化学分析一般鉴别试验.docx

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化学分析一般鉴别试验

化学分析一般鉴别试验

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化学分析一般鉴别试验

（二）---芳香第一胺类＼苯甲酸盐＼乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐

芳香第一胺类　　取供试品约5０ｍg,加稀盐酸１ｍl,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加０.1mｏl/Ｌ亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β－萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。

苯甲酸盐

（1）取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。

（2）取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。

乳酸盐　取供试品溶液5ｍｌ（约相当于乳酸5mg）,置试管中,加溴试液1ｍl与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至退色,加硫酸铵4g，混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.２ml和浓氨试液１mｌ，使成两液层；在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色的环。

　ﻫ

枸橼酸盐　

（1）　取供试品溶液2ｍｌ（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴，加热至沸,加高锰酸钾试液数滴，振摇,紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

（2）取供试品约5ｍg,加吡啶-醋酐（3∶1）约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

ﻫ钙盐

（1）取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

（２）取供试品溶液（1→20）,加甲基红指示液２滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

　ﻫﻫ钠盐　（１）取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品，在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

（2）　取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

ﻫ

钡盐

（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。

（2）　取供试品溶液，加稀硫酸,即生成白色沉淀；分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

化学分析一般鉴别试验（三）-－-酒石酸盐\铋盐\钾盐\铁盐亚铁盐\铁盐\铵盐\银盐

酒石酸盐

（1）取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。

（2）　取供试品溶液,加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液１滴，俟溶液退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。

　ﻫﻫ铋盐　

（1）　取供试品溶液，加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。

（2）取供试品溶液,用稀硫酸酸化，加１0％硫脲溶液,即显深黄色。

ﻫ钾盐　

（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。

（2）　取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。

ﻫ铁盐亚铁盐

（1）取供试品溶液，加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。

（2）取供试品溶液，加１％邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。

ﻫ铁盐

（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。

（2）　取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。

ﻫ铵盐

（1）　取供试品，加过量的氢氧化钠试液后,加热，即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

（２）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。

　ﻫﻫ银盐　

（1）取供试品溶液，加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀；分离,沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸,沉淀复生成。

（2）取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀；分离,沉淀能在硝酸中溶解。

化学分析一般鉴别试验（五）---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐＼醋酸盐\磷酸盐

碘化物　

（1）　取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。

（2）　取供试品溶液,加少量的氯试液，碘即游离;如加氯仿振摇，氯仿层显紫色;如加淀粉指示液，溶液显蓝色。

ﻫ硼酸盐

（1）取供试品溶液,加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润，即变为绿黑色。

（2）取供试品，加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。

ﻫ碳酸盐与碳酸氢盐

（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液，须煮沸,始生成白色沉淀。

（３）　取供试品溶液,加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色;如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。

ﻫﻫ镁盐　

（1）　取供试品溶液,加氨试液，即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

沉淀在氨试液中不溶。

（２）取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。

分离，沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

醋酸盐（１）取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。

（２）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液１滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即退去。

ﻫﻫ磷酸盐

（1）取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

（2）取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。

　（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离，沉淀能在氨试液中溶解。

有机盐一般鉴别方法

（一）---哌生物碱类＼芳香第一胺类\苯酚＼玫瑰药青素\丙二酰脲类\卤素化合物的反应\乙醇基\乙酰基

哌生物碱类

供品约为1０mg，加发烟硝酸５滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣，放冷,加取乙醇制氯化钾试液3－3滴,即湿深紫色。

ﻫ

芳香第一胺类ﻫ取供试品约５mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加M/1０亚硝酸钠液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。

如普鲁卡因。

　ﻫ普鲁卡因，苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。

　ﻫ

苯酚（酚羟基反应）ﻫ

（1）取供试品溶液1滴,加三氯化铁试液2滴,呈紫堇色。

（２）取供试品1滴,加溴试液，生成黄色白色沉淀。

ﻫ根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。

肾上腺素、吗啡、雷琐辛及水亿酸盐等呈此反应。

　ﻫ

玫瑰药青素（Rosecranine）　ﻫ取供试品溶液,加硫酸混合后,加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。

