酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验.docx

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酒盛装容器检验方法聚碳酸酯塑胶类之检验

酒盛裝容器檢驗方法－聚碳酸酯塑膠類之檢驗

1.適用範圍：

本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類酒盛裝容器之檢驗。

2.材質鑑別：

依「酒盛裝容器檢驗方法－塑膠類材質鑑別之檢驗」進行鑑別。

3.材質試驗：

3.1鉛之檢驗：

3.1.1檢驗方法：

原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectrophotometry,AAS）

3.1.1.1裝置：

3.1.1.1.1原子吸收光譜儀（Atomicabsorptionspectrophotometer）：

具波長283.3nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。

3.1.1.1.2灰化爐（Furnace）：

附有自動溫度調節器，溫差在±1.5℃以內者。

3.1.1.1.3加熱板（Hotplate）。

3.1.1.1.4去離子水製造器（Deionizedwatergenerator）：

去離子水之電阻係數可達18MΩ．cm以上。

3.1.1.2試藥：

硫酸及硝酸均採用試藥特級；鉛標準品（1000g/mL）採用原子吸光分析級。

3.1.1.3器具及材料：

3.1.1.3.1坩堝（註）：

50mL，瓷製或白金製，附蓋。

3.1.1.3.2容量瓶（註）：

10mL、100mL，Pyrex材質。

註：

器具經洗淨後，浸於硝酸：

水（1：

1,v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.1.1.40.1N硝酸溶液之調製：

　　量取硝酸7mL，緩緩加入去離子水600mL中，再加去離子水使成1000mL。

3.1.1.5標準溶液之配製：

　　精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至2.0～10.0g/mL，供作標準溶液。

3.1.1.6檢液之調製：

　　 將檢體細切成5mm以下之小塊，取約1g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。

殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10mL，供作檢液。

另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.1.1.7含量測定：

　　 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。

　　　　檢體中鉛之含量（ppm）＝

　　C：

由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（g/mL）

　　V：

檢體最後定容之體積（mL）

　　M：

取樣分析檢體之重量（g）

3.2鎘之檢驗：

3.2.1檢驗方法：

原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectrophotometry,AAS）

3.2.1.1裝置：

3.2.1.1.1原子吸收光譜儀（AtomicabsorptionSpectrophotometer）：

具波長228.8nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。

3.2.1.1.2灰化爐（Furnace）：

附有自動溫度調節器，溫差在±1.5℃以內者。

3.2.1.1.3加熱板（Hotplate）。

3.2.1.1.4去離子水製造器（Deionizedwatergenerator）：

去離子水之電阻係數可達18MΩ．cm以上。

3.2.1.2試藥：

硫酸及硝酸均採用試藥特級；鎘標準品（1000g/mL）採用原子吸光分析級。

3.2.1.3器具及材料：

3.2.1.3.1坩堝（註）：

50mL，瓷製或白金製，附蓋。

3.2.1.3.2容量瓶（註）：

10mL、100mL，Pyrex材質。

註：

器具經洗淨後，浸於硝酸：

水（1：

1,v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.2.1.40.1N硝酸溶液之調製：

　　量取硝酸7mL，緩緩加入去離子水600mL中，再加去離子水使成1000mL。

3.2.1.5標準溶液之配製：

　 　精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.2～1.0g/mL，供作標準溶液。

3.2.1.6檢液之調製：

　   　將檢體細切成5mm以下之小塊，取約1g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。

殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10mL，供作檢液。

另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.2.1.7含量測定：

　   　將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。

　　　   　檢體中鎘之含量（ppm）＝

　 　C：

由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（g/mL）

　 　V：

檢體最後定容之體積（mL）

　 　M：

取樣分析檢體之重量（g）

3.3雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯之檢驗：

3.3.1檢驗方法：

高效液相層析法（highperformanceliquidchromatography,HPLC）

3.3.1.1裝置：

3.3.1.1.1高效液相層析儀：

3.3.1.1.1.1檢出器：

光二極體陣列檢出器（photodiodearraydetector）。

3.3.1.1.1.2層析管：

InertsilODS-2，5μm，內徑4.6mm×25cm，或同級品。

3.3.1.1.2超音波震盪器（Ultrasonicator）。

3.3.1.1.3攪拌均質器（Blender）。

3.3.1.1.4減壓濃縮裝置（Rotaryevaporator）。

3.3.1.1.5磁力攪拌器（Magneticstirrer）

3.3.1.2試藥：

乙腈、丙酮及二氯甲烷均採用液相層析級；雙酚A（bisphenolA）、酚（phenol）、對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）及碳酸二苯酯（diphenylcarbonate）對照用標準品。

