专题15 化学实验综合应用.docx

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专题15化学实验综合应用

专题15化学实验综合应用

【2013高考预测】

综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种：

1．对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。

2．提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。

3．对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。

4．联系工业生产过程，进行定量分析和综合评价。

【高频考点】

考点一　实验方案的设计

【例1】（2012·福建，25）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。

（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是________（填序号）。

A．往烧瓶中加入MnO2粉末

B．加热

C．往烧瓶中加入浓盐酸

（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。

为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：

甲方案：

与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：

采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：

与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。

丁方案：

与足量Zn反应，测量生成的H2体积。

继而进行下列判断和实验：

[来源:

z§zs§]

①判定甲方案不可行，理由是_____________________________________________。

②进行乙方案实验：

准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a．量取试样20.00mL，用0.1000mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为________mol·L－1；

b．平行滴定后获得实验结果。

③判断丙方案的实验结果________（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。

[已知：

Ksp（CaCO3）＝2.8×10－9、Ksp（MnCO3）＝2.3×10－11]

④进行丁方案实验：

装置如图所示（夹持器具已略去）。

（ⅰ）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将________转移到________中。

（ⅱ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。

气体体积逐次减小的原因是__________________________（排除仪器和实验操作的影响因素）。

答案　

（1）ACB（按序号写出三项）　

（2）①残余清液，n（Cl－）>n（H＋）（或其他合理答案）　②0.1100　③偏小　④（ⅰ）Zn粒　残余清液（按序号写出两项）　（ⅱ）装置内气体尚未冷却至室温

【变式】为了探究硫酸铜对硫酸与锌反应速率的影响，有同学设计了在一定条件下进行如下实验，测量在不同试剂用量的反应条件下获得相同量气体所用的时间。

（1）请完成下表（填写表格中的空白处）（假设溶液混合时体积变化忽略不计）

实验编号

①

②

③

所加0.4mol·L－1H2SO4溶液的体积

30mL

[来源:

中.教.网z.z.s.tep]

所加0.2mol·L－1CuSO4溶液的体积

0

0.5mL

5mL

所加蒸馏水的体积

5mL

探究硫酸铜对硫酸与锌反应速率的影响，设计实验时应注意的问题

（2）实验③一段时间后可看到的锌粒表面呈________色。

（3）实验表明②号实验最快，③号实验最慢，可能的原因是____________________。

【特别提醒】[来源:

中教网]

1．实验方案设计

（1）物质制备实验方案的设计：

应遵循以下原则：

①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

设计的基本流程为：

根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置（方法、仪器等）→实施实验（步骤、操作要点、控制反应条件等）→分离提纯产品。

（2）性质探究性实验方案的设计：

主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。

设计的基本流程为：

根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。

（3）性质验证实验方案的设计：

主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。

设计的基本流程为：

根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验（原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等）→观察现象记录数据→综合分析得出结论。

2．实验仪器的选用和连接

3．实验方案合理设计时注意事项

（1）检验气体的纯度。

点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检验气体的纯度。

如用H2、CO等还原金属氧化物时，先通入气体将装置内的空气排干净，待检纯后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

（2）加热操作的先后顺序。

若制取气体需要加热，应先用酒精灯加热气体发生装置，待产生气体后，再加热需要加热的固体物质。

如用浓硫酸和甲酸共热制取CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃酒精灯加热CO的发生装置，待生成的CO赶尽空气后，再点燃酒精灯加热Fe2O3，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：

在还原性气体中冷却，可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并能防止倒吸。

（3）冷凝回流的问题。

有的反应物易挥发，为了避免损耗和充分利用原料，要设计冷凝回流装置。

如实验室制酚醛树脂时安装的长玻璃管等。

（4）冷却问题。

有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝蒸气，使蒸气冷凝为液态便于收集。

（5）防止倒吸问题。

在某些实验中，由于发生倒吸使玻璃仪器炸裂或使反应试剂污染等，因此在有关实验中必须采取一定的措施防止倒吸。

（6）具有特殊作用的实验改进装置。

①防堵塞安全装置：

为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处；②液封装置：

为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在漏斗的末端套上一只小试管；③防污染安全装置：

灼烧式可用于除去可燃性有毒气体，如CO；吸收式可用于除去Cl2、H2S等气体；收集式也可用于防止有毒气体进入空气中并另作他用。

考点二　实验方案的评价

依据化学实验方案设计的要求，在所设计的各种可能方案中，通过对比和归纳，评价实验方案的可行性或不同实验方案的优劣，从而选择最佳实验方案。

【例2】（2012·天津，9）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。

某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：

[来源:

中|国教|育出|版网]

请回答下列问题：

（1）第①步Cu与酸反应的离子方程式为____________________________；得到滤渣1的主要成分为________。

（2）第②步加H2O2的作用是______________________，使用H2O2的优点是____________________；调溶液pH的目的是使______________________生成沉淀。