Ｂ4O７2-+Ｈ2SO4＋5H2O→４H3ＢＯ3+SO４2－H3BO3+3CＨ3OH→（ＣＨ3）3BO3＋3H2O

ﻫ丙二酰脲类ﻫ

（1）取供试品约0.１g加碳酸钠试液1mｌ与水10mｌ，振摇2分钟，滤过,滤液中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉淀,振摇,沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。

ﻫ

（2）丙二酰类分子中含有一ＣONHCONHCＯ-的结构,与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZW－ikｋｅr反应）。

ﻫﻫ乙醇基（Ｃ２H5O－）及甲基酮（ＣH３CO－）ﻫ取供试品溶液，加入碘试液及氢氧化钾试液，稍加温后，即生成特殊臭的碘仿，量大时可生成黄色的碘仿沉淀。

乙醇、苯佐卡因、优奎宁,普卡因狄奥宁等均呈此反应。

C2H5OH＋4Ｉ2＋6ＫＯH→CＨI3↓+５DI+HCOOK+5H2O

CH3·CO-R＋３I2＋4ＫOH→CHI3↓＋RCＯＯＫ＋3KI＋３H2O

ﻫ乙酰基（CH3COO-R）ﻫ取供试品溶液,加乙醇2~３滴及硫酸2mｌ，加热，即发生乙酸乙酯的香气。

乙酰胂胺、乙酰唑胺及冰醋酸等均呈此反应。

　ﻫ

生物碱沉淀反应

取供试品加水（或酸性水溶液）溶解后,滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。

生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因，用盐酸酸化,加碘化铋钾试液,生成棕红色沉淀。

BH+KbｉI4→ＢH·BiI4而可待因的沉淀级成为（ＢＨ）（BiI4）I２ﻫﻫ卤素化合物的反应ﻫ取铜片于无色的火焰中，加热后放冷,蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。

一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应（极为灵敏）。

ﻫ还原糖反应

取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

　ﻫCuＳO4+2NaＯH→Cu（ＯＨ）2＋Ｎa2SO4ﻫ葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。

其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体（如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等）,因其具有还原性，亦有此反应。

有机盐一般鉴别方法

（二）--－生物碱、卤素化合物、还原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类

生物碱沉淀反应ﻫ取供试品加水（或酸性水溶液）溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。

生物碱及季铵等均呈此反应;如咖啡因,用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。

ﻫＢＨ+KｂiI４→BＨ·BiI４而可待因的沉淀级成为（BH）（ＢiI4）I2ﻫ

卤素化合物的反应

取铜片于无色的火焰中,加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。

ﻫ一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应（极为灵敏）。

ﻫ还原糖反应

取碱性酒石酸铜试液,加放供试品，缓缓加热,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

CuＳO4＋２NaＯH→Cu（OH）2＋Na2SO4

ﻫ葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。

其它如维生素C及含有２0一酮一２1羟基甾体（如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等），因其具有还原性，亦有此反应。

氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反应ﻫ用0.２％茚三酮乙醇溶液鉴别，反应灵敏，层析滤纸等不宜用手指多接触，亦不宜与氨气接触,否则纸背呈红色。

ﻫ茚三酮不仅与α氨基酸作用,也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用,生成相似的有色物质。

对脂肪族叔胺或芳无作用。

对多肽也能显色，但肽越大度越低。

吲哚醌试剂也有相似作用,其灵敏度不及茚三酮高。

但对不同氨基显不同色调。

茚三酮反应原理：

对α氨基酸先起氧化,脱氨化应之分解成氨,二氧化碳和醛,茚三酮本身被还原，再与生成的氨缩合成紫色物质。

ﻫ吲哚醌与α氨基酸反应:

对辅氨酸、组氨酸呈蓝色;对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色；对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。

