稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉.docx
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稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉
稀土球墨铸铁——镁的直接测定
偶氮氯磷Ⅰ分光光度法
一、试剂
1、硫硝混合酸：
每升含硫酸50毫升，硝酸8毫升
2、过氧化氢：
30%
3、偶氮氯磷Ⅰ：
0.025%水溶液
4、三乙醇胺：
1：
2
5、邻菲啰啉：
0.2%0.2克邻菲啰啉溶于20毫升无水乙醇中,稀释至100毫升（邻菲啰啉如不溶,可加入1：
1盐酸使之溶解）
6、硼砂缓冲液：
PH=10.5取46克硼砂（四硼酸钠），15克氢氧化钠溶于水中，稀释至一升
7、
混合液（0.01M）：
称取乙二醇二乙醚二乙胺四乙酸（EGTA）7.6克溶于水中加热，并加少量
（约1克）溶解稀释至1000毫升，此溶液为0.02M/L。
另配一份
的水溶液，即6.6克于1000毫升水中。
取100毫升
的
，加入
的
110毫升，用硼砂缓冲液调节PH=6，即为
混合液。
8、
溶液：
5%
9、镁标准液：
称取基准氧化镁0.1658克溶于少量的1：
1
中，稀释至1000毫升。
此溶液1毫升含100微克镁。
取此溶液5毫升稀释至100毫升。
1毫升≈微克镁
二、分析方法：
称取试样0.2克，于100毫升容量瓶（钢量瓶）中，加入硫硝混合酸10毫升，加入少量过氧化氢（5-6滴），使试样慢慢溶解，低温加热溶解。
取下加过氧化氢2毫升，待作用完后，加热煮沸1分钟，使过氧化氢（
）分解完全，取下冷却。
稀释至刻度摇匀，过滤于干燥瓶中。
吸取溶液5毫升于25毫升量瓶中，加1：
2三乙醇胺5毫升，摇匀，加硼砂缓冲液3毫升，放置1-2分钟。
加0.2%邻菲啰啉2毫升，加
混合液1毫升，摇匀，加入0.025%偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。
倒入3公分比色皿中，于剩余溶液中加5%
溶液2滴褪色，作为参比液，波长575nm，测定吸光值。
工作曲线：
一套标样，溶样、显色、比色同上。
注解：
1、样品溶解后，一定要氧化完全，使
以三价存在，否则三乙醇胺掩蔽不完全，加邻菲啰啉后有橙红色出现。
2、试液加入三乙醇胺以后，必须充分摇匀，略放置1-2分钟，使溶液澄清，否则铁络合不完全。
3、所有试剂均应用移液管加入（因为容量瓶只有25亳升）。
4、含铬0.3%以下样品，发色后放置20分钟后比色。
稀土总量的测定——草酸掩蔽
偶氮氯磷Ⅲ直接光度法
一、试剂
1、草酸溶液：
5%
2、无水乙醇（或95%乙醇）
3、六偏磷酸钠15%：
称取
7.5克加50毫升水
4、偶氮氯磷Ⅲ溶液:
0.05%（水溶液）
二、分析方法
吸取上述溶液10毫升，于25毫升容量瓶中，沿壁加入草酸溶液5%的5毫升，无水乙醇5毫升，偶氮氯磷Ⅲ溶液3毫升，以水稀释至刻度摇匀。
波长670nm，2公分比色皿，在剩余显色液中，加一滴六偏磷酸钠溶液，摇匀褪色后做参比液测定吸光值。
注解：
如不用六偏磷酸钠做为褪色参比液，易可用不含稀土的钢铁试样按分析方法同时操作作为空白参比，但显色剂加入量必须一致。
稀土球墨铸铁
元素测定法
本法适用于灰铁、球铁、生铁及低含量合金铸铁
试样用硫磷混合酸溶解，高硫酸铵氧化后，硅锰磷铜钼分别以
、
、
