检验设备仪器操作规程.docx
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检验设备仪器操作规程
目录
PZ—A—5液体比重天平操作规程SX—JS—ZB—11—001………………1
自动电位滴定计操作规程SX—JS—ZB—11—002…………………………4
78X—II型片剂四用测定仪操作规程SX—JS—ZB—11—003……………10
水份快速测定仪操作规程SX—JS—ZB—11—004…………………………13
电热蒸馏水器操作规程SX—JS—ZB—11—005……………………………15
752型紫外分光光度计操作规程SX—JS—ZB—11—006…………………17
砝码的使用与维护规程SX—JS—ZB—11—007……………………………19
分析天平使用管理规程SX—JS—ZB—11—008……………………………21
干燥箱操作规程SX—JS—ZB—11—009……………………………………27
超净工作台操作规程SX—JS—ZB—11—010………………………………29
手提式压力蒸汽灭菌器操作规程SX—JS—ZB—11—011…………………31
显微镜操作规程SX—JS—ZB—11—012……………………………………33
架盘药物天平操作通则SX—JS—ZB—11—013……………………………36
恒温操作规程SX—JS—ZB—11—014………………………………………38
CSJ—D型尘埃粒子计数器操作规程SX—JS—ZB—11—015……………39
NDJ—型旋转式粘度计操作规程SX—JS—ZB—11—016…………………44
80—2型台式离心机操作规程SX—JS—ZB—11—017……………………46
自动旋光仪操作规程SX—JS—ZB—11—018……………………………48
ZWA—阿贝折射仪操作规程SX—JS—ZB—11—019……………………51
DDS—307型电导率仪操作规程SX—JS—ZB—11—020…………………54
PHS—3C型精密PH计数操作规程SX—JS—ZB—11—021………………57
颁发部门
总经理
办公室
题
目
PZ—A—5液体比重天平操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—001
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立比重天平的操作规程。
范围：
PZ—A—5液体比重天平。
责任人：
检验员。
内容：
1．简述
1．1PZ—A—5液体比重天平属于测定相对密度的一种韦氏比重秤，相
对密度系指在共同特定的条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质（水）的密度之比。
本比重天平在20℃时相对密度为1。
1．2PZ—A—5液体比重天平一般用于易挥发液体的相对密度测定。
2．测定仪器与用具
韦氏比重秤由玻璃沉锤，横梁、支柱，砝码与玻璃圆筒等五部分构成（见中国药典附图）。
2．2恒温水浴锅。
2．3试药和试液
水应为新鲜煮沸后放冷的水。
3．操作方法
3．1操作前的准备
3．1．1将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁、置于托架玛瑙座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡。
3．1．2将等重砝码取下，换上玻璃，此时必须保持平衡（允许有±0.0005g的误差），否则应予校正。
3．1．3用水校正，取洁净的玻璃圆筒将新沸过的的冷水装至8分满，置20℃（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒的水调节温度至20℃，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒的水中，称臂右端悬挂游码于1.0000处，调节天平臂左端平衡用螺丝使平衡。
3．2供试品的测定
3．2．1将玻璃圆筒内的水倾去，擦拭干净，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数位到小数点后4位，即为供试品的相对密度。
3．2．2如使用的比重秤系4℃时相对密度为1，则用水校正时的游码应悬挂于0.9982处并用应将在20℃测得的数值除以0.9982。
如果测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的密度处，并应将温度测得的数值除以该温度水的密度。
4．韦氏比重秤的记录
