明胶空心胶囊检验标准操作规程 1.docx
《明胶空心胶囊检验标准操作规程 1.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《明胶空心胶囊检验标准操作规程 1.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
明胶空心胶囊检验标准操作规程1
1.目的建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，规范操作。
2.范围适用于明胶空心胶囊的检验。
3.依据《中华人民共和国药典》2010年版二部P1204-1205
4.职责
4.1起草：
QC审核：
QA批准人：
质量负责人
4.2QC实施本规程。
4.3QA监督本规程的实施。
5.内容
本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
产品代码：
N001
5.1性状本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
5.2鉴别
5.2.1试液及仪器
一般实验仪器
重铬酸钾试液：
取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
稀盐酸：
取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
本液含HCl应为9.5%-10.5%。
鞣酸试液：
取鞣酸1g,加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。
本液应临用时新制。
红色石蕊试纸：
取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，取出，干燥，即得。
5.2.2分析步骤
5.2.2.1取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:
1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
5.2.2.2取鉴别（5.2.2.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。
5.2.2.3取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
5.3检查
5.3.1松紧度
5.3.1.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.1.2分析步骤
取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。
5.3.2脆碎度
5.3.2.1试液及仪器
一般实验仪器
硝酸镁饱和溶液：
取硝酸镁适量，加入10ml水中，边加边搅拌，直至不溶为止，此时为硝酸镁的饱和溶液。
5.3.2.2分析步骤
取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C±10C恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5粒。
5.3.3崩解时限
5.3.3.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.3.2分析步骤
取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录XA）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部融化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
5.3.4黏度
5.3.4.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.4.2分析步骤
取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置600C水浴中搅拌使溶
化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%）
将胶液搅匀后，倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，
移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录ⅥG第一法，毛细管内径为2.0mm）,于40℃±
0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm
s。
胶液总重量（g）=
5.3.5亚硫酸盐（以SO2计）
5.3.5.1试验及仪器
一般实验仪器
0.05mol/L碘溶液：
取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标准硫酸钾溶液：
称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml相当于100ug的SO4）。
5.3.5.2分析步骤
取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使融化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g,及时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集流出液50ml，用水稀释至100ml,摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显混浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）
5.3.6干燥失重
5.3.6.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.6.2分析步骤
取本品1.0g，将帽、体分开，在1050C干燥6小时，减失的重量应为12.5%-17.5%。
干燥失重%=
式中m1-为供试品的重量（g）
m2-为称量瓶恒重的重量（g）
m3-称量瓶供试品）恒重的重量（g）
5.3.7炽灼残渣
5.3.7.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.7.2分析步骤
取本品1.0g,依法检查（附录ⅧN），遗留残渣分别不得过2.0%（透明）、3.0%（半透明）与5.0%（不透明）。
5.3.8铬
5.3.8.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.8.2分析步骤
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%的硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%的硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%的硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。
取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录ⅣD第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
含铬不得过百万分之二。
5.3.9重金属
5.3.9.1试液及仪器
一般实验仪器
标准铅溶液的制备：
称取硝酸铅0.160g置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
试用前（临用新配）：
精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得。
醋酸盐缓冲液（pH3.5）：
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。
硫代乙酰胺试液：
取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前去混合液（1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组合）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
氨试液：
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
5.3.9.2分析步骤
