Agilent气相色谱仪操作规程4.docx

Agilent气相色谱仪操作规程4.docx

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Agilent气相色谱仪操作规程4

Agilent6890N型气相色谱仪操作规程

1、打开气源。

2、打开计算机，进入Windows画面。

3、打开6890N电源开关，待仪器自检完毕，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与6890N通讯。

4、从Wiew菜单中选择Methodandruncontrol画面，来调用所需的界面。

5、调用被测样品的采集方法。

（按数据采集方法编辑）

6、待仪器基线稳定后进样分析。

7、实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法包括同时关闭FPD/uECD检测气，降温各热源（Oventemp,Inlettemp,Dettemp），关闭气体（H2,Air）。

8、待各处温度将下来后（低于50），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序。

关闭电源，最后关闭载气，罩上仪器罩；

9、填写仪器使用记录

Agilent7890A气相色谱议操作规程

概述

Agilent7890A气相色谱议用于对内衬纸、内衬纸底纸、卡纸、框架纸、铜版纸等纸质类挥发性成分的测定。

峰宽：

1.6~15HZ

柱箱最大升温速度：

120℃/min

FID线性响应范围：

0~213

准确度：

≤1%RSD

重现性：

≤0.3%RSD

灵敏底FID：

C10-12g

使用要求

仪器应放于（60±5）%RH，通风及室温的工作室内使用。

操作程序

注意事项

仪器使用到氢气，因此应防止氢气的泄露。

每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线校正，以保证测试结果的准确性。

不能在不降温的情况下进行关机。

开机前的准备工作

开气

H2：

0.25~0.3Mpa

He：

0.4~0.5Mpa

空气：

0.3~0.5Mpa

开电

分别开启气机色谱仪电源，顶空进样器电源开关。

电源开启后气相色谱仪等待出现“开机正常”，顶空进样器等待出现“READY”。

打开电脑，准备进入气相色谱工作站。

仪器操作程序

进入Windows系统，到“所有程序”中找到“AgilentChemStation”，点击“仪器1联机”即进入工作站。

进入“方法”菜单“调用方法”，载入做样方法，如：

“Loadtest.M”等。

进入“运行控制”菜单，修改“样品信息”，键入文件名称，点击“确认”。

待“未就绪”红色块变绿色块“就绪”，基线平稳时，即可运行顶空进行样器进行分析操作。

数据分析

进入“仪器1脱机”平台，从“文件”菜单“调用信号”选项找出已采集好的“数据文件”，即调入谱图。

根据实际情况决定是否进入“积分”选项进行积分参数优化。

实验报告

进入“报告”菜单，在“设定报告”选项定义打印参数，再进入“报告”菜单“打印报告”选项打印报告。

关机

进入“方法”菜单载入关机方法“关机.M”，待降温至50℃以下，即可关工作站、关电脑、关顶空进样器电源，关气，关闭总电源。

维护保养

为了保证仪器的测量准确度，使用仪器必须注意维护和保养。

维护保养周期为每二个月一次。

主要维护保养项目如下：

定期清洗进样口、衬管、，更换隔垫。

经常检查是否有漏气现象。

FID收集筒的喷嘴定期或不定期进行清洗。

顶空进样器定期或不定期进行加温清除残余物。

柱子应定期进行老化，截柱头，以保证柱效。

本规程自批准之日起生效。

拟制：

审核：

批准：

年月日

安捷伦7890型气相色谱仪操作规程

操作步骤

1、检查气路是否漏气，然后用载气稳流阀将载气调至所需气流。

2、按主机“启动”开关，接通电源。

3、打开“气焰温控”把电子捕获检测器调到适当温度。

4、打开“进样器温控”把进样器调到适当温度。

5、打开“柱槽控温”把层柱恒温槽调到适当温度。

6、打开微电流放大器“电源”开光。

7、开机“”放大器A”或“放大器B”开光，把灵敏度选择调到适当

位置，电子捕获检测器使用时，高阻开关（灵敏度选择）使用范围在106—108，把“衰减”调到设当位置，“基补”—“调零”开关放在“基补”位置上。

8、打开“脉冲电源”开关，把“us选择”调到适当位置（一般用50us）

9、打开记录仪“电源”开关，放下笔头。

10、“基流补偿”“粗”“细”电位器，把记录笔调到0.8—0.95位置处。

11、检查基流，待各恒温器稳定后，进行分析。

12、分析完毕后将载气流量调高10—30ml/min，检测器，柱箱温度提高10—30℃，半小时后方可开机。

13、待仪器冷却后（≤50℃）关掉载气。

14、套上仪器罩，做好使用记录。

Agilent气相色谱仪操作规程

1、目的：

建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：

适用于Agilent7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

3、责任者：

操作者

4、程序：

　4.1操作前准备

　　4.1.1色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

　　4.1.2气体流量的调节

　　　4.1.2.1载气（N2orHe）开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

　　　4.1.2.2氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。

　　　4.1.2.3空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。

　　4.1.3检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。

　4.2主机操作

　　4.2.1接通电源，打开电脑，进入英文windowsNT主菜单界面。

然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示poweronsuccessul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（InstrumentOnline）图标，使仪器和工作联接。