应记录测定的温度，韦氏比重秤的型号，读取数值等。
5．注意事项。
5．1分清比重秤的型号（有20℃时相对密度为1，和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤）。
5．2可以在测锤表中的温度计中直接读取摄氏温度。
5．3各种骑砝码的关系皆为十进位。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
自动电位滴定计
操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—002
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立自动电位滴定计操作规程。
范围：
自动电位滴定计。
责任人：
检验员。
内容：
1．单独使用
1．1测量PH值。
1．1．1使用前先检查玻璃电极是否在水溶液中浸泡至少4小时（新的最好浸一昼夜），甘汞电极内部的小玻璃管下口必须被氯化钾溶液所浸没，且在弯管内不可有气泡将氯化钾溶液隔开，电极下端为一塞有陶瓷的毛细孔，在测定时允许有少量氯化钾溶液流出，但不允许有被测溶液流入。
1．1．2先把电极夹住在电极杆上，然后将二种电极夹住在电极夹子上，甘汞电极的位置装得低于玻璃电极。
最后将二支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔以及紧固在接线柱上。
1．1．3接通电源后打开开关，指示灯亮，预热数分钟，将选的择器置于PH测量档位置，温度补偿器置于被测溶液的刻度上。
1．1．4将电极插入标准缓冲液中，按下读数，同时调节校正器（定位调节器）使指示指在标准缓冲液的PH值处，放开读数开关后指针应仍恢复到PH）处，如零点变动应反复调到不变为止。
1．1．5仪器校正后，标正器调钮不动，电极用蒸馏水冲洗吸干换上另一种相差PH的标准缓冲液核对，按上述方法按下读数开关，指针应指在标准缓冲液的PH位上，如超过0.05PH，应更换标准缓冲液重新校正。
1．1．6用蒸馏水洗净电极，并用滤纸吸干，或用被测液冲洗后将电极插入被测的供试液的PH值，应反复测定两次，误差不应超过0.1PH，取平均值计。
1．1．7测定结束应放开读数开关，将量程开关置口处关断电源。
冲洗电极，将玻璃电极浸泡水中，将甘汞电极的加液口塞上，下端套上套子，以备下次使用。
1．1．8填写使用登记。
1．2．测量电动势（MV）
1．2．1仪器接通电源，把电源开关板向“开”，指示灯即发亮预热10分钟。
1．2．2把选择器置于MV测量档位，根据测量的范围校正电表指针的“0”点。
方法是在玻璃电极插入孔内，先不要插入电极插头，揿下读数开关，用校正器调节电表指针拔在7或左右0m处，（使用人员自行掌握），甘汞电极可以先行接好电极引出线。
1．2．3将玻璃电极插头全部插入孔内，电表的指示值即为被测电池组的电动势。
1．2．4测量完毕后，复揿读数开关，使电表指针退回“7”的位置。
2．自动滴定：
2．1准备工作。
2．1．1根据滴定时的化学反应选择好不同的电极。
2．1．2指示电极夹在电极右边的夹口内，参比电极夹在左边的夹口内，分别把各电极插入相应的插孔内。
但作为氧化还原滴定中的玻璃电极作为参比电极时，仍把此电极插入指示电极的插孔内。
2．1．3用滴管夹夹住滴定管，出口和电磁阀上的橡皮管上端相连接，橡皮管的下端与滴液管相连接，将滴液管夹在电极夹右边的小夹口内，插入滴液内，滴出口的高度应比指示电极的敏感部分中心略高。
试杯放在塑料托座上，并在试杯内放置搅拌棒一根，温度计可插在电极夹左边的小夹口上。
2．1．4根据化学反应的性质，做好预控制的调节。
2．1．5滴定选择开关的调节，决定于滴液的性质及电极的连接位置，设指示电极插孔为“一”参考电极插孔为“+”则下表为滴定选择开关选择其“+”、“—”位置的参考。
滴液性质
指示电极的极性
滴液开关位置
氧化剂
铂电极接“—”甘汞电极或钨电极接“+”。
“+”
还原剂
铂电极接“—”甘汞电极或钨电极接“+”。
“—”
酸
玻璃电极或锑电极接“—”甘汞电极接“+”
“+”
碱
玻璃电极或锑电极接“—”甘汞电极接“+”
“—”
酸盐
银电极接“—”，甘汞电极接“+”。
“+”
卤素化合物
银电极接“—”，甘汞电极接“+”。
“—”
2．1．6决定滴定终点
2．1．7操作前，两台仪器的电源开关和搅拌开关指在关的位置，读数开关放开。
2．1．8滴定装置的工作开关指在滴定位置。
2．1．9用CK3型双头连接插将ZP2型与DZ—1型连接。
2．1．10调节好电磁阀的支头螺丝，使电磁阀未开启时滴液不能滴下，而电磁阀开通时滴液随适当流量滴下。
2．2操作：