Ø取炽灼残渣项下的残渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml水置水浴蒸干后加水15ml后，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管。
Ø另取0.5ml硝酸置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管。
Ø再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
Ø标准铅液取样量计算
V=
含重金属不得过百万分之四十。
5.3.10微生物限度
5.3.10.1试液及仪器
一般实验仪器
营养琼脂培养基：
称取本品32g，加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121℃高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4℃冰箱保存备用。
玫瑰红钠琼脂培养基：
称取本品30.5g，加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121℃高压蒸汽灭菌20分钟后，取出放置室温后，放入4℃冰箱保存备用。
胆盐乳糖培养基：
称取本品35g，加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于试管，每管10ml，包好扎紧试管口，与115℃高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4℃冰箱保存备用。
pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：
称取本品16.1g，加入1000ml蒸馏水，加热溶解，充分搅拌均匀后，分装于250ml三角瓶中，包好扎紧瓶口，与121℃高压蒸汽灭菌15分钟后，取出放置室温后，放入4℃冰箱保存备用。
MUG培养基：
称取本品37.05g，加入蒸馏水或去离子水1000ml，搅拌加热煮沸至完全溶解，分装于带有小倒管的试管中，115℃高压灭菌20min，待冷至常温，备用。
曙红亚甲蓝琼脂培养基：
称取本品42.5g，加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装三角瓶，121℃高压灭菌15min。
麦康凯琼脂培养基：
称取本品54.0g,加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装三角瓶，121℃高压灭菌15min。
乳糖胆盐发酵培养基：
称取本品35g（单料）或70g（双料）,加入蒸馏水或去离子水1000ml,搅拌加热煮沸至完全溶解，分装于带有小倒管的试管中，培养基每管10ml，115℃高压灭菌15min。
靛基质试液：
取对二甲氨基苯甲醛5.0g，加入戊醇（或丁醇）75ml，充分振摇，使完全溶解后，再取浓盐酸25ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深；或取对二氨基苯甲醛1.0g，加入95%乙醇95ml,充分振摇，使完全溶解后，取盐酸徐徐滴入。
5.3.10.2分析步骤
首先建立方法学验证，平皿法分析步骤：
Ø将已经消毒好的物具及供试品放入传递窗，继续打开紫外灯照射30分钟。
Ø关闭紫外灯，操作人员进入缓冲间，用消毒液洗手，换上无菌衣、帽等，将用具和供试品经传递窗口，进微生物检查室，关门。
Ø细菌、霉菌和酵母菌的检测
a）供试品取样：
以无菌操作，按规定称取供试品在定量的稀释剂的适宜容器中。
b）供试液的制备：
取供试品10g，加45℃pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，振摇，放置45℃水浴保温使其完全溶解，摇匀，作为1:
10供试液，备用（可加入适量的聚山梨酯80使供试液分散均匀）。
c）供试溶液的稀释（10倍递增稀释法）：
取2-3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，另取1支1ml的灭菌吸管吸取1：
10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的试管中，混匀即1：
100供试液，以次类推，可稀释至1：
103或1：
104一般取1：
10、1：
102、1：
103三级稀释液检验。
d）注平皿：
在进行10倍递增的同时，以该稀释级吸管吸取每级稀释液各1ml置每个灭菌平皿中，每稀释级注2-3个平皿，另取1支1ml吸管取pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液各1ml注入2个平皿中，作为阴性对照。
阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为10-100cfu。
阳性对照试验应检出相应的控制菌。
e）倾注培养基：
将预先配置好的培养基溶化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿15ml-20ml，以顺时针或反时针方向快速转动平皿（勿使培养基溢出）使供试溶液与培养基混匀，放置，待凝。
f）培养：
将已凝固的平板倒置于培养箱中培养，细菌培养3天，霉菌、酵母菌培养5天，逐日观察菌落生长情况、点计菌落数，必要时可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。
本检查法中细菌及控制菌培养温度为30-35℃，霉菌、酵母菌培养温度为23-28℃。
g）菌落计数：
将平板置菌落计数器上或从平板背面直接以肉眼标记笔点计、以透视光衬以暗色背景，仔细观察、计数。
必要时借助于放大镜，菌落计数器和显微镜观察。
h）判断结果：
细菌菌落数、霉菌（酵母菌）落数、控制菌三项均符合该品种微生物限度项下规定，应判为供试品合格，其中任何一项不符合该品种项下规定，应复试，复试应从
同一样品中随机重新取2倍的供试品，依法操作，单项复试2次，以3次检查的结果的均值报告。
若3次结果的平均值不超过该品种项下的规定，判供试品符合规定，否则判供试品不符合规定。
Ø大肠埃希菌检测（Escherichiacoli）
a）取供试液10ml（相当于供试品1g、1ml、10cm2），直接或处理后接种至适量（不少于100ml）的胆盐乳糖培养基中，培养18-24h，必要时可延长至48小时。
阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为10-100cfu。
阳性对照试验应检出相应的控制菌。
b）取上述培养物0.2ml,接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养，于5小时、24小时在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。
若管内培养物呈现荧光，为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。
观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。
本底对照应为MUG阴性和靛基质阴性。
c）如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性、靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌；如MUG阳性、靛基质阴性，或MUG阴性、靛基质阳性，则应取胆盐乳糖培养基的培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18-24小时。
d）若平板上无菌落生长或生长的菌落与表1所列的菌落形态特征不符，判供试品未检出大肠埃希菌。
若平板上生长的菌落与表1所列的菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、纯化、染色镜检和适宜的鉴定试验，确认是否为大肠埃希菌。
表1大肠埃希菌菌落形态特征
培养基
菌落形态
曙红亚甲蓝琼脂
紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色，菌落中心呈深紫色或无明显暗色中心，圆形，稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润，常有金属光泽
麦康凯琼脂
鲜桃红色或微红色，菌落中心呈深桃红色，圆形，扁形，边缘整齐，表面光滑，湿润
Ø大肠菌群（Coliform）检测
a）取含适量（不少于10ml）的乳糖胆盐发酵培养基管3支，分别加入1：
10的供试液1ml（含供试品0.1g或0.1ml）、1：
100的供试液1ml（含供试品0.01g或0.01ml）、1：