对一些小肽也能显色，但肽越大灵敏芳越低,色差也小,接近黄色。

ﻫ

甾体类、三萜类　

甾体类、三萜类的显色剂,均属酸类,其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸；中等强度的酸如三氯乙酸，也有三氯化锑、二氯化锌等Lｅｗis氏酸。

ﻫ

　挥发油属萜类,若油斑未消失前，喷5%香蓝醛的浓盐酸试液后，可呈现黄、红、蓝等色。

油脂无此反应。

无机盐一般鉴别方法

（一）钾盐

（1）取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。

但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。

２K++[ＰｔＣI6]2-→K2ＰtCI6ﻫ

（2）取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。

ﻫ2K+＋Na+＋［Co（NＯ2）６]３－→Ｋ２Na[C（NO2）6］↓（黄色）ﻫ该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的［Co（NＯ２）6]－３离子,妨碍鉴定。

ﻫ在碱性中：

[Cｏ（NO2）6]3-+3OＨ-→Cｏ（ＮH）３↓+6NＯ-2ﻫ在酸性中：

[Co（NO2）6]3-＋6Ｈ＋→Co+3NＯ↑+３NO2↑＋３H２Ｏ

ＮＨ+４能干扰反应,NH的存在能与NH+４［Ｃo（ＮO2）6]作用,生成生成（NH4）Na[Ｃｏ（NO2）6]沉淀。

在鉴定K前应除ＮH（可用灼烧法除去）,I也有干扰作用（可在蒸发皿中加ＮHO3蒸发至干而除去）。

（3）取供试品,加热除去可能杂有的盐，放冷后,加水溶解,再加深．1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。

反应条件须在酸性（PH2－6.0）中进行。

ﻫﻫNaB（C６H5）4＋Ｋ+→KB（Ｃ4H5）6↓＋Na+

（１）取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

Ca2＋+［ＰtＣI6]2-→ＣaPtCI6　ﻫﻫ

（2）取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液，即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。

ﻫﻫCa2++（NH4）2Ｃ2O4→CaC2O4↓（白色）＋2ＮH4＋CａC２O4+2HCＩ→ＣaCI２+ＨＣ2O4ﻫﻫ　钠盐

取铂丝,用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

2Nａ+＋［PtＣI６］２-→Ｎa2ＰtCＩ6　

取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。

ﻫNａ＋+Zｎ（C2H3Ｏ2）2+3UO2（Ｃ2H3O2）2+ＣH3COOH+9HO2→NaZn（UO２）3（ＣH3COO-）9·9Ｈ2O↓９（黄色＋H+（醋酸铀酰锌钠）

（若为钠盐之稀溶液，宜在水浴上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。

ﻫﻫ　１．亚铁盐（二价铁盐）

（1）取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。

分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。

ﻫ

（2）取供试品溶液，加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色。

ﻫ

　铁盐（三价铁盐）

　　取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀,分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。

4Ｆe3+＋３K4Ｆe（ＣN）6→Fe4[F（CN）６]3↓（深蓝色）+１2K＋

ﻫＦe4[Fe（CN）6]3+12Ｎ2OH→３Nａ４Fe（CN）3＋４Fe（ＯH）３↓ﻫﻫ（２）取供试品溶液,加硫氰酸铵试液，即成血红色。

Ｆe3+＋NH4SCN→Fe（ＳCＮ）2+（血红色）ﻫ

　　（１）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后,加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。

（2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。

ﻫ

（六）锌盐ﻫ

（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀，分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。

3Ｚn2＋＋２Ｋ4[Fe（ＣN）6]→K2Zn[Ｆe（ＣN）６]2↓（白色）+６Ｋ+

　（２）取供试品溶液,以鸹硫酸酸化，加深．1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。

　Zn2+与Cu２+同时存在,则Zｎ2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。

随着Zｎ2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。

ﻫﻫ　（１）取供试品溶液，加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇,即发成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶。

