焦炭质量指标测定.docx

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焦炭质量指标测定

焦炭质量指标测定

摘要

焦炭是高温干馏的固体产物，主要成分是碳，是具有裂纹和不规则的孔孢结构体（或孔孢多孔体）。

不同用途的焦炭，对气孔率指标要求不同，一般冶金焦气孔率要求在40～45%，铸造焦要求在35～40%，出口焦要求在30%左右。

焦炭裂纹度与气孔率的高低，与炼焦所用煤种有直接关系，如以气煤为主炼得的焦炭，裂纹多，气孔率高，强度低；而以焦煤作为基础煤炼得的焦炭裂纹少、气孔率低、强度高。

焦炭强度通常用抗碎强度和耐磨强度两个指标来表示。

焦炭的抗碎强度是指焦炭能抵抗受外来冲击力而不沿结构的裂纹或缺陷处破碎的能力，用M40值表示；焦炭的耐磨强度是指焦炭能抵抗外来摩檫力而不产生表面玻璃形成碎屑或粉末的能力，用M10值表示。

焦炭的裂纹度影响其抗碎强度M40值，焦炭的孔孢结构影响耐磨强度M10值。

焦炭质量的评价：

焦炭中的硫分：

硫是生铁冶炼的有害杂质之一，它使生铁质量降低。

2、焦炭中的磷分：

炼铁用的冶金焦含磷量应在0.02—0.03%以下。

3、焦炭中的灰分：

焦炭的灰分对高炉冶炼的影响是十分显著的。

4、焦炭中的挥发分：

根据焦炭的挥发分含量可判断焦炭成熟度。

5、焦炭中的水分：

水分波动会使焦炭计量不准，从而引起炉况波动。

此外，焦炭水分提高会使M04偏高，M10偏低，给转鼓指标带来误差。

6、焦炭的筛分组成：

在高炉冶炼中焦炭的粒度也是很重要的。

我国过去对焦炭粒度要求为：

对大焦炉（1300—2000平方米）焦炭粒度大于40毫米；中、小高炉焦炭粒度大于25毫米。

但目前一些钢厂的试验表明，焦炭粒度在40—25毫米为好。

大于80毫米的焦炭要整粒，使其粒度范围变化不大。

这样焦炭块度均一，空隙大，阻力小，炉况运行良好。

。

本设计测定焦炭技术指标分别是水分、全水分、灰分、挥发分、固定炭。

关键词：

焦炭发展的状况特性全水分灰分挥发分固定碳全硫磷的测定

1.5我国焦炭的发展现状..............................................................................6

2.1焦炭的用途..............................................................................................7

2.8.2试剂和材料................................................................................22

2.8.3仪器和设备.................................................................................22

2.8.4实验步骤.....................................................................................23

2.8.5实验结果计算.............................................................................23

一、概述

1.1焦炭的形成

焦炭是一种固体燃料，质硬、多孔、发热量高；，加热到950-1050℃，经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段最终制成焦炭，这一过程叫高温炼焦（高温干馏）。

由高温炼焦得到的焦炭用于高炉冶炼、铸造和气化。

炼焦过程中产生的经回收、净化后的焦炉煤气既是高热值的燃料，又是重要的有机合成工业原料。

1.2焦炭的类别

　焦碳通常按用途分为冶金焦（包括高炉焦、铸造焦和铁合金焦等）、气化焦和电石用焦等。

由煤粉加压成形煤，在经炭化等后处理制成的新型焦碳称为型焦。

冶金焦是高炉焦、铸造焦、铁合金焦和有色金属冶炼用焦的统称。

由于90%以上的冶金焦均用于高炉炼铁，因此往往把高炉焦称为冶金焦。

中国制定的冶金焦质量标准（GB/T1996-94）就是高炉质量标准。

1.3焦炭的物理性质

　　物理性质包括焦炭筛分组成、焦炭散密度、焦炭真相对密度、焦炭视相对密度、焦炭气孔率、焦炭比热容、焦炭热导率、焦炭热应力、焦炭着火温度、焦炭热膨胀系数、焦炭收缩率、焦炭电阻率和焦炭透气性等。

