精炼油厂检验方法DOC.docx

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精炼油厂检验方法DOC

精炼油厂检验方法

一、预处理车间

1.灰中逃籽

分时段取500g左右样品，用四分法分出20-30g,准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并称量。

（保留1位小数）

灰中逃籽（%）=Wo/W*100

式中：

Wo---挑出菜籽及仁粒重

W---样品重量

2筛后含杂

分时段取500g左右样品，用分样器分出10g左右样品式样，准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。

（保留1位小数）

筛后含杂（%）=Wo/W*100

式中:

Wo---杂质重量

W---样品重量

二、预榨车间

1.轧胚厚度

在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，取三次的平均值。

（保留1位小数）

2.蒸缸水分

在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。

在已恒重铝盒中准确称取3g左右样品，如130℃恒温烘箱40min，待冷却后称重。

蒸缸水分（%）=Wo-W1/Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1---烘后铝盒及样重

3.入榨水分

用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。

在已恒重干洁铝盒中准确称取3g左右样品，入130℃烘箱中烘40min，待冷却后称重。

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1---烘后铝盒及样重

4.饼厚

用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。

结果取三次平均值。

5饼水分

用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。

将饼块快速粉碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取3g左右样品，入130℃烘箱烘40min,待冷却后称重。

（取1位小数）

饼水分（%）=Wo-W1/Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1---烘后铝盒及样重

6.蒸缸料温度

用样品筒在下料口接取样品，待装满后迅速封盖，将温度计从盖的中心部位插入样品的中间，观察温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸料温度。

7.毛油杂质

方法1：

①准确称取25g左右油样，加热至60℃左右备用（W）

②取干洁2#砂芯漏斗，底部垫好2层滤纸，内置3团小脱脂棉，入130℃烘箱烘40min，冷却后称重（Wo）

③将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好，将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤。

在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。

继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。

用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入砂芯漏斗。

④将砂芯漏斗及脱脂棉入130℃烘箱烘40min，冷却后称重（W1）

⑤计算：

杂质（%）=Wo-W1/W*100（保留1位小数）

式中:

W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1----砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。

方法2：

①准确称取25g左右油样，加热至60℃左右备用（W）

②取100ml干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸（大小与过滤漏斗相一致）及三团小脱脂棉，130℃烘箱烘40min，冷却后称重。

（Wo）

③将滤纸与漏斗连接后，把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤，在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤，继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。

④将烧杯、滤纸及脱脂棉入120℃烘箱烘1h，冷却后称重（W1）

⑤计算：

杂质（%）=Wo-W1/W*100（保留1位小数）

式中:

W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1---烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重

8.毛油酸价

称取滤后均匀式样2-3g（W）注入锥形瓶中，加入1：

1乙醚乙醇指示剂，用0.1NNaOH滴定至出现微红色在30S内不消失，记下消耗碱液毫升数（V）

计算：

酸价（mgKOH/g油）=V*N*56.1/W

式中:

W---滴定消耗碱液毫升数N---碱液当量浓度

56.1---KOH的毫克当量W---式样重量：

g

9.毛油色泽

取50ml毛油加热至60℃左右过滤，将过滤后清油倒入25.4mm比色槽比色。

先固定黄色至35，调红色至与油色一致时读数，若油色黄色较深，则调至70，进行比色。

同时记录黄色、红色数值。

10.毛油磷脂

见附件一

11.饼中残油

用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。

将饼块快速粉碎（25000转高速粉碎机粉碎1min）后用四分法分出10～15g样品，在研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取3g左右样品，用滤纸包包样品。

连接好直滴式抽提器，抽提4h后回收溶剂，拭净抽提瓶外壁，入130℃烘箱烘40min，冷却后称重。

计算：

饼中残油（干基）%=（m2–m1）*100/m0*（100-M）

式中:

m0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重M---饼水分

三、浸出车间

1.粕中残油

接取粕下料口样品，用25000转高速粉碎机粉碎1min，用四分法分出15-20g样品。

用干洁铝盒称取3g左右样品，用滤纸包包好试样。

连接好直滴式抽提器，抽提2h后回收溶剂，拭净抽提瓶外壁，入130℃烘箱烘40min，冷却后称重。

计算：

粕中残油（干基）%=（m2–m1）*100/m0*（100-M）

式中:

m0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重M---粕水分

2.粕水分

接取粕下料口样品，用25000转高速粉碎机粉碎1min，用四分法分出15-20g样品。

用干洁铝盒（已恒重）称取3g左右样品，入130℃烘箱烘40min，冷却后称重。

计算：

粕水分%=Wo-W1/Wo-W*100

式中:

W---铝盒重Wo---烘前铝盒及样重W1---烘后铝盒及样重

3.引爆实验.