3.3.1.3器具及材料：

3.3.1.3.1燒杯：

250mL。

3.3.1.3.2漏斗。

3.3.1.3.3濾紙。

3.3.1.3.4量筒：

20mL。

3.3.1.3.5濃縮瓶：

250mL。

3.3.1.3.6容量瓶：

20mL、100mL。

3.3.1.3.7濾膜：

孔徑0.45μm，Nylon材質。

3.3.1.4標準溶液之配製：

　  　取雙酚A、酚、對第三丁基酚及碳酸二苯酯對照用標準品各約10mg，精確稱定，共置於100mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.05～5g/mL，供作標準溶液。

3.3.1.5檢液之調製：

　  　檢體經細剪後，取約1g，精確稱定，置於燒杯中，加入二氯甲烷20mL，以超音波震盪器震盪15分鐘，使之溶解，加入磁石，邊攪拌邊滴加丙酮50mL，使高分子化合物沉澱後，以濾紙過濾，再以少量丙酮清洗燒杯，經過濾後，合併濾液，移入濃縮瓶中，於40℃水浴減壓濃縮至約2mL，將濃縮液移入20mL容量瓶中，以乙腈8mL分次清洗濃縮瓶，洗液併入容量瓶中，再以去離子水定容，經濾膜過濾後，供作檢液。

3.3.1.6鑑別試驗及含量測定：

　  　精確量取檢液及標準溶液各50μL，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中各化合物之含量（ppm）：

　　　　  檢體中各化合物之含量（ppm）＝

　　 C：

由標準曲線求得檢液中各化合物之濃度（g/mL）

　　 V：

檢體最後定容之體積（mL）

　　 M：

取樣分析檢體之重量（g）

高效液相層析測定條件：

　 　光二極體陣列檢出器：

波長213nm。

　　 層析管：

InertsilODS-2，5μm，內徑4.6mm×25cm。

　　 移動相溶液：

乙腈與水以下列條件進行梯度分析。

時間（min）

乙腈（%）

水（%）

0.0→25.0

30→70

70→30

25.0→26.0

70→100

30→0

26.0→30.0

100→100

0→0

　　 移動相流速：

1.0mL/min。

3.4三乙胺及三丁胺之檢驗：

3.4.1檢驗方法：

氣相層析質譜法（gaschromatographicmassspectrometry）

3.4.1.1裝置：

3.4.1.1.1氣相層析質譜儀：

3.4.1.1.1.1檢出器：

離子阱質譜檢出器（iontrapmassdetector）。

3.4.1.1.1.2層析管：

ZB-1毛細管，1m，內徑0.25mm×30m，或同級品。

3.4.1.1.2震盪器（Mixer）。

3.4.1.2試藥：

二氯甲烷採用液相層析級；三乙胺（triethylamine）及三丁胺（tributylamine）對照用標準品；三乙胺同位素內部標準品（triethylamine-d15）。

3.4.1.3器具及材料：

　　容量瓶：

10mL、100mL。

3.4.1.4內部標準溶液之調製：

　　取三乙胺同位素內部標準品約100mg，精確稱定，以二氯甲烷溶解並定容至100mL，精確量取1mL，以二氯甲烷定容至100mL，供作內部標準溶液。

3.4.1.5標準溶液之調製：

　 　取三乙胺及三丁胺對照用標準品各約10mg，精確稱定，共置於100mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解並定容，作為混合標準原液。