　　4.2.2编辑新方法

　　　4.2.2.1从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”，根据需要钩选项目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“DataAnalysis”（数据分析条件），“RunTimeChecklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。

　　　4.2.2.2出现“MethodCommons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。

　　　4.2.2.3进入“AgilentGCMethod:

Instrument1”（方法参数设置）。

　　　4.2.2.4“Inlet”参数设置。

输入“Heater”（进样口温度）；“SeptumPurgeFlow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分

流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“SplitRatio”（分流比）。

完成后单击“OK”。

　　　4.2.2.5“CFTSetting”参数设置。

选择“ControlMode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。

完成后单击“OK”。

　　　4.2.2.6“Oven”参数设置。

选择“OvenTempOn”（使用柱温箱温度）；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“EquilibrationTime”（平衡时间），“PostRunTime”（后运行时间）和“PostRun”（后运行温度）。

完成后单击“OK”。

　　　4.2.2.7“Detector”参数设置。

钩选“Heater”（检测器温度），“H2Flow”（氢气流速），“AirFlow”（空气流速），“MakeupFlow”（尾吹速度N2），“Flame”（点火）和“Electrometer”（静电计），并对前四个参数输入分析所要求的量值。

完成后单击“OK”。

　　　4.2.2.8如果在4.2.2.1中钩选了“DataAnalysis”：

　　　　4.2.2.8.1出现“SignalDetail”窗口。

接受默认选项，单击“OK”

　　　　4.2.2.8.2出现“EditIntegrationEvents”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。

完成后单击“OK”。

　　　　4.2.2.8.3出现“SpecifyReport”（编辑报告），选择“ReportStyle”（报告类型）；“QuantitativeResults”（定量分析结果选项）。

完成后单击“OK”。

　　　4.2.2.9如果在4.2.2.1中钩选了“RunTimeChecklist”,出现“RunTimeChecklist”，至少钩选“DataAcquisition”（数据采集）。

完成后单击“OK”。

　　4.2.3方法编辑完成。

储存方法：

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

　　4.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行

　　　4.2.4.1从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo”选项，输入操作者名称，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“SampleParameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。

完成后单击“OK”。

注：

Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

Prefix—在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。

一般已保存的方法，只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。

　　4.2.5待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“RunControl”菜单中选择“RunMethod”选项，开始做样采集数据

　4.3数据处理

双击电脑桌面的（Instrument1Offline）图标，进入工作站。

　　4.3.1查看数据

　　　4.3.1.1选择数据。

单击“File”-“LoadSignal”，选择要处理的数据的“FileName”，单击“OK”。

　　　4.3.1.2选择方法。

单击打开图标，选择需要的方法的“FileName”，单击“OK”。

　　4.3.2积分

　　　4.3.2.1单击菜单“Integration”-“AutoIntegrate”。

积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration”-“Integrationevents”选项，选择合适的“Slopesensitivity”，“PeakWidth，AreaReject”，“HeightReject”。

　　　4.3.2.2从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。

　　　4.3.2.3如积分结果不理想，则重复4.3.2.1和4.3.2.2，直到满意为止。

　　4.3.3建立新校正标准曲线

　　　4.3.3.1调出第一个标样谱图。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择标样的“FileName”，单击“OK”。

　　　4.3.3.2单击菜单“Calibration”-“NewCalibrationTable”。

　　　4.3.3.3弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”（校正级），和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。

　　　4.3.3.4如果4.3.3.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。

　　　4.3.3.5增加一级校正。

单击菜单“File”-“LoadSignal”，选择另一标样的“FileName”，单击“OK”。

然后单击菜单“Calibration”-“AddLevel”。

并重复4.3.3.4步骤。

　　　4.3.3.6若使用多级（点）校正表，重复4.3.3.5步骤。

　　　4.3.3.7方法储存。

单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。

注：

AgilentChemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。

　4.4关机

　　4.4.1仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。

将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。

　　4.4.2做好使用登记。

　4.5系统日常维护保养程序

　　4.5.1气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。

　　4.5.2样品处理：

用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。

　　4.5.3色谱柱的维护　在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：

（1）足够高以除去不挥发物质

（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。

色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

4.5.4每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。

对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。

未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。

每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。

　　4.5.5仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。

　　4.5.6仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。

　4.6自校及法定校正周期的规定

　　4.6.1每年自校一次，如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。

　　4.6.2法定校正为每两年进行一次。

5、以下空白。