整理《操作07 水冷凝管与空气冷凝管解析版》优秀教案.docx

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整理《操作07水冷凝管与空气冷凝管解析版》优秀教案

专题二冷凝装置及其衍生

操作07水冷凝管与空气冷凝管

（一）作用

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态、从而回流并收集，实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝（回流）管等实现。

（二）不同类型的冷凝管简介

冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。

它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。

水冷式冷凝管：

蒸馏或回流时用于冷却蒸气，用于沸点在140℃以下物质的蒸气冷却，直形冷凝管应用于100～140℃，球形冷凝管适用于50～140℃，蛇形冷凝管适用于50～100℃，冷却效果：

蛇形>球形>直形，使用时蛇形和球形需垂直安装才能使冷凝液回流或流出，而直形只要有一定的倾斜角度即可，可平伏倾斜使用。

冷却效果还与冷却水流速有关，沸点低可加快水流速，沸点稍高可减缓水流速。

进出水支管处易断，操作时要小心，可用水润湿后插入水管。

空气冷冷凝管：

适用于沸点在140℃以上物质的蒸气冷却，因为温度高于140℃使用水冷凝管可能会因为温差过大导致冷凝管炸裂。

为加强冷却效果可加长长度，加热控制应使蒸气上升高度在总长度的一半以下，否则蒸气容易逸出。

（三）详细介绍

1.直形冷凝管

多用于蒸馏操作，蒸气温度低于140℃，不可用于回流。

外观特点如图，将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管（水冷管），在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口，使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。

因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流有助于冷却水的循环。

一般实验题给出图示中倾斜放置居多。

2.球形冷凝管

一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，来提高反应物的转化率和产物的产率。

球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷凝管大冷凝效率稍高，在有机制备实验中常见置于三颈烧瓶上方，图示中一般直立放置居多。

5.蛇形冷凝管

内芯管为螺旋形，增加了玻璃管的长度，冷却面较球泡形更大。

其它部分与球形相同。

因为内芯管长度大，冷却面枳大，冷却的效果更好，主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物。

6.空气冷凝管

常用于沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏（以免直形冷凝管通水冷却与致玻璃温差大而炸裂）。

但空气冷凝管必须有足够的长度，空气冷凝管不能用于低沸点液体的冷凝。

7.刺形分馏柱

韦氏分馏柱，又称刺形分馏柱。

柱内每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物玻璃柱，各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列的分馏管内。

使用该分馏柱的优点是：

仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。

其缺点是：

较同样长度的填充柱分流效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。

若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。

（四）高中习题中的体现

1．已知：

①＋HNO3＋H2OΔH＜0；②硝基苯沸点℃，蒸馏时选用空气冷凝管。

下列制取硝基苯的操作或装置（部分夹持仪器略去），正确的是

A．分液B．配制混酸

C．水浴加热D．蒸馏提纯

【答案】A

【解析】A．硝基苯是不溶于水且比水密度大的油状液体，油层在下层，故A正确；

B．将浓硫酸与浓硝酸混合的操作与将浓硫酸与水混合的操作相似，为有利于浓硫酸稀释时放出的热量快速散失，避免液体飞溅，应将浓硫酸缓慢倒入浓硝酸中，并不断搅拌或振荡。

故B错误；

C．采用水浴加热，温度计插入热水中，便于观察和控制热水的温度，但该装置中的热水太少，没有漫过试管中被加热的液体，导致反应液受热不均匀，故C错误；

D．蒸馏装置中，温度计用于测量蒸气的温度，温度计的水银球不能插入液体中，应该与蒸馏烧瓶的支管口相平，故D错误；答案选A。

2．环已醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为KOOC（CH2）4COOKΔH<0，（高锰酸钾还原产物为MnO2）实验过程：