焦炭的物理性质与其常温机械强度和热强度及化学性质密切相关。

焦炭的主要物理性质如下：

1. 真密度为1.8-1.95g/cm32. 视密度为0.88-1.08g/ cm3；3. 气孔率为35-55%；4. 散密度为400-500kg/ m35. 平均比热容为 0.808kj/（kg?

k）（100℃），1.465kj/（kg?

k）（1000℃）； 6. 热导率为2.64kj/（m?

h?

k）（常温），6.91kg/（m?

h?

k）（900℃）； 7. 着火温度（空气中）为 450-650℃；8. 干燥无灰基低热值为 30-32kj/g；9. 比表面积为 0.6-0.8m2/g 。

1.4焦炭的质量指标

焦炭是高温干馏的固体产物，主要成分是碳，是具有裂纹和不规则的孔孢结构体（或孔孢多孔体）。

裂纹的多少直接影响到焦炭的力度和抗碎强度，其指标一般以裂纹度（指单位体积焦炭内的裂纹长度的多少）来衡量。

衡量孔孢结构的指标主要用气孔率（只焦炭气孔体积占总体积的百分数）来表示，它影响到焦炭的反应性和强度。

具体指标如下：

固定炭83以上;硫0.5以下;挥发分1.5以下;灰分15左右e:

机制焦：

{冶金用；试用于钢厂}

捣鼓焦粒度8cm-150cm:

{化铁水；用于电机壳、暖气片、机械配重的铸造}

肥煤焦：

{化铁水；用于电机壳、暖气片、机械配重的铸造}

大块改良焦：

{用于普通铸造；机械配件等粗略部件适用于2-3.5吨的炉型}

定型焦粒度25cm：

{用于普通铸造和稍严格的铸造产品；如水泵管件消防扣件等}固定炭85以上;挥发分1.5.;灰分13.5;硫0.5以下:

有捣鼓焦粒度8cm以上:

{用于一般普通铸造}

定型焦粒度25cm;{用于精密铸造和球墨铸造}

改良焦:

（主焦煤炼）{用于精密铸造和球墨铸造适用}

肥煤焦:

{化铁水；用于电机壳、暖气片、机械配重的铸造}

固定炭86以上;硫0.5以下;灰分12以下;挥发分1.5以下:

捣鼓焦粒度4cm--8cm或10cm以上:

{用于普通铸造}

定型焦粒度25cm:

{用于精密铸造和球墨铸造适用于3吨以上的炉型}

固定炭88以上;硫0.5以下;灰分10以下;挥发分1.5以下铸造焦:

定型焦粒度25cm:

{适用于一切高级精密球墨铸造和出口国际指标}

捣鼓焦8cm以上:

{用于普通铸造和严格的铸造产品；如水泵管件消防扣件等}固定炭788385以上高硫焦:

{用于化铜、化铝、化塑料、化工用焦}固定碳8上气煤焦:

{用于一氧化碳的提取造气，富含丰富的煤气}固定炭78左右煤粉焦:

{铸造部件退火、民用焦碳、化工焦碳、化铜、化铝、塑料}

固定炭65左右煤泥焦:

{民用焦碳、铸造部件退火、化工焦碳}

冶金焦是高炉焦、铸造焦、铁合金焦和有色金属冶炼用焦的统称。

由于90%以上的冶金焦均用于高炉炼铁，因此往往把高炉焦称为冶金焦。

中国制定的冶金焦质量标准（GB/T1996-94）就是高炉质量标准。

1.5我国焦炭的发展状况

我国经济持续发展,随着城市化进程的逐步推进,钢材需求持续增长,焦炭产量也呈逐渐递增之势。

国家统计局数据显示,2004年到2010年我国焦化行业总产能由2.0亿吨增加到3.9亿吨。

我国焦炭产品的主要消费行业是冶金业,其中高炉炼铁、铸造、铁合金是焦炭在冶金业中的主要消费领域,其中高炉炼铁为我国焦炭最重要的消费领域,目前国内高炉炼铁约占我国焦炭消费总量的70%左右,生铁的生产成为影响我国焦炭消费最重要的因素。