（3）用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是__________。

（4）由滤渣2制取Al2（SO4）3·18H2O，探究小组设计了三种方案：

上述三种方案中，________方案不可行，原因是______________________：

从原子利用率角度考虑，________方案更合理。

（5）探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O（Mr＝250）含量。

取ag试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用cmol·L－1EDTA（H2Y2－）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL。

滴定反应如下：

Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋

写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w＝____________________；

下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。

a．未干燥锥形瓶

b．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡

c．未除净可与EDTA反应的干扰离子

反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸

【变式】某研究性小组借助A～D的仪器装置完成有关实验。

【实验一】　收集NO气体。

（1）用装置A收集NO气体，正确的操作是________（填序号）。

a．从①口进气，用排水法集气　　　　b．从①口进气，用排气法集气

c．从②口进气，用排水法集气d．从②口进气，用排气法集气[来源:

z&zs&]

【实验二】　为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w（Zn）和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：

Zn＋2NaOH===Na2ZnO2＋H2↑。

据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1g。

用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。

方案甲：

通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。

（2）选用B和________（填仪器标号）两个装置进行实验。

（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），w（Zn）＝________。

（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是________。

（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

方案乙：

通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。

选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g。

（6）w（Zn）＝________。

方案丙：

通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量（其差值即为H2的质量）实现探究目标。

实验同样使用仪器C。

（7）从实验误差角度分析，方案丙________方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。

【特别提醒】

1．实验方案的评价应遵循的原则

（1）装置最简单：

对于不同的化学实验方案，在能达到实验目的的前提下，尽量选择实验装置、实验步骤最简单的方案；

（2）安全无污染：

对于不同实验途径，在能达到实验目的的前提下，优先选择实验过程与操作最安全的途径；

（3）药品价格低廉：

在选择实验方案时，应尽量选择消耗药品最少（转化率最高）、实验成本最廉价的实验方案；

（4）环保无污染：

实验中可能产生废气、废水、废渣等，应选择最有利于环境保护的实验方案；

（5）操作方便：

不同的实验方案需要不同的实验条件，如加热、加压和催化剂等，在选择方案时力求实验条件简单，操作方便。

如尽量避免加热，如果需要加热，力求选择需要温度低的方案；

（6）原理简单、正确：

力求通过最少且最简单的反应达到实验目的；

（7）现象最明显：

在性质验证或物质检验的实验中，应选择反应现象最明显的实验方案。

2．化学实验方案的评价三个方面[来源:

中国教育出版网]

对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。

要考虑是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。

（1）从可行性方面对实验方案做出评价

科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则。

因此，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法论要求，在实际操作时能否做到可控易行。

评价时，从以下4个方面分析：

①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否安全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。

（2）从“绿色化学”角度对实验方案做出评价

“绿色化学”要求设计更安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。

根据“绿色化学”精神，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：

①反应原料是否易得、安全、无毒；②反应速率是否较快；③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；④合成过程是否造成环境污染。

（3）从“安全性”方面对实验方案做出评价

化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等）；③防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等）；④防吸水（如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的）；⑤冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）；⑥易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

3.评价实验方案容易忽视的五个方面

对实验方案的优化要从实验的科学性、安全性、可行性、简约性等几个方面入手，评价时勿忽视以下几点：

（1）实验原理是否合理，仪器连接是否正确；

（2）装置是否较为简单，操作是否方便；

（3）药品是否经济，现象是否明显或产率是否较高；

（4）实验过程是否安全，污染处理是否得当；

（5）是否“排除干扰”。

“排除干扰”是指反应条件的控制，防止空气的介入、尽量避免副反应的发生、及时除去杂质以及防止物质的挥发性、溶解性、颜色等对实验的干扰。

考点三　探究性综合实验

此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等。

【例3】（2012·北京，27）有文献记载：

在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。

某同学进行如下验证和对比实验。

装置

实验序号[来源:

中*国教*育出*版网]

试管中的药品

现象

实验Ⅰ

2mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液

有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试管壁附着银镜

实验Ⅱ

2mL银氨溶液和数滴浓氨水

有气泡产生：

一段时间后，溶液无明显变化

该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料：

a．Ag（NH3）

＋2H2O

Ag＋＋2NH3·H2O

b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O

（1）配制银氨溶液所需的药品是________。

（2）经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。

①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是____________________。

②产生Ag2O的原因是____________________。

[来源:

中|国教|育出|版网]

