环境监测与评价实验.docx
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环境监测与评价实验
必修
环境工程
4
先修课程：
孙体昌，段旭琴
环境监测与评价实验
课程信息
课程编号：
010310课程类别：
开课院系：
环境工程系开课专业：
课内总学时：
36学分：
实验学时：
课内上机学时：
0课程负责人：
孙春宝执笔人：
孙春宝、陈秀枝、唐瑞彬审阅：
实验一校园空气质量的监测（综合性实验）
一、实验目的
1、环境问题已经成为世界各国普遍关心的共同性问题，但人们往往关注的是大区域的及较明显的环境质量、环境问题，而对自己生存的小环境中存在的问题及隐患却重视不够，导致污染加重、蔓延、危害生物及人体健康。
身为校园一员的环境工程专业学生，有责任有义务对校园环境进行监测和分析。
2、对校园环境进行监测，可以训练学生环境监测的基本技能，提高学生相对独立的实验工作能力，使学生初步了解环境监测的一般步骤、环境监测样品的采样和保存方法、各指标的分析与监测原理、监测方法。
3、培养学生协作精神、分析和解决实际问题能力、理论与实践相结合的操作技能，以及实事求是、精益求精的科学态度。
4、通过实验使学生掌握大气中主要污染物氮氧化物的测定原理、方法、步骤。
通过实验使学生学会氮氧化物的测定仪器的使用、吸取液制备等；
二、实验内容与方案
1、根据课堂学习知识，对北京科技大学校园的空气质量进行监测，要求自行设计监测方案，包括监测点的布设、监测方案的制定、气样的采取、主要污染物的检测、检测结果的分析及评价；
2、根据校园空气污染物的类型，自行确定首要污染物；
3、针对待检项目，结合所学内容进行取样、分析；
4、对检测结果进行分析及评价，总结校园空气污染规律；
5、找出造成目前校园空气环境质量现状的原因，预测未来校园大气质量，提出改善校园空气环境质量的建议及措施。
三、实验设备与材料
1、实验仪器设备
（1）多孔玻板吸收管；
（2）双球玻璃管（内装三氧化铬－砂子）；
（3）空气采样器；
（4）分光光度计。
2、实验试剂
（1）吸收液：
称取5.0g对氨基苯磺酸溶于1000ml由50ml冰乙酸与900ml水混合的混合溶液中，将此液迅速移入1000ml棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05g盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀。
（2）亚硝酸钠标准贮备液：
称取在干燥器中干燥过的亚硝酸钠0.1500g,溶于
少量水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液1ml含100卩gNO2「。
⑶亚硝酸钠标准溶液：
吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.0卩gNO2「。
（4）氧化管：
取5份三氧化铬（用少量水调成糊状）和95份处理过的砂子（选用20〜30目，用（1+2）的盐酸浸泡24小时后，用水洗至中性并烘干的砂子）混匀，在105C温度下烘干，显暗红色。
在双球玻璃管内装入8〜10g三氧化铬砂子，管的两端塞入少量脱脂棉，用乳胶管连接密封，使用时打开乳胶管。
若氧化管颜色发生变化，应更换。
（已制好）
四、实验基本要求
1、在监测任务完成过程中，学生应向实验室提交完成任务所需的仪器、设备和药品清单；
2、灵活掌握大气中NO等污染指标的分析测试方法；
3、熟练正确掌握大气采样器、分析试验仪器的使用与维护管理，对分析实验室有较深入的了解。
五、实验报告要求
1、按环境监测报告的撰写模式，写一篇关于校园空气质量监测的实验报告；
2、实验报告应包括监测方案的制定、监测点的布设、气样的采取、主要污染物氮氧化物的检测、检测结果的分析及评价；
3、找出校园主要污染物氮氧化物的分布规律，并进行分析说明。
六、相关基础知识
1、原理
氮氧化物是无色的一氧化氮、红褐色的二氧化氮气体及其混合物的总称。
在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色。
本法
可测5〜500mg/m3的氮氧化物。
2、操作步骤
⑴绘制标准曲线
在7支10ml具塞比色管中，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、
0.60ml的亚硝酸钠标准溶液，加5ml吸收原液，加水稀释至标线。
静置20min后，于波长540nm处，以水作参比，测定吸光度值，数据列入表1。
以标准溶液中的NO2-含量为横坐标，相对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
表1
管号
0
1
2
3
4
5
6
加入NO2「标液（ml）
NO2-含量（卩g）
吸光度值
注：
加入NO2「标液（ml）步骤中所用标准溶液浓度为每毫升含5.0卩gNO2「。
⑵采样
将一支内装5.00ml吸取液多孔玻板吸收管进气管与氧化管相连，并使管口
略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬砂子弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收
管的出气管与空气采样器相连。
以0.2〜0.3L/min的流量蔽光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室立即测定。
⑶样品测定
将采好样的吸收液移入10ml具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
与标准曲线相同条件测定吸光度值。
3、结果计算
按下式计算氮氧化物的质量浓度：
p（NQ）=（A-Ao）•1/b/（VnX0.76）
式中：
p（NQ）——氮氧化物的质量浓度，mg/ni3
A——样品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；
1/b——标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO的毫克数；
vn——采样体积，m
实验二废水中CODcr的测定
一、实验目的
1、使学生进一步掌握废水中主要污染物监测指标CODcr的测定原理、测定方法；
2、使学生学会废水中主要污染物监测指标CODcr的测定仪器的使用，掌握测定步骤；
二、实验内容与方案
1、实验内容
（1）、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定；
（2）、污水中有机污染指标化学需氧量CODcr的测定；
（3）、实验结果的计算和实验报告编写。
2、实验方案