2．2．1先把电磁阀连同电极升高，再把盛被滴液的试杯放在滴定装置上面的塑料托座中央，杯中预行放入搅拌棒一根，然后调节电磁阀及电极夹高度，使电极能渗入被滴液内。
2．2．2开滴定装置的电源开关及搅拌开关，指示灯亮，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当的转速。
2．2．3使用左边电磁阀滴定，将选择开关板向左边的“1”；使用右边的电磁阀滴定，把选择开关板向右边的“2”。
2．2．4开启ZD—2型电源开关，经预热后，揿下读数开关，旋动“校正”调节器使电表指针在PH7的位置，或左面零位或右边零位（校正要重复几次使指针位置不移动为准）校正好以后不能再旋动“校正”调节器。
2．2．5置选择器于“终点”处，旋动“终点调节”器，使电表指针指在终点位置或终点PH值上。
再把选择器置于mv滴定档。
2．2．6中和滴定，则应把ZD—2型的选择器板在“PH”处用2标准液，通过校正调节器将酸度计校准。
2．2．7揿下“滴定开始”开关，此时终点电珠亮，滴定电珠亮或时暗，滴液快速滴下，电表指针向终点逐渐接近，在接近终点时，“滴定”电珠高的时间较短，当电表指针到达终点位而“终点”电珠熄灭后，滴定即行告终。
2．2．8记录滴定管器滴液的终点读数。
2．2．9清洗滴管等，记录登记。
3．酸度或电极电位的控制。
3．1准备工作。
3．21~1、5同自动滴定。
3．3滴定终点的决定；取被滴液欲被滴定到的电极电位或PH值。
3．4同自动滴定。
3．5滴定装置的“工作”开关指在“控制”的位置。
3．69~1、10同自动滴定。
3．7操作：
同自动滴定，但到达控制PH值或电极电位后“终点”电珠不会自动熄灭。
4．手动滴定
4．1准备工作。
4．21~1、3同自动滴定
4．3滴定装置的“工作”开关指在“手动”的位置。
4．4．操作：
4．4．11~2、3同自动滴定。
4．4．2揿下“滴定开始”开关，则“滴定”电珠和“终点”电珠同时亮，此时滴液滴下，控制揿下“滴定开始”开关的时间，即控制滴液滴下的数量于需要加入的量时，放开“滴定开始”开关，则滴定告终。
4．4．3整理工作现场，清洗各种用具、记录、登记。
5．注意事项：
5．1甘汞电极应经常注意有饱和氯化钾溶液。
5．2滴定前用滴液将电磁阀，橡皮管一起冲洗数次。
5．3．高锰效钾等易于橡皮管起作用的滴液不能在此使用。
5．4氧化还原反应，采用铂电极和甘汞电极或铂电极和钨电极；中和反应，采用玻电极和甘汞电极；银盐与卤素反应，采用银电极和特殊甘汞电极。
5．5氧化还原滴定如用玻璃电极伤脑筋为参考电极时，玻璃电极仍入在指示电极插孔内。
5．6当甘汞电极接线柱所输入的信号为正极时，校正器调节电表指针至左面0点位置上，反之则电表指针要调在右边0的位置上。
如果测量过程是
—700~0~700mv范围时，电表指针需调节在中央7处。
此时电表指针每变动一大格即为│100mv│，左右满量程范围即为±700mv。
5．7每次校正结束后不能再去旋动校正调节器，否则必须重新校正。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
78X—Ⅱ型片剂四用测定仪操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—003
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立78X—II型片剂四用测定仪操作规程。
范围：
78X—II型片剂四用测定仪。
责任人：
检验员。
内容：
1．崩解时限测定。
1．1在水箱内加入低于37℃的温水，将倒顺开关置于“倒”的位置，接好水箱九脚插头与热敏电阻插头。
1．2开启电源开关和电热开关，待水温达到38±1℃，烧杯内水温达37℃±1℃电热保温指示灯闪跳。
1．3将崩解支杆接杆接在崩解升降杆上，安装上崩解支杆臂和吊篮，将样品放入吊篮中（或加上档板）。
1．4将倒顺开关拔至“顺”的位置上，电动转动，拔选手开关至于崩解档开始进行崩解测定。
1．5测试完毕，拔四选择开关和倒顺开关，关掉电源和电热开关，清洗1000mL烧杯。
2．药物释放速率测定
2．1~2.2准备工作如同崩解时限测定1.1~1.2。
2．3将释放支杆向上翻过，先定转速（皮带置于上档为150转/分，中档为100转/分，下档为50转/分），调节螺杆为调节皮带的平行。
2．4把药片放入转篮内拔倒顺开关至顺档，电机转动放下转篮，拔选择开关至释放，开始释放测定。
2．5测试完毕，拔回空档，关闭电源和电热开关，冲洗转篮和烧杯。
3．脆碎测定
3．1打开脆碎盒上盖，取出脆碎盒，放入五片药片盖好。
3．2将选择开关拔至脆碎位置，进行脆碎测定。