（3）该同学对产生银镜的原因提出假设：

可能是NaOH还原Ag2O。

实验及现象：

向AgNO3溶液中加入________，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。

（4）重新假设：

在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。

用下图所示装置进行实验。

现象：

出现银镜。

在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图（夹持仪器略）。

①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是________________。

②实验结果证实假设成立，依据的现象是_________________。

（6）用HNO3清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是_______________。

答案　

（1）AgNO3溶液和氨水　

（2）①试纸变蓝　②在NaOH存在下，加热促进NH3·H2O的分解，逸出NH3，促使Ag（NH3）

＋2H2OAg＋＋2NH3·H2O平衡正向移动，c（Ag＋）增大，Ag＋和OH－反应立即转化为Ag2O：

2Ag＋＋2OH－===Ag2O↓＋H2O　（3）过量NaOH溶液

（4）

　（5）①Ag2O＋4NH3·H2O===2Ag（NH3）2OH＋3H2O　②与溶液接触的试管壁上析出银镜　（6）Ag＋2HNO3（浓）===AgNO3＋NO2↑＋H2O

【变式】热重分析法是程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术。

现有一CaC2O4·nH2O试样，分别在氮气气氛、氧气气氛中进行热重分析，得到如下热重（TG）曲线。

（1）图中曲线上有三个失重台阶，分别表示加热过程中依次发生了三个反应。

根据第1步反应的失重数据计算试样Ca中的n值（精确到整数）为________。

（2）根据第2步反应的失重数据推测第2反应的化学方程式为____________；观察曲线说明氧气存在时有利于第2步反应进行，原因是____________________________________。

（3）第3步反应中释放的气体产物是________。

观察曲线可判断出，氧气存在时不利于第3步反应进行，可能原因是__________________________________。

【特别提醒】

1．探究性实验的一般命题过程

发现问题→提出猜想→设计验证方案→具体实施实验→观察现象分析数据→总结归纳得出结论

（1）发现问题：

就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。

（2）提出猜想：

就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。

（3）设计验证方案：

就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。

（4）具体实施实验：

就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。

[来源:

]

（5）观察现象分析数据，得出结论：

就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。

2．常见验证物质性质的方法

（1）证明酸性：

①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。

（2）证明弱酸或弱碱：

①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。

（3）证明氧化性：

与还原剂（如KI、SO2、H2S等）反应，产生明显现象。

（4）证明还原性：

与氧化剂（如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等）反应，产生明显现象。

（5）证明某分散系为胶体：

丁达尔效应。

（6）证明碳碳双键（或叁键）：

使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。

（7）证明酚羟基：

①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。

（8）证明醇羟基：

与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。

（9）证明醛基：

①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu（OH）2悬浊液作用产生红色沉淀。

（10）比较金属的活动性：

①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。

（11）比较非金属的活动性：

①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。

（12）比较酸（碱）的酸（碱）性强弱：

较强的酸（碱）制得较弱的酸（碱）。

3．对于综合性实验设计与评价基本流程

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。

具体分析为：

（1）实验是根据什么性质和原理设计的？

实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物（根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择）。

（3）有关装置：

性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：

技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

[来源:

中国教育出版网]

（5）实验现象：

自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：

直接结论、导出结论。

【难点突破】

难点一综合实验题的解题技巧

（1）巧审题，明确实验的目的和原理。

实验原理可从题给的化学情景（或题目所给实验目的）并结合元素化合物等有关知识获取。

在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的和要求的方案。

（2）想过程，理清实验操作的先后顺序。

根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。

（3）看准图，分析各项实验装置的作用。

要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。

（4）细分析，得出正确的实验结论。

实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。

在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。

例1、N2在化工生产、农业、医疗、航天航空等诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较纯净的N2，进行了认真的准备，请你参与交流与讨论。

【查阅资料】　N2的制法有下列三种方案：

方案1：

加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。

方案2：

加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。

方案3：

将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。

【实验准备】　用实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如图所示（有的夹持装置和加热仪器未画出）。

【分析交流】

（1）若按方案1制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料制取，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________（填写序号，下同）。

获得N2的反应原理是_____________（写化学方程式）。

（2）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是_______________。

你提出的收集方法是__________________。

（3）若以方案2制得N2，应选择的发生装置是________。

为保证实验顺利进行，操作时应______________（请至少填写两点）。

（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。

在对N2纯度要求不严格的情况下，有人建议将方案1和方案3结合使用，你认为其优越性在于_______。

[来源:

中_国教_育出_版网]

瓷片防止暴沸；（4）方案3中，将空气缓缓通过灼热的铜粉后，只是除去了空气中的大部分O2，所得的N2中还含有少量O2、CO2等杂质，其纯度最低；方案3制备N2的同时得到了CuO，方案1所需的CuO可由方案3提供，方案3所需的Cu可由方案1提供，这样CuO和Cu可循环利用，节省药品。

难点二实验数据的处理和筛选

实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。

能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。

对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：

一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

例2.工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。

为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：

[探究一]

（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明