实验报告精馏.docx
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实验报告精馏
实验报告
课程名称：
实验题目：
班级学号：
姓名：
成绩：
沈阳理工大学
年月日
实验内容：
1、学习精馏塔的操作方法，了解板式精馏过程、塔板上气液流动状态，识别精馏塔板上出现的几种操作状态。
2、学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
3、了解精馏过程的动态特性，提高对精馏过程的认识。
4、掌握用阿贝折射仪测定混合液组成的方法。
实验目的：
1、观察精馏塔塔板上出现的几种不同操作状态。
2、测定全回流，不同操作状态下的全塔效率。
3、测定部分回流，不同回流比或不同加热功率条件下的产品组成及全塔效率。
实验仪器、设备：
精馏实验流程示意图
1—原料液储罐；2—原料液取样口；3—进料泵；4—转子流量计；
5—精馏塔；6—冷凝器；7—电磁线圈；8—回流比控制器；9—塔顶取样口；
10—塔顶产品储罐；11—塔釜产品储罐；12—电加热器；13—塔釜取样口。
简单原理：
精馏操作是分离均相混合物的重要方法之一，精馏时根据混合液各组分挥发度不同，将其加热或冷却，进行多次部分汽化与部分冷凝过程，发生热量和质量的传递，从而使混合物分离的操作。
气液两相在塔板上的接触情况大致分为四种状态：
（a）鼓泡接触状态；
（b）蜂窝状接触状态；
（c）泡沫接触状态；
（d）喷射接触状态
多数塔控制在泡沫接触状态下工作。
控制塔的操作状态主要是控制精馏塔釜的上升蒸汽气速。
即通过塔釜的加热量来控制。
全回流时塔效率：
如已知物系平衡数据，根据塔顶、塔底物料组成，可以测出该塔的理论板数，可计算全塔效率ET
塔釜具有一块理论板作用，因此
NT=阶梯数-l
部分回流时的塔效率：
对于二元物系，已知平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液的组成、塔釜流出液的组成可以求出该塔的理论板数按上式可以得到总板效率。
部分回流进料热状况参数的计算式为
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成可求出该塔的理论板数NT。
按照下可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
实验步骤：
1、实验前准备
（1）将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度,并记下这个温度（例如30℃）。
检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。
（3）配制一定浓度（质量浓度20％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量6000毫升左右）,然后倒入原料液储罐中。
（4）启动进料泵，打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高2／3处）,而后关闭流量计阀门。
2、全回流操作
（1）打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大（约8升／分）。
（2）记下室温值。
接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。
（3）调节电位器使加热电压为75伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压,塔釜加热量由小到大观察塔内气液接触状态。
（4）调节加热电压，使之由大到小变化。
每次设定电压后，在全回流情况下稳定20分钟左右,观察到塔板上鼓泡均匀、操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折光仪分析样品浓度，得到塔在不同操作状态下全回流时的板效率。
3、部分回流操作
（1）打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏出液温度接近常温为准。
（2）调节进料转子流量计阀门,以3.0-4.0l／h的流量向塔内加料，用回流比控制器调节回流比，进行部分回流操作。
观察塔顶、塔底物料组成是否平稳，根据实际情况调节进料量，若塔顶、塔釜浓度过低应加大进料量，若塔顶、塔底浓度过高则减少进料量。
塔顶馏出液收集在塔顶产品罐中，塔釜产品经冷却后收集在塔底产品接收器内。
（3）等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录原料液的温度（室温）。
实验结束后，关闭泵出口阀，停止加料，并将加热电压调为零，关闭回流比控制器开关。
停止加热后大约10分钟,待塔温下降后关闭冷却水,关总电源，一切复原。
实验注意事项
1、本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2、加热过程中，加热电压不可过高，尤其是观察到塔中开始有蒸汽上升时，决不可加热电压过高，防止热的蒸汽上升过快而使玻璃视窗爆裂。
3、本实验过程中，严禁干烧加热器，以免烧毁加热器和发生触电事故。
4、实验前必须先接通冷却水方能进行加热，反之实验结束时必须先停止加热，在塔温下降到一定程度后再停冷却水。
5、测浓度用折光仪读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系查取有关数据。
6、为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶、塔底产品接受器内的料液均倒回原料液储罐中。
表4.1乙醇─正丙醇t-x-y关系
（均以乙醇摩尔分率表示,x-液相;y-气相）
T（℃）
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
表4.2温度─折光指数─液相组成之间的关系
液相组成
0
0.05052
0.09985
0.1974
0.2950
0.3977
0.4970
0.5990
25℃
1.3827
1.3815
1.3797
1.3770
1.3750
1.3730
1.3705
1.3680
30℃
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
35℃
1.3790
1.3775
1.3762
1.3740
1.3719