、
、
等形态存在于溶液中，分别用下述分光光度法测定其含量，亚铁还原钼兰法测定硅，抗坏血酸钼兰法测定磷，高硫酸铵氧化室温显色测定锰BCO吸收光度测定铜，硫氰酸盐吸收光度法测定钼。
试样溶液的制备
一、试剂：
1、硫硝混合酸：
每升中含硫酸50亳升，硝酸8毫升
2、过硫酸铵：
15%
3、亚硝酸钠：
1%
二、分析方法：
正确称取试样0.25克于250毫升三角瓶中,加硫硝混合酸85毫升，15%过硫酸铵8毫升，加热溶解，待全溶解后再补加15%过硫酸铵8毫升，煮沸至冒在泡，约2分钟，并有褐色二氧化锰沉淀析出，滴加1%亚硝酸钠至溶液澄清煮沸半分钟，稍冷。
过滤于100毫升容量瓶中，用少量水洗涤几次，将滤液稀释至刻度摇匀，此为母液。
三、注意事项：
1、溶样宜低温至中温，切忌过渡蒸发，会使硅结果偏低。
2、也可先将溶液稀释至刻度后进行干过滤
硅的测定：
硅钼兰直接比色法
正硅酸在适当的酸度下（PH1-2）加入钼酸铵使硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸络合物，在草酸的存在下，加入还原剂硫酸亚铁铵，使络合物呈钼兰，钼兰的颜色吸收率与硅的含量成正比，借此进行测定。
一、试剂：
1、钼酸铵：
5%
2、草酸：
5%
3、硫酸亚铁铵：
6%。
60克硫酸亚铁铵放入1000毫升水中，为防止氧化加浓硫酸3毫升。
4、补加酸：
4800毫升水中加入硫硝混合酸150毫升。
二、分析方法：
吸取上述母液2毫升于预先加补加酸35毫升的150毫升锥形瓶中，加入5%钼酸铵5毫升摇匀，静止15分钟，加5%的草酸10毫升，加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件：
波长660毫微米，蒸馏水为参比，1公分比色皿。
检量线：
同类标样，同法操作。
三、注意事项：
1、冬天室温较低，加钼酸铵放置时间可延长至30分钟。
2、加草酸的作用是破坏生成的磷钼黄，砷钼黄络离子，除去磷砷干搅。
3、试液中加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵还原，否则结果偏低。
4、也可加2+1草酸（5%）硫酸亚铁铵6%混合液15毫升黄色。
锰的测定
在0.4-0.8N的硝酸介质中，在室温条件下用过硫酸铵银盐将二价锰氧化成七价锰，其颜色的深浅与锰含量成正比，借比进行测定。
一、试剂：
1、硝酸-硝酸银混合液：
3克硝酸银溶于500毫升水中，加100毫升浓硝酸稀释至一升。
2、过硫酸铵：
15%
3、尿素：
20%
二、分析方法：
吸取母液5毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸-硝酸银混合液10毫升，加15%过硫酸铵5毫升，放置15分钟以上，加20%的尿素溶液一滴，在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件：
波长530纳米，2公分比色皿，
蒸馏水为参比
三、注意事项：
1、显色速度随温度的升高而加快。
2、本法适用于含合金元素在1%以下试样，含铬较高试样，高硫酸铵的用量适当增加，空白液宜用EDTA褪色空白。
磷的测定
磷在硫酸介质中，与锑、钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原成紫兰色络合物，在一定范围内其吸光度与含量成正比。
一、试剂：
1、5%钼酸铵3N硫酸溶液：