3．3测定完毕拔回空档，关闭电源开关。
4．硬度测定
4．1检查硬度指针是否零位。
4．2将硬度盒盖打开，旋动微调，来往被测药片，药片竖放在顶柱与夹头间。
4．3开启电源开关，将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档，加压指针左移，压力渐渐增加，药片破碎自动停机。
4．4记下刻度值即为硬度值kg。
4．5将倒顺开关拔至“倒”的位置，指针退到零位，后自动停止。
4．6将选择开关拔四空档，关闭电源。
5．注意事项：
5．1使用前必须检查电源是否与本仪器所用电位相符合。
5．2开机前，选择开关置于空档，倒顺开关应置于“倒”档。
5．3测定释放和崩解时，将水箱上的无脚插头插入仪器背面的插座中，热敏电阻插在水箱插座中。
5．4水箱加热前，烧杯和水箱内的水必须加到规定刻度。
不能在水箱无水情况下开加热开关。
5．5选择开关的拔动应在电机运转的情况下进行。
5．6定期给传动轴部分加油。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
水分快速测定仪
操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—004
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立水分快速测定仪操作规程。
范围：
水分快速测定仪。
责任：
检验员。
内容：
1．操作方法：
1．1干燥处理。
1．1．1启动电源开关，把秤盘全部入进干燥箱内，斜在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分。
1．1．2关闭启动电源开关，冷却测定仪使仪器温度控制在常温以下。
1．1．3用10g砝码（5g放在秤盘中5g放在加码盘中）缓缓开启天平开关旋钮，校正天平零位后，小心关闭天平开关旋钮。
1．2称试样物质的重量。
1．2．1先用精度不低于5mg的天平称试样物里量或对试样物质进行称量，按先定的量值把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内（试样物重不得超过10g）。
1．2．2取下经调零的10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适宜的平衡砝码使天平平衡。
1．2．3根据物品的性质控制温度和时间，启动电源对试样物进行加热。
1．2．4加热结束关闭电源开关，打开天平开关旋钮在投影屏内读起读数关闭天平开关旋钮，登记。
2．读数方法。
2．1左起第一组用于10g定量试样的测定；每分度0.05%200分度合计10%。
2．2左起第2组用5g定量物的测定，每分度为0.1%，200分度合计20%。
2．3右起第一组，使用于取样在10g以下的任意试样的测定，分度值为0.005g，200分度合计1g。
2．4使用10g,5g的定量测定时，如果10g含水率小于10%。
5g含水率小于20%可以在微分标尺中直接读取读数。
3．计算。
3．110g含水率超过10%，5g含水率超过20%，应在加码盘上加上砝码（10g定量测定时1g砝码等于10%的水份，5g定量测定时1g砝码等于20%的水份）。
此时加码上应与微分标尺显示的百分比相加，当使用10g以下任意重量时的测定公式为M={（W1—W2）/W1}×100%。
W1——烘干前样品重（g）M——含水率（%）W2——烘干后样品重（g）
4．注意事项：
4．1使用前必须预热以除去吸附的水分。
4．2加热时天平开关旋钮应关闭确保天平刀子不易磨损保证天平的再现性。
4．3供试样应在天平处于常温下放入，有利于测定的准确性。
4．4试样温度和时间是测定水分正确性的关键，必须正确给予控制。
4．5使用前必须校正好仪器。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
电热蒸馏水器
操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—005
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
建立电热蒸馏水器操作规程。
范围：
电热蒸馏水器。
责任人：
检验员。
内容：
1．操作方法。
1．1将管路及附件装好，先将排水管放入加水碗内。
1．2将常水接至冷凝水入口，经出口，三通，及加水碗进入蒸馏锅内。
1．3观察水位至水位镜水平中线以上时，通电加热。
同时，把排水管从加水碗中拿出。
1．4蒸馏过程需保持蒸馏水出口水温下=40℃~45℃，冷凝水出口水温T2=75℃~80℃，当T2＜75℃时需减小冷凝水入口流量。