1.3692
1.3670
1.3650
液相组成
0.6445
0.7101
0.7983
0.8442
0.9064
0.9509
1.000
25℃
1.3607
1.3658
1.3640
1.3628
1.3618
1.3606
1.3589
30℃
1.3657
1.3640
1.3620
1.3607
1.3593
1.3584
1.3574
35℃
1.3634
1.3620
1.3600
1.3590
1.3573
1.3653
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:
＝58.844116－42.61325×
其中
为乙醇的质量分率；
为折光仪读数（折光指数）。
由质量分率求摩尔分率（xＡ）:
乙醇摩尔质量ＭＡ＝46kg/kmol，正丙醇摩尔质量ＭB＝60kg/kmol，则有
实验数据：
精馏实验原始数据记录表
纯乙醇及纯正丙醇的折光率：
纯乙醇nD
纯正丙醇nD
折光率
1.3522
1.3759
计算混合料液的折光率与质量分数的关系：
联立式1=a-1.3522b及0=a-1.3759b
计算得：
a=58.055；b=42.194
即混合料液折光率及质量分数关系为：
m=58.055-42.194nD
全回流情况下的实验数据：
折光率nD1
折光率nD2
平均折光率nD
质量分数m
摩尔分率x
塔顶
1.3576
1.3582
1.3579
0.7598
0.8049
塔釜
1.3742
1.3756
1.3749
0.0425
0.0547
第五块板
1.3740
1.3727
1.3734
0.1079
0.1362
第六快板
1.3744
1.3742
1.3743
0.0678
0.0866
部分回流情况下的实验数据：
（R=1）
折光率nD1
折光率nD2
平均折光率nD
质量分数m
摩尔分率x
塔顶
1.3614
1.3614
1.3614
0.6121
0.6730
塔釜
1.3751
1.3746
1.37485
0.0446
0.0574
进料
1.3665
1.3665
1.3665
0.3969
0.4619
数据处理：
全回流情况下实验数据处理：
以第一组数据作计算实例：
平均折光率：
nD=（n1+n2）/2=（1.3576+1.3582）/2=1.3579
质量分数：
m=58.055-42.194×1.3579=0.7598
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1kg∕kmol
摩尔分率：
部分回流情况下的实验数据处理：
以塔顶数据为例，计算过程如下：
1）摩尔分率计算
已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
m=58.055-42.194nD故：
平均折光率：
nD=（nD1+nD2）/2=（1.3614+1.3614）/2=1.3614
塔顶料液质量分数m=58.055-42.194×1.3614=0.6121
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1kg∕kmol
摩尔分率：
同理，求得xW＝0.0574xF＝0.4619
2）塔顶出料D、塔釜出料W
进料量F＝30mL∕min进料液乙醇质量分数m＝0.3969乙醇摩尔分率xF＝0.4619
物性数据：
乙醇密度ρA＝0.78g∕mL丙醇密度ρB＝0.79g∕mL
乙醇摩尔质量MA＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量MB＝60.1kg∕kmol
进料液平均密度ρm＝mρA＋﹙1－m﹚ρB
＝0.3969×0.78＋﹙1－0.3969﹚×0.79＝0.786g∕mL
进料液平均摩尔质量Mm＝xFMA＋（1－xF）MB
＝0.4619×46.07＋（1－0.4619）×60.1＝53.62kg∕kmol
进料液质量流量m＝60F×ρm∕1000＝60×30×0.786∕1000＝1.415kg∕h
进料液摩尔流量F＝1000m∕Mm＝1000×1.415∕53.62＝26.39mol∕h
全塔物料衡算：
；
即：
26.39＝D＋W；26.39×0.4619＝D×0.6730＋W×0.0574
联立以上两式解得：
D＝17.34mol∕hW＝9.05mol∕h
3）泡点温度tb
进料状态：
乙醇摩尔分率xF＝0.4619，总压P＝101.3kPa
查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：
试差：
设泡点温度T＝359.98K，由蒸汽压方程求得：
，
，
由泡点方程计算乙醇的摩尔分数：
计算值与假定值足够接近，以上计算有效，进料液泡点温度为359.98K，即86.83℃
4）加料热状态参数q
进料液温度tF＝20℃，组成为xF＝0.4619的乙醇—丙醇溶液泡点温度为tb＝86.83℃
在平均温度﹙86.83＋20﹚＝53.415℃下，
乙醇的摩尔汽化潜热rA＝47563.56kJ∕kmol
乙醇的摩尔热容CmA＝131.08kJ∕（kmol▪℃）
丙醇的摩尔汽化潜热rB＝49996.1kJ∕kmol
丙醇的摩尔热容CmB＝41.91kJ∕（kmol▪℃）
系统满足恒摩尔流假定。
加料液的平均摩尔汽化热：
＝0.4619×47563.56＋﹙1－0.4619﹚×49996.1＝48872.51kJ∕kmol
平均比热容：
＝0.4619×131.08＋﹙1－0.4619﹚×41.91＝83.1kJ∕（kmol▪℃）
加料热状态参数
5）精馏塔内物料循环量（回流比R＝1）
已求得：
D＝17.34mol∕hW＝9.05mol∕h
则：
精馏段下降液体量L＝RD＝1×17.34＝17.34mol∕h
上升蒸汽量V＝（R＋1）D＝（1＋1）×17.34＝34.68mol∕h
提馏段下降液体量Lˊ＝L＋qF＝17.34＋1.1136×26.39＝46.73mol∕h
上升蒸汽量Vˊ＝V－（1－q）F＝34.68－（1－1.1136）×26.39＝37.68mol∕h
6）操作线方程﹙已求得xD＝0.6730xF＝0.4619﹚
精馏段：
提馏段：
实验结果作图及分析：
1，在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
全回流情况下：
由图可知，理论板数（包括塔釜）为N=5.9-1=4.9
2，求全塔效率与单板效率。
全塔效率：
