AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书.docx
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AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书
分析前准备工作
开机
装灯
关机
开机
1.操作前仔细阅读安全须知。
2.确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3.打开工作区排风系统。
4.接通空气压缩机电源,空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶(调节为90KPa)
5.打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6.接通冷却水
如用循环冷却水系统,按揿其后板上开关
如用自来水冷却,流速调节为2.5升/分
7.将主机后板上空气开关(circuitbreaker)拨向ON的位置(记号为
1)
可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关
8.接通计算机
9.装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)
10.打开面板上ON/OFF开关(待空压机达到额定压力后,再开主机)
11.开动AAWinlab,在AAWinlab图块上双击
12.选择原子化器
*如果需要的原子化器不在原子化器室内,则按以下步骤进行
i确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置,
雾化器管子没有接任何附件
ⅱ确信空压机已接通
ⅲ在File菜单上ChangeTechnique单击
ⅳ选择所需原子化器
Flame—燃烧器系统
Furnace—石墨炉
ⅴ在OK上单击,显示
InitializingNewTechnique
注:
在原子化器转变时,切勿将手或其他物品放在原子
化器室内
I.装灯
灯室位于分光光度计左侧
有八个灯架
空心阴极灯可以装在任何一个灯架上
如装无极灯,则只能装在灯架1-4上
无极灯插座在灯室左侧
灯室内灯架
II.灯的安装和连接
A.空心阴极灯HCL
注:
开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上
1.打开灯室
2.将Lumina灯小心地滑进灯架
插头要全部滑进灯架上插座
3.关上灯室盖子
B.无极放电灯EDL
只能用灯架1-4
1.打开灯室
2.将灯驱动器滑进套筒,当套筒滑入时,压住锁住栓,到位后,锁住栓会伸出套筒孔。
3.将灯滑进灯架,直至撞上灯架内的终止点。
4.将编码灯插头插入灯架上插座(灯架与插座须同号)。
5.将灯连接器插入正确的EDL插座上(位于灯室左侧)。
6.关上灯室盖子
III.灯的拆卸
在灯还亮着时,不可拔出插头并卸下灯。
1.在Lamps上双击,显示AlignLamps窗口。
2.确证要取下的灯已关掉,ON键必须不显绿色,如有必要,可在在ON键上单击。
3.关掉AlignLamps窗口。
4.拔掉插头,取出灯。
IV.灯的调整
将箭头指向图块单击
AlignLamps窗口出示
1.设置灯的参数
∙如果装的灯是编码灯,则参数会自行设置
∙不是编码灯
在灯序位旁边的Elements位置上输入灯元素的原子符号,在
Current位置上输入合适的灯电流
∙如果是无级放电灯,在‘LampType’一栏内EDL座上单击
2.(i)在On/Off位置上单击,O显绿色,灯亮
(ii)在要调准的灯‘Setup’上单击
(iii)灯自动调准
(iv)对其余装上的灯一一重复第i-iii步
(v)在AlignLamps窗口的闭合座上单击,关闭AlignLamps窗口
V.装灯注意点
●不要去碰灯的窗口,汗水或其他沾污会降低辐射强度。
●如果安装二个有同一元素的灯,例如一个单元素铜灯和一个有铜的多元素灯,进行铜测定时,系统会自行选择使用数值小的灯架,因此要将你选用的灯放在数值小的灯架上(以上仅指PE公司的编码灯而已)。
●用无极放电灯时,将每个灯的插头插在与灯架同一个数值的插座上。
●用无极放电灯时,要使用正确的编码插头,并插在该灯架的插座上。
●如果用错编码插头,或将编码插头插错位置将导致出错。
使用燃烧器系统设置
1.装上所需的燃烧头
2.如吸喷有机溶剂,则燃烧器系统应配上正确的垫圈
燃烧器位置的最佳化
点火
每次点火前检查下列各项
i燃烧头是否按紧
使用合适的燃烧头
使用合适的垫圈
ⅱ端盖是否盖紧
ⅲ喷雾器是否正确安装
ⅳ燃气/助燃器管道与燃烧器、喷雾器是否接紧
ⅴ下水管是否接好
将箭头指向单击,显示FlameControl窗口
选择助燃器(Air或N2O),在FlameControl窗口的Air或N2O
