色谱分析法练习题.docx

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色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题

班级姓名学号

一、选择题

1.在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用（A）。

A.组分与固定相；B.组分与载气；

C.组分与组分；D.载气与固定相。

2.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）。

A.一般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂

3.塔板理论不能用于（CD）。

A.塔板数计算；B.塔板高度计算；

C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；

D.解释色谱流出曲线的形状。

4.当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利（B）。

A.H2B.HeC.N2D.CO2

5.根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（B）。

A.最佳流速时理论塔板高度最大；

B.最佳流速时理论塔板数最大；

C.最佳理论塔板高度时流速最大；

D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6.若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（D）。

A.0.6B.0.3C.3D.6

7.常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C）。

A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间

8.色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（D）。

A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值

9.用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数KA＞KB＞KC，则其保留时间的大小顺序为（A）。

A.A＞B＞CB.B＞A＞C

C.C＞B＞AD.B＞C＞A

10.试指出下述说法中,哪一种是错误的（C）。

A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；

B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；

C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；

D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：

（D）

A.大批量试样的快速分析；B.试样各组分只有少数出峰；

C.对进样要求不严；D.试样中所有组分都出峰。

12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.5B.1C.9D.0.5

13.反映色谱柱分离特性的参数为：

（A）

A．分离度B．保留时间C.色谱峰宽度D．分配系数

14.反映色谱柱柱型特性的参数为：

（B）

A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度

15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：

（）

A．色谱峰的半宽度B．色谱峰的保留值

C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的峰面积

16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：

（）

A．色谱峰的峰高B．色谱峰的峰面积

C.色谱柱的塔板数D．色谱峰的半宽度

17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：

（）

A．色谱柱的塔板高度B．色谱峰的峰面积

C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的保留值

18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：

（）

A.分配系数B.保留值

C.扩散速度D.与流动相的相互作用

19.某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于：

（）

A.2mB.1.5mC.1.2mD.0.8m

20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：

（）

A.气相传质阻力B.液相传质阻力

C.涡流扩散D.分子扩散

21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于：

（）

A.载气线速度B.涡流扩散

C.气相传质阻力D.液相传质阻力

22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是：

（）

A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气

C.因柱温升高D.因柱温降低

23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为：

（）

A.8.4×103B.4.2×104C.8.4×104D.2.7×105

（提示：

先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

）

24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是：

（）

A.1B.1.4C.2D.4

（提示：

根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

）

25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到：

（）

A.1B.2C.3D.4

（提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

）

26.液相色谱法中通用型检测器：

（）

A.示差折光检测器B.紫外检测器

C.荧光检测器D.热导池检测器

27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是：

（）

A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.多路径

28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是：

（）

A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器

C.热导池检测器D.电子捕获检测器

29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是：

（）

A.更换固定相及柱长B.更换流动相及柱长

C.更换流动相或固定相D.更换固定相的粒度

二、填空题

1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。

2.相对保留值的特点，只与固定相及操作温度有关，它与其它色谱操作条件无关。

3.色谱峰越窄，理论塔板数就越越大，理论塔板高越越小，柱效能越高。

4.范弟姆特方程式说明了理论塔般高度和载气线速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和温控系统；检测系统等

五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，和电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD。

7.色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为

气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法可分为液-固色谱法和液-液色谱法。

8.在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反映组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。

9.若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到1.4倍。

10.色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于。

三、问答题

1.色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？

它们之间有何关系？

答：

三种表示方法：

1）标准偏差σ：

0.607h处色谱峰宽度的一半。

2）半峰宽W1/2：

1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为

W1/2＝2.354σ

3）峰底宽度Wb：

色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准偏差的关系

Wb＝4σ

2.气相色谱定量的依据是什么？

为么要引入定量校正因子？

答：

色谱定量的依据是：

在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

引入定量校正因子的原因：

因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

3.今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。

答：

分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b，e，a，c和d。

4.分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？

解：

由

得

∵

（2分）

5.气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？

气路系统：

是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.流速稳定的载气。

进样系统：

包括进样器和气化室。

其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统：

色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统：

主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。

检测系统：

是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6.试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。

简述理由。

答：

邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。

7.色谱定性和定量的依据是什么？

各有哪些主要定性和定量方法？

答：

定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）（常用的定性分析方法：

绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．）

　　常用的定量分析方法：

归一化法，内标法，外标法．

四、计算题

1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5.09.04.07.0

fi¹

0.640.700.780.79

计算各组分的质量分数。

2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：

组分tR/minWb/min

空气1.0

苯14.01.0

甲苯17.01.0

（1）苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；

（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度；

（3）苯和甲苯的分离度；

（4）若要求分离度为R＝1.5,色谱柱柱长为多少?

2）

3）

4）

3.某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。

首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：

组分

质量分数/%

峰面积/cm2

间二甲苯

2.4

16.8

对二甲苯

2.0

15.0

邻二甲苯

2.2

18.2

苯

1.0

10.5

（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×10−2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0cm2。

计算样品中各组分的质量分数。

解：

由于全部组分都出峰，用归一化法

同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分）、17.2%（2分）、30.5%。

4.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？

由

得

∵

5.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min和16min，后者的封地宽度为1min，计算：

（1）该色谱柱的有效塔板数；

（2）两个组分的相对保留值；

（3）若要求两个组分的分离度为R＝1.5,有效理论塔板数为多少？

此时应适用多长的色谱柱?

2）

3）

4）

3．在25℃时把一指示剂加到HCl溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池：

SCE║待测溶液│玻璃电极

逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂刚好出现颜色变化，测得电池的电动势为0.201V。

加入更多的NaOH溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为0.090V。

已知玻璃电极的常数项K＝0.698V，试计算该指示剂的变色范围。

解：

3.解：

思路：

该题的核心问题是溶液pH的测定

电池电动势

依题意玻璃电极为正极，其电极电位为

（1分）

（1分）

（2分）

滴定终点时

（2分）

溶液呈蓝色时

（2分）