由相平衡关系可得：
，即：
由乙醇—正丙醇平衡数据表作1/y—1/x图如下：
由图可知：
斜率
，即α=1.9751
全回流操作线方程为：
yn=xn-1
第六快板的单板效率：
部分回流情况下：
结果分析：
1、精馏段操作线方程：
。
所以从点
出发，以
为截距可得到精馏段操作线；
2、q线方程：
，q线方程与精馏段操作线方程联立可求出点
，坐标为
。
连接点
与点
即得提馏段操作线；
3、由图可知：
理论板数（包括塔釜）为N=6.6-1=5.6。
4、全回流时的
比部分回流时的大，
比部分回流时的小，故全回流的分离效果比部分回流的分离效果好。
问题讨论：
1、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要参数，塔釜压力与哪些因素有关?
（1）因为塔釜压力与塔板压力降有关。
塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而
塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。
气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随
之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。
（2）塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。
2、如何判断精馏塔操作是否稳定，它受哪些因素影响?
（1）两个标准：
一是热源和塔顶的回流都是出于稳定状态,不发生大的波动.
二是塔的压力和温度基本维持稳定,不发生波动,就可以判断为操作稳定了.
（2）精馏塔操作稳定的因素主要有以下5点：
1．物料平衡的影响和制约
在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。
通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。
2、塔顶回流的影响
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。
调节回流比的方法可有如下几种。
（1）减少塔顶采出量以增大回流比。
（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。
（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。
3．进料热状况的影响
当进料状况发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比。
一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。
如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。
4．塔釜温度的影响
釜温是由釜压和物料组成决定的。
精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。
因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。
一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。
5．操作压力的影响
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。
在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。
塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。
3、板式精馏塔有几种不同操作状态?
鼓泡接触状态，蜂窝状接触状态，泡沫接触状态，；4.液泛现象
4、液泛现象受哪些因素影响?
为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施?
在气液或液液两相逆流操作的传质设备中，当两相流速高达某一极限值时,一相将被另一相夹带而倒流,设备的正常操作遭到破坏的现象。
设备内刚好发生液泛的两相流速称为泛点速度，但通常用连续相的流速来标志。
泛点速度是设备通过能力的上限。
在不同设备中，产生液泛的原因及其具体现象互不相同。
5、为什么对精馏塔的塔体保温?
一，减少热损失；
二，使塔中温度平稳（不受外界环境温度影响）。
在精馏操作中，平稳和平衡是最重要的，如果波动过大（包括进料、出料、温度、真空或压力）则很难保证产品质量。
6、全回流情况下，改变加热功率对塔的分离效率有何影响?
理论塔板数会增加，全塔效率也增加。
理论板数的增加是因为全回流时的回流比R无穷大，所以精馏段的操作线与对角线重合，离平衡线最远，所以阶梯数最少。
画图的话会很清楚的，R越小，板数越多。
至于效率，因为全回流完全不产出产品，所以讨论效率无意义。
。
通过实验可以得出部分回流的效率高，可能是由于全回流不稳定的缘故吧。
。
。
7、在塔釜加热量及回流比确定的情况下，进料量过少，塔顶物料的组成会发生什么变化，塔釜物料组成会发生什么变化?
进料量减少，蒸汽上升速度降低，对传质是不利的，蒸汽速度降低容易造成漏液，降低精馏效果。
塔釜产品和塔顶产品会变少，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过低，气液接触不充分，不利于汽液传质传热的进行，会降低全塔效率。
8、在塔釜加热量及回流比确定的情况下进料量过多，塔顶及塔釜物料组成会发
生什么变化?
进料量增加，蒸汽上升的速度增加，一般对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近液泛速度时，传质效果为最好。
若进料量再增加，蒸汽上升速度超过液泛速度时，则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。
塔釜产品和塔顶产品会增加，塔顶组成和塔釜组成变化不大，但塔内液体流量过大，塔内压降很大，不利于汽液传质传热的进行，会降低全塔效率。
9、在加料量及回流比确定的条件下，调节塔顶组成，需调节哪些参数?
可以调节进料组成，进料温度，塔顶冷凝量，塔釜加热量和塔釜采出量。
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