2004年钢铁行业消费焦炭1.5亿吨,占全国焦炭消费总量的79%。

直到2007年,我国生铁和铁合金的产量均保持两位数的增长速度,这也直接带动了对焦炭的需求增长。

但在2008年,国内外经济增速下滑,钢铁行业出现了较大变化。

2009年国家出台4万亿投资计划,带动钢铁等行业继续高需求拉动,焦炭生产高增长,焦炭表观消费量继续增加。

到了2010年,我国焦炭表观消费量约3.843亿吨,同比增加约2962万吨,增长8.35%,是我国焦炭消费历史上消费最多的一年。

国家统计局数据显示,2011年1—4月份我国焦炭产量为1.3565亿吨,同比增加8.0%;1—4月份表观消费量约1.3397亿吨,同比增加约878万吨,增长7%;预计2011年全年我国焦炭产量将超过4亿吨。

从炼焦煤的进出口量分析,可以看出进口量越来越大而出口量越来越小的明显趋势。

2000年我国炼焦煤进口量为33.9万吨,到2010年焦煤进口量已达4727万吨,增长了约138%,目前澳大利亚、蒙古、俄罗斯及印度尼西亚是我国主要焦煤进口国。

与此同时,焦煤的出口量却逐渐下降,从2003年的1313万吨下降到2009年的63.6万吨。

2011年冶金煤进口量较去年同期基本变化不大,但出口量有明显增多,因此2011年1—4月份冶金煤整体的净进口量有所减少。

伴随着中国对于炼焦煤的大量需求,炼焦煤价格水涨船高。

二、焦炭的工业分析

焦炭的工业分析，又叫焦炭的技术分析或实用分析，是评价焦炭品质的基本依据。

在国家标准种，焦炭的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。

通常焦炭的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。

通常焦炭的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。

广义上讲，焦炭的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫焦炭的全工业分析

焦炭产品工业分析，引用标准

引用标准

GB1997焦炭试样的采集与制备

GB6707焦化产品测定方法通则

GB9977焦化产品术

2.1焦炭用途

　　焦炭主要用于高炉炼铁和用于铜、铅、锌、钛、锑、汞等有色金属的鼓风炉冶炼，起还原剂、发热剂和料柱骨架作用。

据统计，世界焦炭产量的90％以上用于高炉炼铁，冶金焦炭已经成为现代高炉炼铁技术的必备原料之一，被喻为钢铁工业的“基本食粮”，具有重要的战略价值和经济意义。

焦炭除大量用于炼铁和有色金属冶炼（冶金焦）外，还用于铸造、化工、电石和铁合金，其质量要求有所不同。

如铸造用焦，一般要求粒度大、气孔率低、固定碳高和硫分低；化工气化用焦，对强度要求不严，但要求反应性好，灰熔点较高；电石生产用焦要求尽量提高固定碳含量。

　　近年来，在我国所有消费焦炭的行业中，只有钢铁行业的焦炭消费量上升，由2000年的73.95％大幅上升到2007年的85.00％，上升了11.06个百分点；化学制品行业由10.10％下降到7.32％；有色冶炼由2.00％下降到1.55％；通用设备制造业由1.90％下降到1.86％；其他工业由8.60％下降到3.43％；农业由1.38％下降到0.27％；生活消费由1.31％下降到0.25％；其他类由0.75％下降到0.32％。

　　2000—2007各行业焦炭消费量绝对值

2.2焦炭的取样、制样方法 

2.2.1取样方法：

1、取样工具：

铁锹、新塑料袋（取样桶）、混样盘、混样铲。

2、取样方法：

 ①在卸车过程中取样，在新料面上进行，焦炭同一个单位5车为一个综合样，综合样质量不少于60㎏.  ②车厢采用焦炭试样，应在卸车过程中的新料面上进行，根据焦炭批量的大小，取水份及工业分析试样，取样重量不少于60㎏.  ③每个基本试样不少于30个试样，份样重量2㎏左右。