在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己醇，装置如图。

下列说法不正确的是

A．“氧化”过程应采用热水浴加热

B．装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验

C．滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞

D．在滤纸上点1滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成

【答案】B

【解析】A.“氧化”过程反应温度为50℃，因此应采用热水浴加热，故A正确；

B.装置中用到的球形冷凝管不能用于蒸馏分离实验，蒸馏分离用直形冷凝管冷却，故B错误；

C.恒压滴液漏斗的漏斗上方和烧瓶已经压强相同了，因此滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞，故C正确；

D.根据环己醇失去电子为×8=，高锰酸钾得到电子为×3=，因此在滤纸上点1滴反应后混合物，未出现紫红色，说明高锰酸钾已经反应完，也说明反应已经完成，故D正确。

综上所述，答案为B。

3．2硝基1，3苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。

原理如下：

部分物质的相关性质如下：

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

水溶性（常温）

间苯二酚

110

白色针状晶体

易溶

2硝基1，3苯二酚

155

桔红色针状晶体

难溶

制备过程如下：

第一步：

磺化。

称取间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min（如图1）。

第二步：

硝化。

待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。

第三步：

蒸馏。

将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。

请回答下列问题：

（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）____________。

℃～60℃℃～65℃℃～70℃℃～100℃

（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_________（填“是”或“否”）。

（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________。

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止______________；冷凝管C中可能看到的现象是______________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是__________（填有关旋塞和酒精灯的操作）。

（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是______________。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离

b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.难挥发性

d.易溶于水

（6）本实验最终获得桔红色晶体，则2硝基1，3苯二酚的产率约为____________。

（保留3位有效数字）

【答案】

（1）b

（2）否（3）在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却（4）压强过小引起倒吸冷凝管内壁有桔红色晶体析出打开旋塞，撤去酒精灯（5）ab%

【解析】

（1）由题意可知，为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度应控制在60～65℃左右，b正确，故答案为：

b；

（2）若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管，不便于被冷凝的液体顺利流下，故答案为：

否；

（3）溶液混合时，必须把密度大的溶液加入到密度小的溶液中，浓硫酸的密度大于浓硝酸，则硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：

在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却；

（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，则可以观察到冷凝管内壁有桔红色晶体析出；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热，故答案为：

防止压强过小产生倒吸；有桔红色晶体析出；先打开活塞，再撤去酒精灯；

（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，则ab正确，故答案为：

ab；

（6）间苯二酚的物质的量为，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为×155g/mol=，则2硝基1，3苯二酚的产率为×100%=%，故答案为：

%。

4．实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。

实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。

名称

分子式

相对分子质量

沸点/℃

密度/（kg·cm-3）

在乙醇中的溶解度

苯甲醛

C7H6O

106

179

易溶

苯甲酸

C7H6O2

122

249

易溶

对甲苯乙酮

C9H10O

134

225

易溶

Ⅰ.合成反应

如图所示，连接好实验装置。

向100mL的三颈烧瓶中依次加入氢氧化钠、12mL水和%的乙醇溶液。

搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。

滴加完毕后，继续搅拌～3h，并维持上述温度不变。

Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。

过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。

过滤，烘干，得到产物。

（1）装置中安装冷凝管的目的是____________________，冷却水从__________（填“a”或“b”）口流入。

（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是______________________。

实验中要使用冰水浴来保持反应温度为25～30℃，说明该反应是______________________反应。

（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是____________。

在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有________________________（填序号）。

A．圆底烧瓶B．温度计C．漏斗D．冷凝管E．玻璃棒

（4）用水洗涤晶体，是为了除去________________等杂质，检验杂质除净的方法是_________________。

（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去_________________________等有机物。

（6）本实验中产物的产率是____________________________（填序号）。

A．51%B．61%C．70%D．80%

【答案】

（1）冷凝回流、添加液体药品a

（2）使反应物充分溶解放热（3）蒸馏CE（4）氢氧化钠取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净（5）对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可）（6）C

【解析】

（1）球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；

（2）95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；

（3）苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案为CE；

（4）用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；

（5）根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除