叶酸废水循环技术研发讲解.docx
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叶酸废水循环技术研发讲解
叶酸废水循环技术研发
1．人员安排
2.小试及中试时间：
小试时间：
1-4月
中试时间：
5-7月
3.工艺技术及指标：
（4.1.1）
叶酸含量：
符合中国药典标准
水分：
≤8.5%，
灰分：
≤0.1%，
色状：
黄色或橙色粉末，
杂质：
无外来可见杂质，
重金属：
<40PPm。
4．项目费用预算：
（附4.1.2）
每批原料约：
每批费用：
23723.8元 12批失败共284685.6元
5.设备清单：
（附4.1.3）
6.中试记录：
（附4.1..4）
附4.1.1
浙江圣达药业有限公司
技术标准----工艺规程
叶酸废水循环技术研发工艺规程
编 码
STP-SJ-007-01
页码
1.1工艺过程
1.1.1叶酸合成岗位
1.1.2原辅料规格及投料量
原辅料名称
规格
投料量
备注
对氨基苯甲酰谷氨酸
工业
200kg
三氨基嘧啶硫酸盐
工业
300kg
焦亚硫酸钠
工业
100kg
三氯丙酮
工业
440kg
氢氧化钠
工业
400L
硫酸
工业
800L
盐酸
工业
300L
活性炭
工业
40kg
水
饮用水
7000L
1.1.1.3工艺过程
1.1.1.4检查有无上批生产遗留物。
1.1.1.5往1号罐投入200kg对氨基与300kg三氨基。
加入5000L水用蒸气加热到60度搅拌溶解。
2.1酸提岗位
2.1.1原辅料规格及投料量
原辅料名称
规格
投料量
备注
叶酸粗品
湿品
1批
硫酸
工业
750L
30%
水
饮用水
5000L
浙江圣达药业有限公司
技术标准----工艺规程
叶酸废水循环技术研发工艺规程
编 码
STP-SJ-007-01
页码
2.1.2检查有无上批生产遗留物。
2.1.3将已配好的30%硫酸750L加入到酸溶罐中，开搅拌升温至33—38℃，投入叶酸粗品一批。
搅拌1小时，至粗品完全溶解成黄色浆状。
酸析罐加入33—38℃热水5000L。
酸溶罐物料打入酸精制罐，水解，搅拌半小时，静置一小时。
料液打入压滤机，再用饮用水洗至中性，吹干得酸提物，称重。
3.1脱色精制岗位
3.1.1原辅料规格及投料量（每批生产约100kg成品）
原辅料名称
规格
投料量
备注
酸提物
湿品
1批
氢氧化钠
工业
100±20L
30%
纯化水
---
3000L
盐酸
工业
130±20L
14%
药用炭
药用
18±2kg
3.1.2检查有无上批生产遗留物。
3.1.3加纯化水3000L到碱化罐内，升温至85-90℃，开搅拌投入酸提物一批，滴加30%氢氧化钠溶液调PH到8-9，加活性炭18±2kg,脱色0.5小时后，停搅拌，经钛棒初效、高效过滤器，微孔薄膜过滤器，滤入酸析罐。
保持温度在70-75℃，开始滴加盐酸调PH到3.0-3.5,降温到50-55℃，过滤，淋洗，滤液抽至母液回收罐，套回到叶酸合成岗位。
滤干，烘干，粉碎，检测合格后，包装入库。
附4.1.2
每批原料
原 料
数量（kg）
单价（元）
费用（元）
备 注
对氨基盐
100
38.7
3870
三氨基盐
120
33.2
3984
三氯丙酮
210
8.54
1793.4
吡啶
50
28.8
1440
焦亚硫酸钠
57
2.48
141.36
硫酸
325
0.85
276.25
活性碳
18
9.3
167.4
氢氧化钠
123
3.24
398.52
盐酸
56.25
0.94
52.88
乙醇
2000
5.8
11600
23723.8
费用：
每批费用：
23723.8元 12批失败共284685.6元
废水循环原料领取时间安排
时间
原料名称
数量
（kg）
批号
原料名称
数量
（kg）
批号
原料名称
数量
（kg）
批号
5.12
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
100
吡啶
200
三氯丙酮
250
氢氧化钠
150
硫酸
400
乙醇
2000
盐酸
100
活性炭
20
5.19
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
5.26
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
150
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
6.2
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
6.9