（1）取20.00ml混合均匀的水样置于250ml回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和数粒小玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，接通冷凝水，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。
从开始沸腾时记时。
（2）待冷却后，用30ml蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再
用蒸馏水稀释至140ml左右。
（3）溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（接近终点时慢滴），记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）空白实验：
测定实际水样的同时，取20.00ml蒸馏水，按
（1）－（3）的步骤作空白实验。
记录滴定空白实验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
CODcr（mg/L）=（V0-V1）/VxcX8000
式中：
c—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）;
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；
V—水样体积（ml）;
8000—1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
三、实验设备与材料
1、仪器
（1）250ml全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300mm。
（2）加热装置：
可调温电炉。
⑶50ml酸式滴定管。
2、试剂
（1）重铬酸钾标准溶液：
浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L（已配好）。
配制：
称取预先在120C烘干2h的优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中后，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。
⑵硫酸亚铁铵标准溶液：
浓度约为C（（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O）=0.1mol/L（已配好）。
配制：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中后，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷
却后移入1000ml容量瓶，并稀释至标线。
硫酸亚铁铵标准溶液使用前必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀，冷却至室温。
加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵溶液的浓度计算如下：
c=0.2500X10.00/V
式中：
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
⑶试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲啰啉（C12H3N2•HO）、0.695g硫酸亚铁（FeSQ・7HO）溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中（已配好）。
（4）硫酸—硫酸银溶液：
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1〜2天使之溶解。
（已配好）。
（5）硫酸汞：
化学纯。
四、实验基本要求
1、学会正确使用实验中所用到的回流装置，操作过程要正确。
2、了解本实验中各实验步骤以及所加入的各种化学试剂的目的与作用
3、掌握硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算
4、掌握废水中CODcr的测定过程及结果计算。
五、实验报告要求
1、写明实验的目的和内容。
2、写明硫酸亚铁铵标准溶液的标定过程及计算
3、写出废水中CODcr的测定过程及结果计算
4、回答思考题。
六、相关基础知识
在强酸性介质下以银盐作催化剂，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
七、思考题
为什么要对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定？
实验三高锰酸盐指数的测定
一、方法原理与适用范围水样在酸性条件下加入一定量的高锰酸钾溶液，沸水浴中加热反应。
剩余的高锰酸钾，用草酸回滴，根据实际消耗的高锰酸钾计算化学耗氧量。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
酸性法适用于氯离子含量不超300mg/L的水样。
当水样的高猛酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情取样稀释后再行测定。
二、仪器
（1）沸水浴装置。
⑵250mL锥形瓶。
（3）50mL酸式滴定管
（4）计时器。
三、试剂
（1）高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1mol/L）:
称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前,用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
⑵高锰酸钾使用液（1/5KMnQ=0.01mol/L）:
吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL，并调节至0.01mol/L，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行
（3）（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
⑷草酸钠标准贮备液（1/2Na2GC4=0.1000mol/L）:
称取0.6705g在105—110C烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
⑸草酸钠标准液（1/2Na2C2Q=0.0100mol/L）:
吸取10.00mL上述草酸钠溶液移
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