上单击并选定合适的气体流量,
在单击
在Tools上AtomizerPosition单击,显示
在FindRef.上单击,显示
LocatingNewReferencePositionAspiratea
blankandclickonManual
在Manual上单击,显示
SetupAtomizer
然后显示AspirateastandardandclickOK
显示OptimizeHorizontal
接着显示OptimizeVertical
Optimizationwassuccessful,wouldyouliketo
storetheoptimumposition
选择OK键单击
调节喷雾器
1.在Tools菜单的ContinuousGraphics上单击,按顺时针方向,旋松喷雾器的锁住环
2.在Flame上单击,点燃空气/乙炔火焰
3.吸喷空白溶液,待信号稳定后,在ContinuousGraphics窗口Autozero上单击
4.吸喷试样溶液
5.按逆时针方向,慢慢旋调节螺丝,直至置于溶液中的毛细管一端有气泡出现
6.一边看屏幕上的读数,一边慢慢地按顺时针方向旋调节螺丝直至读数最大,且有下跌趋势
7.继续按逆、顺时针方向调节螺丝,以得到最大的吸收值
8.按逆时针方向转动锁住环,锁住调节螺丝
制定测定文件
1.将箭头指向File,显示File菜单
2.将箭头指向New,再将箭头滑向Method,单击
3.显示CreateNewMethod屏幕
4.将箭头指向Elementtobedetermined:
Cu↓,单击↓
5.寻找要测定元素的符号(如欲测银,将箭头指向Ag),单击,显示Ag↓,将箭头指向右侧√OK,单击
6.显示MethodEditor“Inst”page
共有四页,将参数一一输入。
存储文件
1.箭头指向File在Save上单击,显示SaveMethodAs窗口,在MethodName一栏上打上方法名字,并在OK上单击
2.将箭头指向在ManualFlm上单击,在√OK上单击
屏幕上显示版面组合图像
如要保存数据,则在开始测定前先在ManualAnalysis窗口
箭头指向,单击
显示ChooseResultsDataSet屏幕
打入ResultName,并在OK上单击
这时SaveData字迹清楚,并打上√。
如要将试样编号,可将箭头指向图块,单击,出示
在EditColumnFill上单击,出示SampleIDColumnFill
在Prefix一栏内打入试样名称,在Number一栏内打入第一个试样
号,在Incrementby一栏内打入递加数,在√OK上单击
在File的SaveasSampleInfoFile上单击,打上文件名称。
火焰法测定-手动进样
将箭头指向FlameControl窗口上,单击
火焰点燃,图象发红
1.测定空白:
吸喷空白溶液
将箭头指向ManualAnalysis窗口上,单击
(○点呈绿色),当仪器读数时,数据显示在Results窗口并打印
2.测定标准:
吸喷第一个标准溶液,并在
上单击。
在仪器读数时稍待。
数据显示并打印。
对各个标准溶液逐个重复步骤,出示标准曲线。
3.测定试样:
吸喷试样溶液,在上单击
在Results窗口显示该试样吸光度和浓度。
4.测试完毕
吸喷去离子水数分钟
关机
1.工作完毕,在关火前吸喷去离子水数分钟
2.按,火焰熄灭
3.关紧乙炔钢瓶
4.按,放掉管道内气体
5.退出AAwinlab
在File菜单Exit上单击
6.关掉主机面板上开关On/Off
7.关掉各种附件
8.如果计算机不作他用,则关掉计算机和打印机。
使用石墨炉技术的系统设置
在搬动仪器或转换原子化器时,必须确信
·在原子化器室内无任何阻挡
·石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置
·雾化器管子没有接任何附件
1.开机
2.将石墨炉移至原子化器室内
3.小心地将自动进样器旋转至原子室前,并旋紧旋钮
4.建立或调出一个方法
5.装上所需的灯
6.石墨炉位置的最佳化
7.自动进样器的调准
第一章方法编辑
方法编辑窗口
仪器页
校正:
试样和改进剂页
校正:
方程式、单位和重复页
校正:
标准浓度页
石墨炉:
石墨炉程序页
石墨炉:
顺序页
第一章方法编辑
方法编辑窗口
使用方法编辑窗口建立一个新的方法或修正一个存档的方法
在Toolbar在MethEd上双击或在Tools菜单上MethodEditor上
单击
MethodEditor的基本页
●Inst—设置仪器参数
●Calib—校正信息
●Furnace—石墨炉程序指令
InstrumentPage–仪器页
在这一页上设置仪器有关资料
建立一个新方法
用下列窗口建立新方法或另建一方法
在File的NewMethod上单击
建立一个新方法
1.在落下单子上挑选要测定的元素
2.在RecommendedValues上单击
3.在OK上单击
4.校正:
试样和改进剂页
