光度法测定茶叶或桂圆肉中铜的条件选择和方法比较.docx
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光度法测定茶叶或桂圆肉中铜的条件选择和方法比较
毕业设计（论文）
题目光度法测定茶叶或桂圆肉中铜的条件选择和方法比较
系（
专业
指导教师
作者
完成日期
目录
摘要…………………………………………………………………………3
前言…………………………………………………………………………3
1.主要仪器与试剂…………………………………………………………3
1.1仪器……………………………………………………………………3
1.2试剂……………………………………………………………………3
1.3试验方法………………………………………………………………4
2实验部分…………………………………………………………………4
2.1配位剂的最优选择……………………………………………………4
2.2双硫腙与铜反应生成配合物最有优条件测定………………………5
2.2.1络合物吸收光谱……………………………………………………5
2.2.2酸度的影响…………………………………………………………5
2.2.3最佳显色剂的用量…………………………………………………6
2.2.4最佳显色剂的浓度…………………………………………………7
2.3标准曲线的制备………………………………………………………8
2.4样品分析………………………………………………………………9
2.4.1茶叶的预处理………………………………………………………9
2.4.2样品测定及加标回收………………………………………………9
2.5讨论……………………………………………………………………10
3.结论………………………………………………………………………11
4.参考文献…………………………………………………………………11
5.致谢………………………………………………………………………12
光度法测定茶叶（桂圆肉）中铜的条件选择和方法比较
庞强勇
四川化工职业技术学院
摘要:
建立以双硫腙为配位剂、采用加标回收吸收光度法测定荔枝和桂圆肉中痕量铜的方法。
研究了溶液pH值、配位剂类型与浓度、配位剂最大吸收波长、平衡温度和平衡时间等实验条件对吸光度的影响。
在最优的实验条件下,该方法测定铜的检出限为0.8μg/L,相对于传统分光光度法提高了6倍,并成功用于荔枝和桂圆肉中铜的测定。
Abstract:
basedondoubledithizoneforcoordinationagent,usingthelabeledrecoveryabsorptionspectrophotometrylitchiandGuiYuanRoutracecopperinthemethod.ThesolutionpHvalue,coordinationagenttypeandconcentration,coordinationagentmaximumabsorptionwavelength,balancetemperatureandtimetobalanceexperimentalconditionsspectrophotometryinfluence.Inthebestconditionofexperiment,thismethodfordeterminingthecopperdetectionlimitfor0.8ug/L,comparedwiththetraditionalspectrophotometrybysixtimes,andsuccessfullyappliedtothelitchiandlonganthedeterminationofcopperin.
关键字：
配位剂、双硫腙、铜离子
Keyword：
Coordinationagent，Diphenylthiocarbazone，copperions
前言:
铜是人体中必需的元素之一,铜的生物学作用是参与造血过程，血清铜参与线粒体的能量代谢，参与形成弹性蛋白和胶原，参与色素的形成和造血可促进血红蛋白和叶琳的合成以及是铁由贮存场所进入骨髓=，因而茶叶或桂圆肉中铜的测定具有重要意义。
通过分光光度法测定铜的方法主要选择了双硫腙、PAN、APDC、DDTC，比较四种方法的准确性并选用最好的方法测定茶叶或桂圆肉中铜。
1、主要的仪器与试剂
1.1仪器
722型可见分光光度计；酸度计；分液漏斗（100ml,250ml）
1.2试剂
铜（II）标准溶液配制；取纯铜1.000g（纯度大于99.9%），置于100ml烧杯中。
加入过量HNO3（1+1）,低温加热至完全溶解，并全部转入到1000ml容量瓶定容，摇匀。
此时溶液每ml相当于1.mg铜
铜标准使用液：
吸取1.00ml铜标准溶液（1.0mg/ml）,置于100ml量器。
用0.5%的HNO3稀释至刻度。
此溶液每ml相当于10.0ug铜
双硫腙精制；称取0.5g的双硫腙。
溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中。
用1：
99氨水提取三次，每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中，用6N盐酸（6N盐酸：