ﻫ

Ｍｇ2++（NＨ４）2CO3→MgCO３↓（白色）+2NH4＋ﻫ

MｇCO32ＮH４CＩ→ＭgCＬ2+（NH4）ＣO3→2ＮH3↑+H２O+CＯ2↑ﻫ

ＭgCＬ2+Na2HPO4+NＨ４CI→MｇＮＨ4ＰO4↓（白色）＋2NaCI+ＨCＩﻫ

（2）取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。

Mg2＋＋２ＮaOH→Mｇ（ＯＨ）2↓（白色）＋2Na+　ﻫ

　　（3）取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液（镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。

Mg２＋+2NaOH→Ｍg（OH）2↓+２Na+ﻫﻫ　　该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）２↓而产生的沉。

如下溶液过酸，呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。

Mg2+（OH）2＋2NH4CI→MgＣＩ2+２NH3↑＋2Ｈ2Oﻫﻫ　　（八）钡盐　ﻫ

（1）取铂丝,用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。

ﻫﻫ　　

（2）取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀,分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

　ﻫ

Bａ4＋H2SO4→BaSＯ４↓+2H+

ﻫ　（３）与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各１滴生成紫色沉淀，加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液１滴，紫色不褪。

　Ba4与SＯ4+反应生成BａSO4白色沉淀,但在KMnＯ4存在时即生成紫色沉淀。

如KMnＯ4换以NaMnO4则BaSO4不染色。

由于K＋与Bａ2+的离子半径（1.33A和蔼.35Ａ）差不多,K－诱导ＭｎO4-进入　BaSＯ4晶格形成混晶而成紫色。

（九）银盐　

（1）取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。

分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag（ＮH3）２]＋络离子，继加硝酸,沉淀复生成。

Ag++ＨCI→H+＋AｇＣI↓（白色）ﻫ

（2）取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。

分离，沉淀能在硝酸中溶解。

ﻫ

2Aｇ＋+Ｋ２CrO４→Aｇ2ＣｒO↓＋２K+Aｇ２ＣrSO4＋2HNO3→2AgNＯ3+H2CrO4↓ﻫﻫ　（十）铜盐ﻫ（１）取供试品溶液,滴加氨度，即生成淡蓝色沉淀物,　再加守量的氨试液，沉淀即溶解，生成深蓝色溶液。

　２CuＳＯ４+2ＯH－→Cu（ＯH）2SO4↓+ＳＯ42-Cu（OH）2ＳＯ4+８ＮH３→２[Cu（NH3）4］２++SO42-＋２OH

（蓝色碱式铜盐）（深蓝色铜铵络离子）

（2）取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu（ＮＨ３）４]2＋与碱作用被分解成CU（ＯH）2沉淀。

　ﻫ

　3Cu２+2Ｋ４[Ｆe（CN）６]→K2{Cu３[Ｆe（ＣＮ）6]２｝↓+６K+　ﻫK2{Cu３[Fe（CN）6]2}+12NＨ3+→3[Ｃu（NH3）４]2++２[Ｆe（CN）6]4－ﻫ+２Ｋ＋（蓝色）ﻫ　　K｛Cｕ3[Fe（CN）6]2}+6OH-→3Ｃｕ（OH）2↓+2[Fｅ（ＣN）６]4-+２K+　ﻫﻫ　通常反应在醋酸酸性中进行。

　（3）取供试品溶液,加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。

　Cｕ2+＋2ＮaOＨ→Cu（ＯH）2↓＋２Na+　Cu（ＯH）２→C0↓+H２O　

ﻫ　（十一）铋盐　ﻫ

（1）取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。

加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。

　ﻫBi３++3ＫI→ＢiI3↓+3K+Bｉ3＋+ＫＩ→ＫbｉＩ4

继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。

KbiI４+HＯ→BｉOI↓＋2ＨI+KI

如Ｂi３+浓度较小时,此步反应现象不太明显。

（2）取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10％硫脲溶液,即呈深黄色。

ﻫ

硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Ｂi３＋对特别敏锐（１μg），络合物的颜色，视组成不同而异。