在MethorEditor窗口Calib标签上单击
显示SampleandModifiers(试样和改进剂页是显示的第一页)
校正:
方程式、单位和重复页
校正:
标准浓度页
计算体积(CalculateVolumes)
如果从一只原始溶液计算系列标准和稀释剂体积,在CalculateVolumes上单击,VolumeCalculation(体积计算)对话文字显示:
VolumeCalculationDialog体积计算对话
用此对话框计算出从一只原始溶液配制系列标准需用标准溶液和稀释剂体积
键入:
1.每一个标准溶液的浓度
2.原始溶液在自动进样器上的位置
3.原始溶液的浓度
4.校正空白和试剂空白在自动进样器上的位置
5.在OK上单击
石墨炉:
石墨炉程序页
在这一页上输入温度-时间程序
在Default上单击,软件进入一个推荐的方法
FurnaceClean-outParametersDialog
石墨炉清洗参数对话框
在这一页上可以进行另加的清洗步骤
在Extrafurnaceclean-out?
右侧的set上单击,即显示次页。
1.选择石墨炉程序上的一个步骤作为清洗步骤,并决定重复次数,挑选的步骤通常为石墨炉程序的清洗步骤。
2.决定清洗步骤何时进行:
在试样间、校正前或QC试样前
FurnaceSequencePage石墨炉顺序页
应用此页协调自动进样器操作和石墨炉程序
在Customize上单击,显示AdvancedSequence
Pipet吸取
在一个顺序中,可以吸取四只溶液,按次序在每个要吸取的溶液上单击,再在EnterinTable上单击。
第三章
设定窗口
调灯窗口
调灯情况展示
灯参数和控制
连续图谱窗口
连续图谱控制
调灯窗口
在此窗口进行灯的调准和设置灯的操作条件。
连续图谱窗口
连续图谱窗口包括一个图谱和测量讯号-时间的数字读数。
图谱和数字值连续不断地更新着。
存储文件
3.箭头指向File在Save上单击,显示SaveMethodAs窗口,在MethodName一栏上打上方法名字,并在OK上单击
4.将箭头指向在autofrn上单击,在√OK上单击
屏幕上显示版面组合图像
第四章
自动分析窗口
在这个窗口设置和开始一个分析
共分两页
自动分析:
设置页
选择结果数据设定的对话框
自动分析:
分析页
自动分析控制
自动进样器控制
自动进样器对话框
停止一个分析顺序对话框
继续一个分析顺序对话框
石墨炉控制窗口
石墨炉控制
对准自动进样器对话框
自动分析:
设置页
在这一页上选择分析方法和要分析的样品,并选择储存结果的数据库。
Method方法
在方法一栏内双击,出示的对话框内选择要用的分析方法,可选择20个方法。
Element元素
显示用这个方法来测定的元素
Delay延迟
二个方法间隔时间(分)
ResultsDataSetName结果数据组名字
数据设定的名字以储存分析数据
按Browse以选择数据设定,在对话框内选择文件名字,这时就自动的选好SaveData。
自动分析:
分析页
使用此页以开始和停止一个分析,并控制自动进样器,可以看到分析进展情况。
自动进样器的控制
自动进样器对话框:
应用此对话框调准进样臂,调节管尖嘴在石墨管和试样杯中深度
选择位置(SelectLocation)
在选择好的自动进样器位置上进行试样分析。
在此钮上单击,自动进样器对话框出现。
1、选择Analyzesamplesinlocations
2、输入要分析试样在自动进样器上的位置
3、在OK上单击。
石墨炉位置的最佳化
在Tools上AtomizerPosition单击,显示
*在原子化器位置最佳化后,必须再调准自动进样器的进样针尖
在OptimizePosition上单击,显示
OptimizingAtomizerPosition
接着显示OptimizeVertical
OptimizeHorizontal
Optimizationwassuccessful,wouldyouliketo
storetheoptimumposition
选择OK键单击
自动进样器的调准
每次分析前,必须将石墨炉自动进样器的毛细管尖嘴对准石墨管上的进样孔
1、在Furnace上单击
显示
在Aligntip上单击,显示
2.在UnlockedAboveTube上单击,进样器手臂提伸出冲洗口,虚悬在石墨管上方。
3.旋转进样台的前后和左右两个调准钮,使毛细管尖嘴能进入石墨管进样孔而不碰磕周围石墨,在调准时要细心以免毛细管尖嘴受损。
4.当毛细管尖嘴对准后,接着要调节毛细管尖嘴伸入石墨管的深浅。
转动深度控制手轮来调节毛细管嘴伸入石墨管的深浅,调节时要细心。
通过THGA右侧的镜子,可以清楚看到石墨管内的毛细管尖嘴。
5.在Unlockedabovetube上单击,这时出现文字
在Yes上单击
6.在Intube上单击,观察伸入深度是否恰好(离开平台2—3mm处)
7.在Intube上单击,这时出现文字:
Doyouwanttosavethisposition?