量取100ml盐酸，加水稀释至200ml.）,调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml,合并三氯甲烷层，用等量水洗涤三次，弃去洗涤液，在50度水浴上，采用蒸馏装置蒸出三氯甲烷，精制的双硫腙置干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。
双硫腙使用液：
吸取1.0ml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。
用1cm比色皿，以三氯甲烷调节到零点，于510nm波张测定吸光度，
双硫腙储备液配制：
称取0.1g精制好的双硫腙。
置于100ml烧杯中。
加入四氯化碳溶解，不停搅拌至双硫腙完全溶解，并全部转入100ml容量瓶中，此时储备液浓度为1g/L
NAOH溶液
HNO3溶液
去离子水
1.3实验方法
准确加入一定量的铜标准溶液,,置于100ml烧杯中，调节ph为2.8，在定量的将铜标液全部转入到100ml分液漏斗，加入20ml去离子水，准确定量加入0.02%的双硫腙，振荡摇匀，静止1分钟，向分液漏斗加入5ml四氯化碳。
振荡摇匀，萃取4次，每次加5ml四氯化碳。
将配合物准确的放入到干燥比色管中，用四氯化碳稀释定容至50ml.。
静止1分钟。
于2cm比色皿，550波长测定吸光度
2、实验部分
2.1配位剂的最优选择
将铜（II）标准储备液稀释定容成100ml容量瓶。
此时铜标液为10ug/ml.将溶液倒入100ml烧杯中。
调节ph至2.8。
在用移液管定量准确0.00ml.2.00ml.4.00ml.6.00ml.8.00.10.00ml分别放入分液漏斗中，加入0.02%双硫腙。
振荡摇匀。
分4次萃取。
总共加30ml四氯化碳，再把配合物放入干燥的50ml比色管中。
稀释定容至刻度，于2cm比色皿。
440波张处测定吸光度
APDC在同样条件试样，测定吸光度
PAN在同样条件试验，测定吸光度
铜标液/ug/ml
10
V（Cu）/ml
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
A
0.02%双硫腙
0.027
0.086
0.116
0.146
0.192
0.02%APDC
0.02
0.038
0.053
0.09
0.105
0.02%PAN
0.026
0.033
0.049
0.061
0.076
得到3种配位剂的吸收光谱如图
根据ADPC,PAN及双硫腙吸光度的比较。
双硫腙吸光度远优于其他两种配位剂，所以测定茶叶或桂圆肉采用双硫腙作为配位剂
2.2双硫腙与铜反应生成配合物最有优条件测定
2.2.1络合物吸收光谱
按实验方法显色，在722型分光广度计400—600波长范围内测定吸光度。
得到吸收光普如图
根据络和物的吸收光谱。
可知在550nm处。
络合物的吸光度最大。
因此采用550nm作为最大吸收波长。
2.2.2酸度的影响
移液管定量准确移去2ml.1mg/ml的铜（II）标准溶液分别置于9个100ml烧杯中，加20ml去离子水，调节PH（0.50至5.00），准确定量转入分液漏斗，加入5ml.0.02%的双硫腙。
用振荡摇匀。
萃取4次。
每次10ml..将配合物定量准确放入干燥的比色管中。
稀释定容成50ml.于550nm.测定吸光度。
得到吸光度如下表
PH
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
5.00
A
0.217
0.245
0.250
0.286
0.304
0.292
0.287
0.236
0.186
得到吸收光谱如下图
根据酸度对配合物吸收光谱可知，酸度在2.00以下吸光度不稳定，酸度过高。
酸效应影响严重，生成配合物不稳定。
酸度在3.50以上，吸光度不稳定，吸光度较高，生成氢氢氧化铜。
干扰测定吸光度。
酸度在2.00—3.50范围内。
吸光度较稳定。
生成配合物较稳定。
综合酸效应及铜离子水解，双硫腙配位剂，本方法选用2.50作为最佳酸度
2.2.3最佳显色剂的用量
调节好ph为2.50的1mg/ml铜（II）标准溶液，用移液管准确定量移2.00ml铜（II）标准溶液分别置于8个分液漏斗中，分别向分液漏斗中加入1.002.00.3.004.00.4.50.5.005.506.00.双硫腙（0.02%），按实验方法测定其吸光度。
得到吸光
度如下表
V（双）
1.00
2.00
3.00
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
A
0.151
0.347
0.476
0.663
0.790
0.777
0.748
0.383
得到吸收光谱图如下图
根据显色剂用量吸收光谱图。
双硫腙在4.50处吸光度最大。
20mg铜相当于00.02%为4.50ml..可作为其他双流腙浓度比例的参考
2.2.4最佳显色剂的浓度
调节ph为2.50的1mg/ml的铜标准溶液，定量准确移取2.00ml铜标准溶液分别置于7个分液漏斗中，分别加入4.5ml双流腙（0.010%.0.020%0.025%.0.030%.0.035%.0.040%.0.050%），按实验方法测定吸光度，得到吸光度如下表
P（双）/%
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
A
0.000
0.217
0.304
0.317
0.265
0.234
得到吸收光谱图如下
根据上图可的最佳显色剂浓度为0.030%.