［Bi3+：

CS（ＮH２）２：

1：

１黄褐色;1:

2黄色;1：

３:

黄褐色］。

如

BiCI３+ＣS（NH2）２→Bi[CＳ（ＮＨ2）2］ＣＩ3（黄色络合物）

此反应亦可用于铋的比色测定。

　（３）取供试吕溶液，通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。

ﻫﻫ　Bi3++３HS→Bｉ2S3↓+６H＋　Ｂi2S3+6HCI→２　BiCＩ３＋３H2S↑ﻫﻫ　（十二）锑盐ﻫ

（1）取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生，加热,趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。

２Sb3+＋3S2O３２－→4ＳO２↑+Sｂ2OS2↓（橙红色硫氧化锑）　ﻫ

（2）取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。

分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。

ﻫ２Ｓb3+＋３H2S→Sb2S3↓（橙色）+6H+2Sb5++５H２S→Sb２S５↓（橙色）+10H+　

Sb2S3＋3（NH4）２Ｓ→2（ＮH4）3SbS３Sb２S5+3（NＨ4）２S→2（ＮH４）３SbS４　ﻫ

（十三）铝盐

（１）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。

分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。

AＩ3++3OH-→AI（ＯH）３↓（白色）

（2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0．1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。

AI3+＋3OＨ－→ＡI（ＯH）3↓　

ﻫ注：

试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。

ﻫ（３）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。

２AＩ3＋＋３Ｎａ２S＋6H2Ｏ→2AI（OH）３↓＋3H2Ｓ↑＋6Na+2ＡI（OH）3＋Na2S→2Na（ＡＩO２）＋H2Ｓ↑＋2H2Ｏﻫ

（十四）汞盐

亚汞盐（一价汞盐）ﻫ

（1）取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

ﻫHg2（ＮＯ3）2+２ＮＨ4OH→HｇNH2NＯ3↓+Hｇ↓+ＮＨ４NＯ3+H2O　ﻫＨg2（NO3）2+2ＮaＯH→Hg（OＨ）2↓＋2NaNＯ3Hｇ2（ＯH）2→Hg2O↓＋H2O

（2）取供试品,加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。

　ﻫ

Hg２（NO３）2+２KI→Hｇ2Ｉ2↓（黄绿色）+２ＫNO3ﻫ

Hg2I2+2ＫI→Hg（）↓（黑色）＋K[HgＩ2]（溶解）　

（3）取供试品溶液，加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。

Hg22+＋２HCI→Hg2CL2↓+2Ｈ＋　

Ｈg2CL２+２ＮH３→Ｈg（NＨ）ＣＩ↓+Hg↓NH４CI

汞盐（二价汞盐）

（1）取供试品溶液,加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。

Hｇ（NO3）2+2ＮaOH→HgO↓（黄色）+２ＮaNＯ3＋H2Ｏ　ﻫﻫ

（2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。

再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

ＨgＣI２＋2KI→HgI2↓（猩红色）＋2ＫCIHgＩ２+2KI（过量）→K[HｇI４]（溶解）↓ﻫ

　（3）取供试品溶液,通硫化氢气，即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。

Ｈｇ2++H2S→HgＳ↓＋2H＋

ﻫ　　（十五）铅盐

（１）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。

ﻫＰｂ2+＋2HＣI→PｂＣI2↓+2Ｈ+

（2）取供试品溶液，加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。

Pb2+＋K2CｒＯ4→ＰbCrＯ4↓+２H＋

PbCｒO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H２O　PbCｒO4＋2HNO３（热）→Pｂ（NＯ3）2+H2CrO4ﻫ

　（3）取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀，煮沸,即可溶解。

放冷,则析有光的板状结晶。

ﻫ

　　（十六）氯化物　ﻫ

　取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份。

ﻫ

　　（１）加销酸使成酸