1000的供试液1ml（含供试品0.001g或0.001ml），另取1支乳糖胆盐发酵培养基管加入稀释液1ml作为阴性对照管。
培养18-24小时。
阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为10-100cfu。
阳性对照试验应检出相应的控制菌。
b）乳糖胆盐发酵管若无菌生长或有菌生长但不产酸产气，判该管未检出大肠菌群；若产酸产气，应将发酵管中的培养物分别划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养18-24小时。
c）若平板上无菌落生长，或生长的菌落与表2所列的菌落形态特征不符或为非革兰阴性无芽孢杆菌，判该管为检出大肠菌群；若平板上生长的菌落与表2所列的菌落形态特征相符或疑似，且为革兰阴性无芽孢杆菌，应进行确证试验。
表2大肠菌群菌落形态特征
培养基
菌落形态
曙红亚甲蓝琼脂
紫黑色、紫红色、红色或粉红色，圆形，扁形或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
麦康凯琼脂
鲜桃红色或粉红色，圆形，扁形或稍凸起，边缘整齐，表面光滑，湿润
d）确证试验：
从上述分离平板上挑选4-5个疑似菌落，分别接种于乳糖发酵管内，培养24-48小时。
若产酸产气，判该乳糖胆盐发酵管检出大肠菌群，否则判未检出大肠菌群。
根据大肠菌群检出管数，按表3报告1g或1ml供试品中的大肠菌群数。
表3可能的大肠菌群数
各供试品量的检出结果
可能的大肠菌群数N（个/g或ml）
0.1g或
0.1ml
0.01g或
0.01ml
0.001g或
0.001ml
+
+
+
-
+
+
-
-
+
-
-
-
大于103
102＜N＜103
10＜N＜102
＜10
注：
“+”代表检出大肠菌群；“-”代表未检出大肠菌群
5.3.10.3判断结果：
细菌菌落数、霉菌（酵母菌）落数、控制菌三项均符合该品种微生物限度项下规定，应判为供试品合格，其中任何一项不符合该品种项下规定，应复试，复试应从
同一样品中随机重新取2倍的供试品，依法操作，单项复试2次，以3次检查的结果的均值报告。
若3次结果的平均值不超过该品种项下的规定，判供试品符合规定，否则判供试品不符合规定。
5.3.10.4用具的洗刷：
使用过的器具经消毒后，将培养基倒出，用洗涤剂洗刷，然后用自来水冲洗，而后用纯净水冲洗，晾干备用。
5.3.10.5无菌衣、裤子、口罩配套后装入布袋口，扎口在灭菌消毒后备用。
6.附件
附件一、《明胶空心胶囊检验记录》R-SOP-QC5001-a-00
附件二、《明胶空心胶囊微生物检验记录》R-SOP-QC5001-b-00
附件三、《明胶空心胶囊检验报告单》R-SOP-QC5001-c-00
7.参考或引用文件
N/A
8.文件变更记载
修订号
执行日期
变更原因、依据及详细变更内容
00
根据2010年版GMP要求,新起草文件
附件一、《明胶空心胶囊检验记录》R-SOP-QC5001-a-00
陕西德福康制药有限公司
内包材检验操作记录
R-SOP-QC5001-a-00
检品名称：
明胶空心胶囊检品编号：
检品批号：
包装规格：
检品来源：
取样数量：
检验目的：
全检检验依据：
《中国药典2010年版二部》
受检日期：
年月日报告日期：
年月日
1.[性状]
1.1本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
符合规定□不符合规定□
2.[鉴别]
2.1取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:
1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
符合规定□不符合规定□
2.2取鉴别（2.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。
符合规定□不符合规定□
2.3取鉴别（2.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。
符合规定□不符合规定□
3.[检查]
3.1松紧度
取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。
符合规定□不符合规定□
3.2脆碎度
取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C±10C恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5粒。
符合规定□不符合规定□
3.3崩解时限
取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录XA）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部融化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
符合规定□不符合规定□
3.4黏度
取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置600C水浴中搅拌使溶
化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%）
将胶液搅匀后，倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，
移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录ⅥG第一法，毛细管内径为2.0mm）,于40℃±
0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm
s。
胶液总重量（g）=
符合规定□不符合规定□
3.5亚硫酸盐（以SO2计）
取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使融化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g,及时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集流出液50ml，用水稀释至100ml,摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显混浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）
符合规定□不符合规定□
3.6干燥失重取本品1.0g，将帽、体分开，在1050C干燥6小时，减失的重量应为12.5%-17.5%。
105℃称量瓶第一次恒重后精密称量：
第二次干燥精密称量：
样品加入已恒重坩埚中后称重：
105℃样品与称量瓶第一次恒重精密称量：
第二次干燥精密称量：
干燥失重%=
XX文库-让每个人平等地提升自我符合规定□不符合规定□
3.7炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查（附录ⅧN），遗留残渣分别不得过2.0%（透明）、3.0%（半透明）与5.0%（不透明）。
700-800℃空坩埚第一次炽灼后精密称量：
第二次炽灼精密称量：
样品加入已恒重坩埚中后称重：
500-600℃样品与坩埚第一次炽灼精密称量：
第二次炽灼精密称量：
炽灼残渣%=
遗留残渣不得过0.1%。
符合规定□不符合规定□
3.8铬
取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%的硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%的硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%的硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。
取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录ⅣD第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
含铬不得过百万分之二。
符合规定□不符合规定□
3.9重金属
取炽灼残渣项下的残渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml水置水浴蒸干后加水15ml后，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管。
另取0.5ml硝酸置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再
升级会员 