用1000ml带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取700ml左右样品，将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后，在实验室安全处将瓶口微开，在瓶口用点燃的火柴引燃。

若不燃不爆，则记录其次数，超过8次，记录为8次以上。

注意：

若出现燃爆现象，则立即关闭瓶口，其为引爆1次。

4.混合油浓度

用250ml带磨口试剂瓶接取100ml左右混合油。

用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品，上已预热15～20min灯烘器烘1h（或在密闭电炉上加热10-15min至溶剂基本挥发后入105℃烘箱烘1h）,冷却后称重。

计算：

混合油浓度=W1—W2/Wo*100

式中:

Wo---式样重W1---烘后样品及器皿重W2---皿重

5.毛油总挥发物

用250ml带磨口试剂瓶，接取100ml左右浸出毛油.用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品，上预热15～20min灯烘器烘1h（或在密闭电炉上加热10-15min至溶剂基本挥发后入105℃烘箱烘1h）,冷却后称重

计算：

毛油总挥发物=W1—W2/Wo*100

式中:

Wo---式样重W1---烘后样品及器皿重W2---烘前样品及器皿重

注：

①毛油浓度测定

测定方法同毛油总挥发物

计算：

毛油总挥发物=W1—W2/Wo*100

式中:

Wo---式样重W1---烘后样品及器皿重W2---皿重

另：

毛油浓度%=1-毛油总挥发物%

6.尿酶活性检测

将约一匙粉碎（通过20目筛）的豆粕放入表面皿中,均匀铺平;取约25ml尿素—酚红溶液于小烧杯中，用0.1mol/l硫酸调节颜色呈琥珀色，若溶液呈黄色，再用0.1mol/lNaOH调节；将已调好的酚红溶液滴加在表面皿上，直至溶液浸湿所有豆粕，停留5分钟，观察黄豆粕的颜色变化。

（4）观察结果

微量活跃:

少量红点1～5个时△PH=0.03～0.05

5～8个时△PH=0.05～0.06

8～12个时△PH=0.06～0.08

12～20个时△PH=0.08～1

中度活跃:

约25%红点,△PH=0.1～0.25

活跃:

约50%呈红点△PH=0.25～0.5

非常活跃:

约75%呈红点,尿素酶活性大于2

加热过度:

5分钟内无红色,可再停留25分钟,若无红色则表示豆粕加热过度。

四、精炼车间

1.加热实验

用100ml干洁烧杯量取50ml成品油，置于可调电炉上，放置300℃温度计于油品的正中央，调节电炉使油温在12分钟左右升至280℃（国标规定是16～18分钟）。

关闭电炉，取下烧杯观察是否有析出物。

结果判断：

①多量析出物：

油中出现大量絮状析出物

②微量析出物：

油中出现少量细丝状析出物

③无析出物：

油中无析出物

④观察油色，与加热前比较油色变化等情况并记录下来。

出现多量析出物或油色变深超过标准，则判定样品不合格。

其他情况为合格。

2.泡沫实验

将50ml四级菜油和10—12粒生花生米，放入100ml烧杯中，用1000W热源缓慢加热至160度（中途不得搅拌），泡沫不得超过杯沿。

3.油脚中性油含量

见附件二

附件一：

毛油磷脂含量的测定（重量法）

1、仪器和用具

●分析天平，感量0.0001g；

●烧杯，150ml，100ml；

●长颈漏斗；

●水浴锅；

●5ml移液管；

●玻棒；

●真空泵；

●2#砂芯漏斗；

●烘箱；

●干燥器。

2、操作方法

取混匀的样品约100g，加热至90℃过滤，用干洁的烧杯准确称取滤后试样25g，在水浴上加热至80℃，加略高于油温的蒸馏水2ml，充分搅拌水化（约5分钟），在室温下静置过夜后倾出上清液，取已恒重的砂芯漏斗用真空泵进行抽滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把烧杯内残留的沉淀物冲入漏斗内，继续用丙酮洗涤漏斗及其中沉淀物，洗至无油迹止。

擦净漏斗外壁，待漏斗及沉淀物上的丙酮挥尽后，入130℃烘箱烘40min，入干燥器中冷却20分钟后称重。

3、计算

W-m

磷脂含量（%）=----------------*100

M-m1

式中：

W-------砂芯漏斗及沉淀物重，g；

m-------砂芯漏斗重，g；

M-------烧杯和油重，g；

m1-------烧杯重，g。

测定结果取小数点后两位。

附件二：

油脚中性油含量的测定

1、仪器和用具

●分析天平，感量0.001g；

●电炉；

●烧杯，100ml；

●玻璃棒；

●长颈漏斗；

●锥形瓶，200ml;

●水浴锅；

●烘箱；

●干燥器。

2、操作方法

取混匀的油脚约200-300g，在电炉上加热除去大部分明水。

用已恒重的烧杯称取4-5g油脚入120烘箱中加热3小时，入干燥器中冷却，称重。

用丙酮洗涤油脚，用长颈漏斗进行过滤，滤液用恒重的锥形瓶承接，洗至烧杯内油脚无油迹。

将锥形瓶置入85℃水浴中挥发丙酮，待丙酮挥尽后，入130℃烘箱烘40min，入干燥器中冷却20分钟后称重。

3、计算

W-m

中性油含量（干基）（%）=-----------*100

M-m1

式中：

W-------锥形瓶及油烘后重，g；

m-------锥形瓶重，g；

M-------烧杯和油脚烘后重，g；

m1-------烧杯重，g.

测定结果取小数点后一位。