④所取的焦炭试样，在缩分场地进行现场缩分，用堆锥四分法充分混匀缩分出不少于6㎏带回拌样室。

  ⑤将试样带回拌样室后，倒入干净的样盘中，用样铲把样品搅拌均匀，四分法缩分后取四分之一留底样，放入密码票，保存一周，另四分之三2人同时送到制样室，不少于4㎏，取制样员同时核对密码并签收。

2.2.2制样方法：

1、收到样品后登记，写好试样带上的密码、品名、班别、日期。

2、将收到的样品用样铲均匀置入颚式破碎机中，破碎至—13㎜以下，直至全部试样破碎完为止。

3、把破碎后的样品进一步搅拌均匀，缩分出500g试样2份，一份做水份，一份装入大样瓶中，放入密码票留底样，保存一周。

4、水份试样的检测：

将500g放入干燥盘中平铺，在170℃—180℃干燥箱内烘1小时后，自然降温10分钟，称样重并几次恒重后，计算出焦炭的水份百分比：

 其中W：

焦炭试样的水份含量（%）。

 m：

干燥前焦炭试样的重量（g）。

 m1：

干燥后焦炭试样的重量（g）。

5、将剩余约3㎏试样用份样铲均匀置入清洁干净的间隙3㎜—1.4㎜的破碎机中破碎至-3.0㎜粒度以下，直至试样全部破碎为止。

6、取出全部试样，再次充分混匀，用四分法缩分至约1㎏试样为止。

7、将1㎏试样均匀置入15㎜—0型的破碎机中，粉碎至试样粒度为-1.0㎜，直至试样全部通过粉碎机为止。

8、将粉碎至-1.0㎜试样全部取出，充分混匀，充分缩分后四分法取100g做小样，取200g装入小样瓶中，放入密码票留底样，保留7天。

9、把取好的100g小样用干燥箱在170℃—180℃温度下烘10分钟取出，全部置于清洁干净的密封式圆盘研磨机中，2-3分钟后停止，粒度在150-200目之间，取出后分别放入两个试样袋，一份送化验室，一份放入密码票留底样，保存7天。

堆锥混匀法：

把已破碎到规定粒度的试样，用份样铲铲出堆成圆锥体，在相互的从试样堆两边的对角贴底逐渐铲出堆成另一个圆锥体，每次铲出的试样不应过多，并应于2-3次撒落在新堆顶端，使其均匀地落地堆的四周。

堆成椎体的过程中，堆顶中心位置不得移动，如此反复3次，使试样粒度分布均匀。

堆锥四分法：

将用堆堆混合后的试样，从堆的顶端中心向周围均匀摊开压平成扁平体，扁平体厚度要适当，一般应为试样的最大粒度的3倍或又不超过50㎜，通过扁平体中心划一个“十字”，将试样分成4个相等的扇体，把相对的2个扇体弃去，留下2个扇体，相互混合组成一缩分后的保留用试样。

铁精粉的取样、制样方法 

2.2.3 取样方法：

1、取样工具：

取样铲、新塑料袋、混样盘。

2、取样方法：

①卸车过程中取样，规定每车为一组综合样，综合样质量为不少于5㎏. ②在车厢打开后，在三面以“田”字取样法（上、中、下）转露出的面上多点取样，取样点又不少于9点，布点要全面均匀，每点份样量为0.3㎏。

并且确定铲车的首铲，待铲车推下第一铲后，取样员上车继续以“田”字取样法进行取样，每推下一铲都以同样方法去点，待铲车推完最后一铲，取样员方可下车，取样结束。

当一组综合样取完后，在现场进行混匀，缩分不少于5㎏拿回拌样室。

 ③样品带回拌样室后，倒入干净的样盘中，用小铲把样品搅拌均匀，抿3便拌3遍（3次转堆混合）划成“十”字型，缩分后四分法交叉取点，分成两份，一份放入新塑料带后留底样，放入密码小票保留7天。

另一份由2人同时送到制样室，每份样重又不少于2㎏，取、制样员同时核对密码并进行签收。

2.2.4制样方法：

1、收到样品后先进行登记，并写好样带上的密码、品名、班别、日期。

2、将取回的试样放在缩分盘上，充分缩分后四分法取100g做小样，在称500g做水份，称200g装入是样品中，放入密码票留底样，保存7天日期。

3、把取好100g小样用干燥和在170℃—180℃温度下烘10分钟取出，放入研磨机中2分钟左右，粒度在150-200目之间，取出后分别装入两个试样袋，一份送化验室，一份留底样，保存7天。