使用時量取混合標準原液，加入三乙胺內部標準溶液，以二氯甲烷稀釋至0.05～2.0g/mL（含內部標準品濃度1g/mL），供作標準溶液。

3.4.1.6檢液之調製：

　 　檢體經細剪後，取約1g，精確稱定，置於10mL容量瓶中，加入內部標準溶液1mL及二氯甲烷7mL，蓋上蓋子，以震盪器震盪1分鐘，於室溫下靜置過夜使溶解，並以二氯甲烷定容，供作檢液。

3.4.1.7標準曲線之製作：

　 　精確量取標準溶液各2L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照下列條件進行分析，就三乙胺m/z86離子及三丁胺m/z142離子與內部標準品m/z98離子之波峰面積比與對應之三乙胺及三丁胺濃度，分別製作標準曲線。

氣相層析質譜分析測定條件：

　　層析管溫度：

　　　初溫：

35℃，7min

　　　溫度上升速率：

40℃/min

　　　終溫：

300℃，5min

　　注入器溫度：

270℃。

　　介面溫度：

300℃。

　　離子源溫度：

200℃。

　　離子化模式：

電子撞擊（electronimpact）。

　　電子游離能：

70eV。

　　偵測模式：

全質譜掃瞄，m/z40～250。

3.4.1.8鑑別試驗及含量測定：

　　  精確量取檢液及標準溶液各2L，分別注入氣相層析質譜儀中，參照3.4.1.7節條件進行分析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm）：

　　　 　檢體中三乙胺或三丁胺含量（ppm）＝

　　C：

由標準曲線求得檢液中三乙胺或三丁胺之濃度（g/mL）

　　V：

檢體最後定容之體積（mL）

　　M：

取樣分析檢體之重量（g）

4.溶出試驗：

4.1重金屬之檢驗：

4.1.1檢驗方法：

比色法（colorimetry）

4.1.1.1裝置：

4.1.1.1.1水浴（Waterbath）：

溫差在±1℃以內者。

4.1.1.1.2烘箱（Oven）：

附有自動溫度調節，溫差在±1℃以內者。

4.1.1.2試藥：

冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級；硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。

4.1.1.3器具及材料：

　　納氏比色管（Nesslertube）：

50mL，內徑為20mm，並附有刻度者。

4.1.1.410%硝酸溶液之調製：

　　量取硝酸100mL，緩緩加入去離子水600mL中，再加去離子水使成1000mL。

4.1.1.5鉛標準溶液之配製：

　　  精確稱取硝酸鉛159.8mg，溶於10%硝酸溶液10mL，再加水並定容至1000mL，作為標準原液（含鉛100g/mL）（註）。

使用時，精確量取標準原液10mL，加水定容至100mL，供作標準溶液（含鉛10g/mL）。

註：

本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。

4.1.1.6硫化鈉溶液之配製：

　　 稱取硫化鈉5g，加水10mL溶解，再加甘油30mL混合，密封貯存於避光處，使用期限3個月。

4.1.1.7檢液之調製：

　　 檢體用水洗淨乾燥後，加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之4%醋酸溶液，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60℃之4%醋酸溶液2mL，用錶玻璃覆蓋後，置於60℃水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.1.1.8測定：

　 　精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至50mL。

精確量取鉛標準溶液2mL置於另一支納氏比色管中，加4%醋酸溶液20mL並加水至50mL。

兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴，振搖混合，放置2分鐘，在白色背景下由上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。

4.2蒸發殘渣之檢驗：

4.2.1檢驗方法：

重量法（gravimetry）

4.2.1.1裝置：

4.2.1.1.1水浴（Waterbath）：

溫差在±1℃以內者。

4.2.1.1.2烘箱（Oven）：

附有自動溫度調節，溫差在±1℃以內者。

4.2.1.2試藥：

乙醇及冰醋酸均採用試藥特級。

4.2.1.3器具及材料：

　　蒸發皿：

石英製或白金製。

4.2.1.4檢液之調製：

　　 檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60℃之溶出用溶劑2mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60℃水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