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
100
吡啶
200
三氯丙酮
250
氢氧化钠
150
硫酸
400
乙醇
2000
盐酸
100
活性炭
20
6.16
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
6.23
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
150
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
6.30
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
7.7
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
100
吡啶
200
三氯丙酮
250
氢氧化钠
150
硫酸
400
乙醇
2000
盐酸
100
活性炭
20
7.14
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
7.21
对氨基盐
100
三氨基盐
150
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
150
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
7.28
对氨基盐
100
三氨基盐
100
焦亚硫酸钠
50
吡啶
三氯丙酮
200
氢氧化钠
100
硫酸
300
乙醇
2000
盐酸
50
活性炭
20
附4.1.3：
.中试设备主要中试设备一览表
序号
名称
数量
介质
材料
规格
备注
1
合成罐
3
H2O
铁/聚丙
18000L
电机功率：
15kw,转速1：
11
2
碳酸钠配制罐
1
H2O
搪瓷
2000L
电机功率：
4kw,转速1：
17
3
碳酸钠高位罐
3
H2O
聚丙
1000L
4
三氯丙酮高位罐
1
三氯丙酮
聚丙
500L
5
离心机
4
H2O
不锈钢
φ1200mm
电机功率：
11kw，转速：
900r/min
6
浓硫酸计量罐
1
浓硫酸
铁
700L
7
稀硫酸配制罐
1
H2O
搪瓷
1500L
电机功率：
4kw,转速1：
17
8
稀硫酸高位罐
1
硫酸
聚丙
500L
9
酸溶罐
1
硫酸
搪瓷
2000L
电机功率：
4kw,转速1：
17
10
酸精制罐
2
H2O
铁/聚丙
7000L
电机功率：
7.5kw,转速1：
13
11
配碱罐
1
H2O
搪瓷
2000L
电机功率：
4kw,转速1：
17
12
氢氧化钠高位罐
1
H2O
聚丙
500L
13
盐酸高位罐
1
H2O
聚丙
500L
14
碱化罐
2
H2O
搪瓷
5000L
电机功率：
7.5kw,转速1：
11
15
盐酸配制罐
1
H2O
搪瓷
1000L
16
回流冷凝器
2
H2O
不锈钢
10m2
17
粗效钛棒过滤器
2
H2O
不锈钢
GL-50
18
高效钛棒过滤器
2
H2O
不锈钢
GL-50
19
微孔薄膜过滤器
2
H2O
不锈钢
φ350mm
20
酸析罐
2
H2O
搪瓷
5000L
电机功率：
7.5kw,转速1：
11
21
压滤机
2
H2O
聚丙
XAYJ30/800-UK
过滤面积30m2；过滤压力1Mpa；
电机：
1.5kw
22
废水承接罐
2
H2O
聚丙
6000L
23
双锥回转混和机
1
不锈钢
SZG-3000
总容积3000L；转速12rpm；罐内设计压力-0.1～0.15MPa；电机：
7.5kw
24
烘箱
2
不锈钢
GMP-11
风箱功率3.3kw，工作温度50-140℃
25
气流涡旋微粉机
1
不锈钢
ACM-60
附4.1..4
叶酸合成工序操作记录
编码：
REC-SJ-203-01
产品名称
叶酸酸提物
批号
投料日期
年月日
生产前检查
1、设备运行完好确认□
2、设备清洁卫生符合要求确认□
3、计量器具经校准并在有效期内使用确认□
4、现场标准文件齐全确认□
按叶酸合成工序SOP进行操作
时间
项目
操作者
复核者
#合成罐加入吨℃热水，
批L乙醇开搅拌。
投入对氨基苯甲酰谷氨酸
_批_kg，折纯kg
_批_kg，折纯kg
共计_kg，折纯kg。
对氨基苯甲酰谷氨酸全溶，温度℃。
投入三氨基嘧啶硫酸盐_批_kg
共计_kg。
投入焦亚硫酸钠批kg，
批kg，共计_kg。
搅拌15分钟。
加批kg，折纯kg
共计_kg，折纯kg。
三氯丙酮液体。
三氯丙酮滴加完毕，罐温℃。