2.3标准曲线的制备
调节ph为2.50的1ug/ml的标准溶液。
用移液管定量准确移0.00ml.1.00ml.2.00ml.3.00ml.4.00ml.5.00ml的铜标准溶液，分别置于6个分液漏斗中。
按实验方法测定吸光度。
得到吸光度如下表
P（铜）/ug/ml
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
A
0.000
0.045
0.089
0.133
0.170
0.200
得到吸收光谱如下图
按试验方法进行操作。
测定结果表明铜的回归方程为A=0.001+23010bc线性范围为0—2ug/ml.摩尔吸光系数为23010L/（mol.cm）,r=0.9992
2.4样品分析
2.4.1茶叶的预处理
称取样品2.000g于石英杯，加入放置片刻，小火缓慢加热，冷却，加硫酸1ml,再加热至瓶中开始变成棕色时，不断沿壁加硝酸，至有机物分解完全，加大火力，至产生白烟，瓶口白烟冒净后，瓶内液体为澄清无色或微带黄色的溶液，放冷（操作过程中防爆炸，爆沸），加水20ml煮沸，除残余硝酸（重复两次），放冷，加水定容至25ml
2.4.2样品测定及加标回收率
在25比色管中，加入处理后的茶叶样品液1.00ml.，按实验方法测定，将所测定代入回归方程中。
即可知道茶叶当中铜的含量，测定结果如下表
回收率实验试验结果
样品
加入的量（Cu/ug）
测定值（m/ug）
测定总量（m/ug）
回收率（%）
龙都毛峰
1.30
1.31
2.74
110.0
都花茶一级
1.40
1.40
2.77
97.8
都花茶三级
1.30
1.34
2.64
98.4
标准样品测定结果如下表
标样
Mo（w/%）
测定值（w/%）
误差（%）
BH0314-1
57.82
57.77
+0.5
BH0314-4
63.32
63.48
+0.16
GBW01423
66.40
66.29
-0.11
线性相关系数R=0.999国家标准允许差范围内（0.50%）
2.5讨论
2.5.1目前，用光度法测定痕量铜时，采用加标回收方法，样品的前处理有干法灰化法和湿法消化化，干法灰化法较费电，费时，重复性差，回收率偏低，湿法消化法，操作简单，精密度好，成本低，节约时间，适合于食品中测定铜的含量
2.5.2铜易被器壁所吸附，故所先用玻璃仪器以硝酸（10%）浸跑，再用去离子水反复冲洗干净，这样可避免残留有杂质，影响测定的准确性
2.5.3样品处理时，样品需要浸泡一定的时间，使样品能充分被混合酸浸湿，这样易消解，消解时。
应避免凯氏烧瓶中的溶液蒸干，否则易发生爆炸
2.5.4在酸度对配合物试验中。
应注意四氯化碳应该是酸度为7.00。
否则会改变酸度，调节ph试剂时，应将HON3和NaOH配成不同系列的浓度比如.0.001mol/L.0.01mol/L.0.1mol/L1mol/L.5mol/l这个系列方便调节ph.在把水也调成所测定的ph的系列。
在用水稀释时。
就用所对应的去离子水对应所要测定的酸稀释。
2.5.5在加入双硫腙时置于分液漏斗时，应同时加入双硫腙马上振荡摇匀，防止局部双硫腙浓度的过大，和铜发生配合不完全，影响测定铜。
2.5.6铜与双硫腙生成的配合物，需要萃取，能否完全萃取完配合物直接影响吸光度，萃取原则是少量多次萃取，每次加入10ml四氯化碳。
需要不停振荡摇匀，需静止一分钟，在把配合物放置比色管中。
重复这样四次，直至分液漏斗里面溶液呈无色。
表明配合物萃取完了。
2.5.7在最各种条件实验中，振荡摇匀也要一定数量必须一个人操作。
振荡摇匀每次力度和次数也影响铜与双硫腙配合反应，
2.5.8双硫腙储备液应保存在冰箱里。
防止双硫腙被氧化，定容时所用比色管烘干，防止有水分与四氯化碳分层。
影响吸光度。
2.5.9当比色皿里面被配合物污染时。
应用无水乙醇浸泡一天。
３、结论
本实验用了四种方法分别用分光光度法测定铜根据相关系数、线性范围、检出限、干扰等来比较，最终得到选择最佳的配位剂，使测定结果更准确，最后得到双硫腙最好，并确定双硫腙的配位条件，结果用双硫腙与标准方法ＤＤＴＣ测定茶叶中的铜做对比，可以得到更准确的实验结论。
4、参考文献
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分析试验室。
[J]1994.13.（3）；6
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1995.14（6）。
34
[4]赵藻藩，周性绕，张悟铭等。
仪器分析[M].北京；高等教育出版社。
1990..7.3-7.4
[5]江淑英，分析化学，1980.8（6）；530—532
[6]刘其城，肖总良，周在林。
化学研究与应用，200.12
（1）：
88—90
5、致谢
大学三年学习时光已经接近尾声，在此我想对我母校，我的父母，我的老师和同学表达我由衷的谢意，感谢我的家人对我大学学习的默默支持，感谢我的母校老师和杨讯老师给了我三年的关心和我鼓励，老师们课堂上激情洋溢，课堂下的敦敦教诲，同学们在学习中的认真热情，生活上的热情主动，所有这些都让我的三年充满感动，这次毕业设计我得到了许多老师和同学帮主，其中我的论文指导老师杨方文老师对我的关心和支持尤为重要，每次遇到难题，杨老师总是给我们帮助，然后一起商量解决问题的办法，杨老师平日里工作繁多，但我做毕业设计的每个过程。
从查阅资料，论文提纲的确定，中期论文的修改，后期论文格式调整等各个环节中给予我悉心的指导，在这几个月以来，杨老师不仅在学业上给我精心指导，同时还在思想上给以无微不至的关怀，在此谨向杨老师致意诚挚的谢意和崇高的敬意，同时本篇毕业设计得到皱兴全，曾静思等同学的热情帮助，感谢在这个毕业设计期间和我密切合作的同学，和曾经在各方面给了我帮助的伙伴们，在此，我再一次真诚的向帮助过我的老师和同学表示感谢。
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