50克钼酸铵用3N硫酸溶液（加比重1.84浓硫酸为82毫升）稀释至一升。
2、酒石酸锑钾：
称取0.2743克酒石酸锑钾溶于100毫升水中,每1毫升≈1ug锑
3、抗坏血酸——锑盐混合液：
吸出上述酒石酸锑钾溶液10毫升，加1克抗坏血酸稀释至250毫升，当天配制使用。
二、分析方法：
吸取试样溶液5毫升于预先加入5%钼酸铵3N硫酸溶液3毫升的100毫升的三角烧瓶中，加抗坏血酸——锑盐混合液10毫升，放置3分钟后，于分光光度计上测定吸光值。
测量条件：
波长740纳米，1公分比色皿，以水为参比
四、注意事项：
1、还原产物为紫兰色络合物，二小时后，有沉淀析出。
2、此法，砷有干搅。
铜的测定——BCO分光光度法
用柠檬酸掩蔽铁，在氨性介质中，加入双环已酮草酰二腙使与铜离子生成兰色络合物，此色泽在一定范围内与铜含量成正比。
一、试剂；
1、双环已酮草酰二腙：
0.05%，称0.5克溶于热的（1+1）乙醇100毫升中,用水稀释至一升。
2、柠檬酸三铵：
50%
3、氨水：
（1+1）
二、分析方法：
三、吸母液5毫升于150毫升锥形瓶中，加50%柠檬酸三铵1毫升，加（1+1）氨水3毫升，加BCO10毫升，水20毫升摇匀，在分光光度计上测定其吸光值。
测量条件：
波长610纳米，1公分比色皿，
蒸馏水为参比
四、注意事项；
1、氨水应随配随用，切忌配制后存放，显色时PH在8.7-9.3范围内。
2、各种试剂的加入量一定要准确，50毫升体积内测定80微克以下的铜符合比尔定律。
3、显色温度低于10℃时，应放置5分钟后才显色完全。
钼的测定——硫氰酸盐比色法
在酸性溶液中用氯化亚锡将六价钼还原成五价，五价钼与硫氰酸盐形成琥珀色络合物，借此进行比色测定，三价铁也与硫氰酸盐作用，但与氯化亚锡还原时，形成无色络合物不影响钼的测定。
一、试剂：
1、硫酸-硫酸钛溶液：
取硫酸钛
15%溶液20毫升边搅拌边倾入于（1+1）硫酸溶液320毫升，冷却后稀释至一升，或称取固体硫酸钛3克溶于（1+1）硫酸320毫升冷却后稀释至一升。
2、硫氰酸钠：
10%
3、氯化亚锡：
10%。
称取10氯化亚锡，于烧杯中加浓盐酸5毫升，溶解后加水稀至100毫升。
4、钼混合显色液：
按每一个试样计算使用前临时配制。
硫酸-硫酸钛、硫氰酸钠、氯化亚锡溶液各10毫升，蒸馏水5毫升混合。
二、分析方法
吸出母液5毫升，于150毫升三角瓶中，加钼混合显色液35毫升，放置5分钟后，在500纳米的分光光度计上测定吸光值。
注意事项：
1、配制氯化亚锡必须在盐酸高酸度溶解清彻后，再稀释至100毫升。
2、钼混合液在使用前混合配制，不宜久存。
合金铸铁中镍的测定（含镍1.0%-2.0%）
一、试剂：
1、柠檬酸三铵溶液：
50%
2、氨水：
1+1
3、碘液：
0.1M
4、氨性丁二肟:
0.1%
二、分析方法：
溶样方法同铸铁硅、锰、磷联测方法一样。
吸取母液5毫升二份，置于50毫升容量瓶中。
空白液：
加水10毫升，50%柠檬酸三铵溶液5毫升，碘液2.5毫升，1+1氨水10毫升，以水稀至刻度，摇匀。
显色液：
加水10毫升，50%柠檬酸三铵溶液5毫升，碘液2.5毫升，氨性丁二肟溶液10毫升，稀至刻度，摇匀。
530nm波长，0.5cm比色皿
Ni标样:
1.0ml相当于含Ni1.22%
2.0ml1.42%
3.0ml1.62%
4.0ml1.82%
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