搅拌15分钟。
投入吡啶_批_L，搅拌15分钟
开始滴加氢氧化钠溶液调节反应液的PH值，使PH值控制在3.8-4.3，温度保持42~46℃。
项目
操作者
复核者
时间
温度（℃）
PH值
时间
温度（℃）
PH值
时间
项目
操作者
复核者
PH基本稳定，氢氧化钠溶液用了L，
开始保温4小时，保温温度42~46℃。
时间
温度
（℃）
PH
时间
温度
（℃）
PH
时间
温度
（℃）
PH
操作者
复核者
保温时间内共补加碳酸钠溶液L，一共用L
时间
项目
操作者
复核者
检查滤袋有无穿孔、开口。
开始放料离心，温度℃，滤液放入地池
料放完后甩干
用饮用水冲洗两次，每次5分钟，再甩干
离心结束，得粗品__kg
配酸罐中加入L水，L浓硫酸
酸溶罐中加入已配好的稀硫酸L
开搅拌，升温至33~38℃
投入粗品__kg
开始搅拌1小时
_____#酸精制罐放入热水至L，温度℃。
酸溶罐中料液打入酸精制罐，搅拌半小时。
温度℃，开始静置1小时。
检查滤布有无穿孔、开口。
开始放料打入压滤机，
温度℃，滤液打循环。
滤液清，放入地池。
料液放完，水洗。
水洗结束，吹干。
收料，得酸提物kg。
备注
工艺员：
QA：
日期：
年月日
叶酸碱化脱色工序操作记录
编码：
REC-SJ-207-01
产品名称
叶酸
批号
投料日期
年月日
生产前检查
1．生产现场无上批遗留物确认□
2．钛棒无断裂，薄膜完好确认□
3．设备清洁卫生符合要求确认□
4．计量器具经校准并在有效期内使用确认□
5.现场标准文件齐全确认□
按叶酸精制工序SOP进行操作
时间
项目
操作者
复核者
#碱化罐加入L纯化水。
开蒸汽升温
碱化罐投入酸提物批号kg
升温至回流，温度℃，开始滴加氢氧化钠溶液。
调PH值至7-8，酸提物全溶，氢氧化钠溶液用量
L。
加入药用炭kg，回流脱色半小时。
回流结束。
开始过滤至#酸析罐；压力－MPa
过滤结束，碱化罐加纯化水洗罐、升温
开始过滤。
过滤压力－MPa
过滤结束。
备注
工艺员：
QA：
日期：
年月日
叶酸酸析过滤工序操作记录
编码：
REC-SJ-208-01
产品名称
叶酸
批号
操作日期
年月日
生产前检查
1．生产现场无上批遗留物确认□
2．设备清洁卫生符合要求确认□
3．计量器具经校准并在有效期内使用确认□
4．现场标准文件齐全确认□
按叶酸精制工序SOP进行操作
时间
操作进程
操作者
复核者
开始过滤至#酸析罐；压力－MPa
过滤结束；酸析罐温度℃。
滴加盐酸调PH值至4.0-4.5
PH稳定，消耗稀盐酸L。
开冷却水降温。
检查滤袋有无穿孔、开口。
温度℃，开始过滤，放入滤缸，滤液抽入母液贮罐。
1＃滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。
2＃滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。
3＃滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。
4＃滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。
1＃滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉_kg。
2＃滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉_kg。
3＃滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉_kg。
4＃滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉_kg。
共得湿粉_kg。
备注
工艺员：
QA：
日期：
年月日
叶酸干燥工序操作记录
编码:
REC-SJ-209-01
产品名称
叶酸干粉
批号
操作日期
年月日
湿重
kg
生产前检查
1．生产现场无上批遗留物确认□
2．设备清洁卫生符合要求确认□
3．计量器具经校准并在有效期内使用确认□
4．现场标准文件齐全确认□
5.已取的上批“清场合格证”副本确认□
按干燥工序SOP进行干燥
时间
温度
（℃）
项目
操作者
复核者
开始装料
装料结束，放入烘箱。
打开控制面板，设定温度86℃，开蒸汽加热
温度升至85℃，保温循环，
控制温度85~95℃，保温8小时。
时间
温度
（℃）
时间
温度（℃）
时间
温度（℃）
时间
温度（℃）
操作者
复核者
停止加热，开始冷却。
冷却至40℃，出粉。
干粉重kg
取样量g取样人：
备注
工艺员：
QA：
日期：
年
升级会员 