表一、蒸發殘渣溶出試驗之溶出用溶劑

用途別

溶出用溶劑

盛裝酒品乙醇濃度20%（含20%）以下者

20%乙醇溶液

盛裝酒品乙醇濃度20%以上者

依實際乙醇濃度

盛裝pH5（含pH5）以下酒品者

4%醋酸溶液

4.2.1.5含量測定：

　　 精確量取檢液200～300mL，置於預先在105℃乾燥至恆量之蒸發皿中，於水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於105℃乾燥2小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重。

另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量（ppm）。

　　　　 溶出液中蒸發殘渣量（ppm）＝

　　a：

檢液經乾燥後之重量（mg）

　　b：

空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg）

　　V：

檢液之取量（mL）

4.3雙酚A、酚及對第三丁基酚之檢驗：

4.3.1檢驗方法：

高效液相層析法（highperformanceliquidchromatography,HPLC）

4.3.1.1裝置：

4.3.1.1.1高效液相層析儀：

4.3.1.1.1.1檢出器：

光二極體陣列檢出器（photodiodearraydetector）。

4.3.1.1.1.2層析管：

InertsilODS-2，5μm，內徑4.6mm×25cm，或同級品。

4.3.1.1.2超音波震盪器（Ultrasonicator）。

4.3.1.1.3攪拌均質器（Blender）。

4.3.1.1.4減壓濃縮裝置（Rotaryevaporator）。

4.3.1.1.5水浴（Waterbath）：

溫差在±1℃以內者。

4.3.1.1.6烘箱（Oven）：

附有自動溫度調節，溫差在±1℃以內者。

4.3.1.2試藥：

乙腈採用液相層析級；乙醇及冰醋酸均採用試藥特級；雙酚A（bisphenolA）、酚（phenol）及對第三丁基酚（p-tert-butylphenol）對照用標準品。

4.3.1.3器具及材料：

4.3.1.3.1燒杯：

250mL。

4.3.1.3.2容量瓶：

100mL。

4.3.1.3.3濾膜：

孔徑0.45m，Nylon材質。

4.3.1.4移動相溶液之調製：

　　乙腈：

去離子水以1：

1（v/v）之比例混合後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。

4.3.1.5標準溶液之配製：

　 　取雙酚A、酚及對第三丁基酚對照用標準品各約10mg，精確稱定，共置於100mL容量瓶中，以乙腈溶解並定容，作為混合標準原液，使用時再以乙腈稀釋至0.05～5g/mL，供作標準溶液。

4.3.1.6檢液之調製：

　　檢體用水洗淨乾燥後，依表二所列，加入約容器80%容積量之預先加熱至60℃之溶出用溶劑，或以表面積每cm2為單位，加入預先加熱至60℃之溶出用溶劑2mL，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用錶玻璃）覆蓋後，置於60℃水浴中，並時時輕搖，於30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

表二、雙酚A、酚及對第三丁基酚溶出試驗之溶出用溶劑

用途別

溶出用溶劑

盛裝酒品乙醇濃度20%（含20%）以下者

20%乙醇溶液

盛裝酒品乙醇濃度20%以上者

依實際乙醇濃度

盛裝pH5（含pH5）以下酒品者

4%醋酸溶液

4.3.1.7鑑別試驗及含量測定：

　　 精確量取檢液及標準溶液各100μL，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及圖譜比較鑑別之，並由標準曲線求得溶出液中各化合物之含量（ppm）。

高效液相層析測定條件：

　　光二極體陣列檢出器：

波長213nm。

　　層析管：

InertsilODS-2，5μm，內徑4.6mm×25cm。

　　移動相溶液：

依4.3.1.4節所調製之溶液。

　　移動相流速：

1.0mL/min。

附註：

１、本檢驗方法材質試驗之檢出限量鉛為1ppm，鎘為0.1ppm，雙酚A、酚及對第三丁基酚均為1ppm，碳酸二苯酯為2ppm，三乙胺及三丁胺均為0.5ppm；溶出試驗之檢出限量雙酚A、酚及對第三丁基酚均為0.025ppm。

２、鉛及鎘以其他儀器檢測時，應經適當驗證參考物質（certifiedreferencematerial,CRM）或標準參考物質（standardreferencematerial,SRM）驗證或方法確效。