反之，T2＞45℃、T2＞80℃，需加大冷凝水入口流量。
1．5随时观察水位镜，使水面保持在水平中线以上。
如果水位下降，可调节加水管上的调节卡，使流量加大。
调节至出多少蒸馏水，入多少冷凝水为宜。
1．6使用完毕立即中断加热，将锅炉内剩余水全部放出，并经常刷洗以减少水垢，清洁，延长寿命。
2．注意事项：
2．1蒸馏用的水必须是合格的饮用水，如为天然水应经化学处理后方可使用。
2．2蒸馏水出口水温T1=40℃~45℃，冷凝水出口水温T2=75℃~80℃，以确保蒸馏水符合中国药典的标准。
2．3每次使用前需要预蒸30分钟后蒸馏水方可使用，以防蒸馏水中含有其他杂质。
2．4加热时应特别注意水位镜内的水位，使水位不低于水位镜的水平中线，以防电热管损坏。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
752型紫外分光光度计操作规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—006
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
752型紫外分光光度计操作规程。
范围：
752型紫外分光光度计。
责任人：
检验员。
内容：
1．操作方法
1．1将灵敏度旋钮调置1档。
（放大倍率最小）
1．2按电源开关（开关内2只指示灯亮）。
钨灯点亮。
按氢灯开关（开关内左侧指示灯亮）；氢灯电源接通，再按氢灯触发按钮（开关内右侧指示灯亮）；氢灯点亮。
仪器预热30分钟。
1．3选择开关置于“T”的位置。
1．4打开试样盖，调节0%（T）旋钮，使数字显示为“000.0“。
1．5将波长置于所需要测的波长。
1．6选择相应的光源，氢灯或氘灯用于紫外区，钨灯用于可见光区，另根据需要可将相应的滤光片推入光路，经减少杂散光。
1．7将装有溶液的比色器放置比色器架中。
1．8盖上样的室盖，将参比溶液比色器置于光路，调整透过率“100”旋钮，使数字显示为100%（T）（如果显示不到100%（T），则可适当增加灵敏度的档数，同时应重复1.4调节仪器的000.0）。
1．9将被测溶液置于光路中，数字显示器上接读出被测溶液的透过率（T）值。
1．10吸收度A的测量：
参照“1.4”和“1.8”，调整仪器的000.0和100.0，将选择开关置于“A”，旋动吸光度调整旋钮，使得数字显示为000.0然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A值。
1．11浓度C的测量：
选择开关边A旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节“浓度”旋钮使得数字显示标示值。
将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。
2．关机
2．1测定结束后，应将仪器光源，电源和总电源关闭。
2．2将吸收池取出洗净晾干，登记仪器使用情况。
3．注意事项：
3．1为确保仪器工作稳定，电压变动不能超过±10%。
3．2不能随意拆动，要求高度干燥，严防潮气进入，经常更换干燥剂。
3．3每台仪器所配套的比色器不能与其他仪器上的比色器单个调换。
3．4波长在360nm以下时要用石英比色器。
3．5波长在200~330nm时用氢灯，波长在330~850nm时用钨灯。
3．6做测定前要同时做空白试验。
3．7如果不使用钨灯，应把他关闭。
（开关在仪器背后）
颁发部门
总经理
办公室
题
目
砝码的使用与
维护规程
分发
部门
质保部
文件编码：
SX—JS—ZB—11—007
新订：
√
替代：
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订（变更）：
目的：
保证称重的准确性。
范围：
各级天平砝码。
责任人：
天平使用人员。
内容：
1．各等砝码近检定系统表的规定使用。
一等、二等砝码使用实际质量，各级砝码用标称质量。
2．暂不使用的砝码必须放在砝码盒内，砝码盒放在洁净、干燥而无明显温度波动的房间或专用的玻璃干燥器皿中。
3．二等及4级以上砝码不应赤手拿取，应用镊子、夹叉或垫以柔软洁净的鹿皮、真丝绸布或带上细纱手套拿取。
取放砝码必须轻拿轻放。
大砝码起吊时要平稳、缓慢、轻放，不得碰坏或划伤砝码的表面。
砝码表面如有锈蚀、镀层脱落或有较深较长的划痕时，立即停止使用，修理后重新检定。
4．砝码的表面应保持清洁，各等及4级以上砝码定期用无水乙醇、航空汽油、
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