定）。
以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线，用微量吸管按规定量吸取试样液和对照（标准）液，点于基线上，点与点之间的距离在10mm以上，液点的直径约3mm，风干后，基线一端向下，将薄层板放入展开溶剂，溶剂层深10mm，并预经开展溶剂的蒸汽饱和。
在展开溶剂从基线上升至规定距离（一般为15cm）后，取出薄层板，风干，然后按规定的方法，对斑点的位置和颜色进行检查。
气相色谱法 气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。
在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。
进样口温度一般应高于柱温30-50度。
如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。
色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。
这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。
根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。
峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。
峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
定量方法可分以下三种：
1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。
分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。
在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。
然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。
2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法制备试样液。
取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。
3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。
气液色谱法 这时所指的气液色谱法，主要用于各种香料物质的分析，基本条件和参数主要依照美国精油协会（EOA）于1979年所建议的方法。
其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。
1、柱 用304号合金所制不锈钢管，长3m，内径2.16-2.57mm，外径3.18mm。
底物：
极性柱为聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量约2万；非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。
底物浓度：
重量的105。
固体载体：
10目或20目熔融煅烧过的硅藻土，经硅烷化和酸洗后，其自由倾落密度为0.2g/cm3，最小120目，最大80目。
装填密度每cm3应大于0.24g。
2、载气 氦。
最低流量为每分钟25-50ml。
分析状态 极性柱：
起始温度，最低75度；最终温度，最高225度。
升温速度，每分钟2-8度。
非极性柱：
起始温度，最低75度；最终温度，不超过275度；升温速度，每分钟2-8度。
进样温度：
225-250度。
试样量：
0.1-1ul。
检测器：
用热导池。
检测器的操作条件应维持恒定。
气相色谱常识问答
一、气相色谱法有哪些特点？
答：
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1、灵敏度：
可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：
可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：
可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：
一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：
即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：
一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？
答：
气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？
它分几类？
答：
凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：
１、按固定相聚集态分类：
（１）气固色谱：
固定相是固体吸附剂，
（２）气液色谱：
固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：
（１）吸附色谱：
利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：
利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：
利用离子交换原理的离子交换色谱：
利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：
（１）柱色谱：
固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：
以滤纸为载体，
（３）薄膜色谱：
固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：
可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？
答：
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.
五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
答：
１、相、固定相和流动相：
一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
２、色谱峰：
物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱。
３、基线：
在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
４、峰高与半峰宽：
由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x１／２表示。
５、峰面积：
流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。
６、死时间、保留时间及校正保留时间：
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。
保留时间与死时间之差称校正保留时间。
以Ｖd表示。
７、死体积，保留体积与校正保留体积：
死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。
保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
８、保留值与相对保留值：
保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。
９、器噪音：
基线的不稳定程度称噪音。
10、基流：
氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流。
六、一般选择载气的依据是什么？
气相色谱常用的载气有哪些？
答：
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
七、载气为什么要净化？
应如何净化？
答：
所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。
不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。
一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。
八、试样的进样方法有哪些？
答：
色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：
1、气体试样：
大致进样方法有四种：
（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。
注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。
气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。
2、液体试样：
一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。
也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。
３、固体试样：
通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。
也有用固体进样器进样的。
九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
答：
操作条件对于色谱分离有很大影响。
１、柱长，柱内径：
一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。
２、柱温：
是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。
一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。
４、固定相：
固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（１）固体吸附剂或担体粗细：
一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。
当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：
固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。
比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。
５、进样：
一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。
对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。
若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。
对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？
常用的柱管是由什么材质制成的？
答：
对色谱柱管材质，应按如下要求选择：
１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
２、要易于加工成型。
３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。
一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？
答：
新柱管应先用稀酸或稀碱（１：
１盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫担体？
对担体有哪些要求？
答：
担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求：
１、表面积较大，一般应在０、５－２米 ／克之间；
２、具有化学惰性和热稳定性；
３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
十三、担体分几类？
其特点如何？
答：
通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。
１、 硅藻土类型：
（１）白色的：
表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分； （２）红色的：
有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。
２、 非硅藻土类型：
（１）氟担体：
表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：
表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。
但涂渍困难，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：
机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。
（４）炭分子筛：
中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。
（５）活性炭：
可以单独做为固定相。
（６）沙：
主要用于分离金属。
十四、一般常用的担体有哪几种？
各属哪类？
答：
１０１担体：
为白色硅藻土担体； １０２担体：
为白色硅藻土担体； celite545：
为白色硅藻土担体； ２０１担体：
为红色硅藻土担体； ６２０１担体：
为红色硅藻土担体； Ｃ－２２保温砖：
为红色硅藻土担体； chromosorb：
为红色硅藻土担体。
十五、使用担体为何要进行处理？
一般处理的方法有哪些？
答：
常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。
现将一般处理方法简述如下：
１、酸洗法：
用浓盐酸加热处理担体２０－３０分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。
此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
２、碱洗法：
用１０％的氢氧化钠或５％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。
碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。
３、硅烷化：
用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４、釉化：
把欲处理的担体在２、３％的碳酸钠－碳酸钾（１：
１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅烧３、５小时，然后升温到９８０度煅烧约４０分钟。
经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。
这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。
但对非极性物质柱效能则稍有下降。
此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。
５、其他纯化方法：
凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。
十六、常用的担体目数为多少？
答：
常用的４－６毫米内径的色谱柱：
对于较长色谱柱，选用担体目数一般为４０－８０目；对于较短色谱柱选用担体目数一般为８０－１００目（每英寸内的筛孔数目为目）。
七、常用的担体怎样选择？
答：
各种担体，名目繁多。
在常用硅藻土担体中:
红色担体（如６２０１、２０１），可用于非极性或弱极性物质的分离。
白色担体（如１０１）可用于极性物质或碱性物质。
釉化红色担体（如３０１）可用于中等极性物质。
硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。
微量分析要用硅烷化的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何谓固体固定相？
大体可分为几类？
答：
指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。
固体固定相大体可分为三类：
第一类是吸附剂。
如：
分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；
第二类是高分子聚合物。
如国内的ＧＤＸ型高分子多孔微球，国外Ｐorapak系列等；
第三类是化学键合固定相。
在气相色谱中，通常是将固定
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