在Yes上单击。
8.在Unlockedaboverinse上单击,自动进样器移液管在冲洗口上空。
9.转动深度控制手轮来调节毛细管尖嘴进入冲洗口深度。
10.在Unlockedaboverinse上单击,出现
Doyouwanttosavethisposition?
在Yes上单击。
11.在Insamplecup上单击,自动进样器移液管在试样杯上
空。
12.转动深度控制手轮来调节毛细管尖嘴进入试样杯深度
13.在Insamplecup上单击,出现
Doyouwanttosavethisposition?
在Yes上单击。
14.上述步骤结束后,在exit上单击。
石墨炉的转向
石墨炉的转出
1.确信石墨炉已冷却
2.小心地将自动进样器转至右侧一边
3.用双手抓住石墨炉,小心地向前侧转过来,直至终止端,不可用力将石墨炉转向。
石墨炉已就位
石墨炉的转入
完成任务后,必须将石墨炉转回至原子化室内,并在操作位
置。
双手抓住石墨炉将其转回至石墨炉室内,不可用力推回石墨炉。
石墨炉已在操作位置上
打开石墨炉,取出石墨管
打开石墨炉
1.确信石墨炉已冷却
2.将石墨炉转出原子化器室
参看前页石墨炉的转出
3.在FurnaceControl窗口的Open/Close上单击
4.将支杆转向
(1)边
将前接触座向下拉
5.已可见石墨管在后接触上,
用木夹取出石墨管,
不可用手指摸管子。
安装石墨管,关闭石墨炉
注:
不要用手指触摸石墨管,
用配备的木夹装石墨管,汗水
会影响管子寿命和分析结果是
由于沾污和损坏了管子的表面。
1.在装石墨管时
●进样口是向上的
●装有平台的管子面向
石墨炉的后部
2.使用配备的木夹将石墨管插
入后接触
关闭石墨炉
1.小心地将前接触座转向关闭位置
(1)
2.将支杆转至前接触座下面
(2)
3.将石墨炉放回至原子化室的操作位置(见页或页)
4.接通气源
5.在FurnaceControl窗口的Open/Close上单击
6.*如果装的是一根新的石墨管,按‘ConditioningtheGraphitetube’操作
*如果装的是一根已用过的石墨管,则在2500℃加热5秒,以除
去沾污
空烧石墨管
每次换石墨管后,都要做一次石墨管的空烧。
为了验证石墨管是否已适于要测定的元素,可空烧一次。
如果吸光值太高,可重复步骤。
1.在Toolbar的Furnace上单击
2.在FurnaceControl窗口的ConditionTube上单击
手动加热石墨炉
温度超过2500℃时,时间不得超过10秒钟,否则会降低石墨管寿命。
加热石墨炉,用人工操作温度
1.在Toolbar的Furnace上单击
2.在FurnaceControl窗口,在CleanoutTemp.上单击,并输入所需温
度(如2500︒C)
3.在Start上单击炉子加热至所选温度,并继续加热(注意:
加热不会自动停止。
)
4.在5—10秒后,在Start上单击,炉子即停止加热。
关机
关掉石墨炉系统
1.冲洗石墨炉自动进样器系统
2.关紧气体钢瓶
关机
1.退出AAWinlab
在File菜单Exit上单击
2.关掉主机面板上开关ON/OFF
3.关掉各种附件
4.如果计算机不作他用,则关掉计算机和打印机
5.出空自动进样器的废水瓶