4、500g水份试样放在洁净的样盘中浅铺平，在170℃—180℃温度在烘一小时，自然降温10分钟，几次恒重后计算铁精粉含水百分比。

W=m-m1∕m×100% 其中W：

水份含量（%）。

 m：

干燥前试样的质量（g）。

 m1：

干燥后炭试样的质量（g）。

焦炭的取样方法：

一：

取样工具：

取样铲、铁锹、盛样桶、混样盘、新塑料袋。

二：

取样方法：

1、当取样员未到达卸车现场时，车上的毡布不许掀开。

在被卸车辆倒入料仓后，取样员应先记下车号在卸车，当车辆往下翻时（翻斗车）。

取样员立即用铁锹首铲（即车辆底部）将取回的样品放入带有车号的取样袋中，待车斗完全翻在之后再以不同点均匀取样，布点要全面，每点份样量0.3㎏，综合样质量不少于5㎏，直到整车白灰卸完为止。

2、如卸车的时候发现有颗粒大的白灰粒和石头，按比例扣除。

3、样品取回先进行登记，然后在拌样，把白灰倒入干净的方盘中，用铲子搅拌均匀，反复三遍后分别装入两个塑料袋中，放入密码小票，一份留底样，保存7天。

另一份由两个人同时送到制样室，取、制样员同时核对密码并签收。

三：

制样方法：

1、收到样品后先进行登记，并写好试样带上的密码、品名、班别、日期。

2、将白灰样倒入干净的样盘中均匀搅拌，缩分取20点□，每点约3g，缩分出约100g试样装入研磨机中研磨，取出自然降温10分钟，在150-200目，缩分出60g左右分别装入两个样袋，一份送化验室，一份留小低样保存24小时。

白灰块的取样方法：

一：

取样工具：

铁锹、盛样桶、混样盘。

二：

取样方法：

1、当取样员未到达卸车现场之前，毡布不得掀开，取样员应先进行登记，监督车辆卸车，卸车过程中取样员要观察原料的质量情况，如发现面、生烧、石头、杂质等，应按比例扣除。

2、取样员在卸车过程中在就料面上取样，份样量2㎏，取样点不少于10点。

取样时布点要全面，将所取样品在缩分场地现场缩分，取不少于5㎏带回拌样室。

3、样品取回先进行登记，然后再搅拌，将样品倒入混样盘中，用铲子搅拌均与，反复三遍后分别装入塑料袋，放入密码小票，一份留底样保存7天，另一份由两个人同时送到制样室，取、制样员同时核对密码并签收。

制样方法：

1～4同焦炭。

5、再去200g粉碎好的样品倒入20目筛子过筛，下面在改一个50目的筛子同时筛选，最后将不能通过50目筛子上的残留样品，称出50g送化验室做活性度，此样品保存5天。

6、剩余试样缩分出200g左右，放入密码小票留底样，保存7天。

除尘灰取样制样、制样方法  

一：

取样同铁精矿粉 

二：

制样方法：

1、收到样品后先进行登记，并写好试样袋上的编码。

2、把样品放入洁净的盘中，搅拌均匀，缩分取20～25点约100克装入干净样盘中，在170℃—180℃干燥和内烘后取出，自然降温10分钟。

3、把烘干的样品用150目筛子过筛，不能通过用研磨器皿手工研磨，使其全部通过，缩分后，分别装入两份试样袋，一份送化验室，另一份留底样，保存7天。

4、剩余样品缩分后去200g放入样瓶中，放入密码票留底样，保存7天。

磁选尾渣、球磨尾渣取样制样方法  

一：

取样同铁精矿粉 

二：

制样方法 

1、收到样品后先进行登记，并写好试样袋上的编码。

2、把样品放入洁净的盘中，搅拌均匀，缩分取20～25点约100克装入干净样盘中，在170℃—180℃干燥和内烘20～30分钟后取出，用清理过的研磨机研磨2～3分钟，粒度在150～200目，缩分后，分别装入两份试样袋，一份送化验室，另一份留底样，保存7天。

3、剩余样品缩分后去200g放入试样瓶中，放入密码票留底样，保存7天。

回收公司铁粉取样、制样方法 

一：

取样工具：

取样铲、铁锹、盛样桶、混样盘、新塑料袋。

二：

取样方法同铁精矿

三：

制样方法：

1、收到样品后先进行登记，并写好试样袋上的编码。

2、把样品放入洁净的盘中，搅拌均匀，缩分取20～25点约100克做小样，在称量500g做水份。

3、100g样品在样盘中铺浅平，在170℃—180℃干燥和内烘20～30分钟后取出，放入洁净的研磨机2到3分钟取出，再用150目筛子过筛，如筛子上的物不能过筛，用研磨器皿手工研磨，使样品全部通过150目筛子，缩出两份装入试样袋中，一份送化验室，另一份留底样，保存7天。

4、把500g水份试样铺平放在170℃—180℃干燥和内烘1小时取出，自然降温10分钟，测水分值。

5、剩余样品缩分出200g，放入密码票，保存7天。

增碳剂的取样、制样方法  

一、取样工具：

取样铲、盛样桶、混样盘、新塑料袋。

二、取样方法：

1规定每车为一个综合样，卸车后，每车需随机抽样，要多袋少取，每袋取样量为50g，注意布点不能集中，综合样重量不少于2㎏. 

2将取回的增碳剂用分样铲铲开，堆成圆锥体，用三次转堆混匀法进行充分混匀，然后再用堆锥四分法进行缩分，缩分后分别装入两个塑料袋，一份留底样，放入密码小票，保存5天，另一份由两个人同时送到制样室，取、制样员同时核对密码并签收。

三、 制样方法； 

1收到样品后先进行登记，并写好试样袋上的编码。

2、把样品倒在清理干净的样盘上，反复搅拌三遍均匀后，以“十”字形缩分成四等份，取20～30点100g倒入清理干净的研磨机中研磨2分钟，缩分成2份，装入试样袋中，一份送化验室，另一份放入密码小票，留底样，保存7天。

3、把剩余样品装入200g装入试样瓶中，留底样，保存7天。

膨润土的取样制样方法  

取样方法同增碳剂 三、 

制样方法：

1、收到样品后先进行登记，并写好试样袋上的编码。

2、把样品倒入洁净的试样盘中搅拌均匀，缩分后取出100g直接装入带有编码的试样袋中送入化验室。

3、用剩余□缩分出50g做水份，用干燥箱170℃—180℃烘90分钟后取出，自然降温10分钟，进行测量并计算出水份值。

4、用测量出水分后的样品在称出100g做粒度，用180目筛子过筛，筛到将不能通过180目筛子为止，将残余量取出，称量处重量，计算出粒度。

5、剩余试样缩分出200g左右装入试样瓶，放入密码小票留底样保存7天。

2.2空气干燥焦炭水分的测定

2.2.1化验原理

称取一定量的空气干燥炭样，置于105～110℃的干燥箱中，与空气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2.2.2化验试剂、仪器、设备

（1）无水氯化钙：

化学纯，粒状。

（2）变色硅胶：

工业用品。

（3）干燥箱：

带有自动控温装置，能保持温度在105-110℃范围内。

（4）玻璃称量瓶：

直径40㎜，高25㎜，并带有严密的磨口盖。

（5）干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（6）分析天平：

感量0.1mg。

2.2.3化验步骤

（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内取粒度小于0.2㎜的空气干燥炭样（1±0.1）g（称准至0.0002g），平摊在称量瓶中。

（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃（GB／T2001—97）的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，焦炭干燥1h。

（3）从干燥箱，取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

（4）进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥炭样质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为依据。

2.2.4化验结果计算

表2–1焦炭产品有关化验计算数据

m1

m

全水分

0.0521

1.1001

灰分

0.0317

1.0004

挥发分

0.1027

1.0005

2.3焦炭中全水分的测定

2.3.1化验原理

称取一定量质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质